層的聚合物溶解而在己烷中制備 DowCorningRTVSiliconeCaulk密封劑的溶液。調(diào)節(jié)己燒溶液的總體積，使之等于待涂 敷的干燥炭催化劑的孔體積。將溶液噴到催化劑上，同時(shí)在旋轉(zhuǎn)的噴涂機(jī)中翻滾和混合。 己烷溶液噴涂催化劑之后，催化劑在45°C空氣中干燥20小時(shí)以除去己烷并讓DowCorning Silicone固化，即交聯(lián)并形成所需要的涂層。在另一種涂覆方法中，將"SuperGlue"氰基 丙烯酸酯粘合劑溶于丙酮并按前述方法噴在催化劑上。噴完之后，于35-50°C干燥以除去丙 酮也使SuperGlue固化，即交聯(lián)形成所需要的涂層。在另一方法中，用足夠的水稀釋Dow CorningNo. 84娃像膠乳液，使其體積恰好稍大于待涂敷催化劑的空隙體積。水濕潤的炭 催化劑（溫度大約50% )浸泡于這種混合物中，瀝干后于120°C干燥以形成所需要的交聯(lián) 的硅橡膠涂層。本發(fā)明的聚合物涂覆的催化劑所含有的聚合物的典型范圍是約0. 1%到約 15% (重量），優(yōu)選0.2%到約5% (重量）。
[0021] 以下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行舉例說明。當(dāng)然，這些實(shí)施例并不能認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的 限制，因?yàn)閷?duì)于本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員來說，通過常規(guī)方法很容易對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行改動(dòng)。
[0022] 實(shí)施例1
[0023] 氰基丙稀酸醋聚合物在0. 8%wPd/4X8目炭粒上的制備
[0024] 將大約1升濕度為40-50 %的0.8%Pd/4X8目炭粒于120°C干燥過夜。經(jīng)測定 吸水孔體積為〇. 61cc/g。將150g干燥的Pd/c催化劑按如下方法用氰基丙稀酸醋聚合物 涂覆：先將5g以Duro牌號(hào)銷售的市售氰基丙烯酸酯"SuperGlue"溶于丙酮，使總體積為 lOOcc;在一個(gè)旋轉(zhuǎn)涂覆裝置中將此溶液均勻地噴涂在催化劑上同時(shí)翻滾。然后于50°C下 將已噴涂的催化劑于空氣中干燥40小時(shí)，然后于120°C再干燥4小時(shí)。
[0025] 實(shí)施例2
[0026] 硅像膠在0? 8%wPd/4X8目炭粒上的制備
[0027] 將實(shí)施例1制備的另外150g干燥的Pd/c催化劑用市售的Dow-CorningRTV透明 硅橡膠密封劑進(jìn)行處理。
[0028] 涂覆溶液的配制是將8g上述密封劑溶于己烷使總體積為lOOcc。以與上述實(shí)施例 1相同的方法用硅橡膠密封劑的己烷溶液均勻地噴涂催化劑。噴涂后，將催化劑于50°C空 氣中干燥40小時(shí)，最后在120°C烘干4小時(shí)使橡膠涂層完全固化和交聯(lián)。
[0029] 實(shí)施例3
[0030] 環(huán)氧聚合物在0? 8%wPd/4X8目炭粒上的制備
[0031] 將150g實(shí)施例1制備的干燥Pd/C催化劑用一種以Devcon2-TonEpoxy牌號(hào)銷售 的環(huán)氧聚合物膠處理，該膠是由樹脂和分裝的硬化劑組成的雙組份環(huán)氧膠。
[0032] 涂覆溶液的配制是先將13. 5g樹脂溶于丙酮使總重量為75g。另一溶液的配制是 將14. 0g硬化劑溶于丙酮使總重量為75g。為了配制涂覆溶液，將25g樹脂-丙酮溶液與 25g硬化劑-丙酮溶液混合并用更多的丙酮烯釋使總重量達(dá)120g以得到實(shí)際使用的涂覆溶 液。徹底混合后，用與實(shí)施例1相同的方法將50g樹脂與硬化劑的混合涂覆溶液均勻地噴 涂在催化劑上。
[0033] 涂覆后，于50°C空氣中將催化劑干燥40小時(shí)，然后在120°C再干燥4小時(shí)。
[0034] 表1是涂覆前和涂覆后的性能。
[0035]表1
[0036]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種提純不純羧酸的改進(jìn)方法，該方法包括將所述不純的酸與氫及至少一種氫化催 化劑接觸反應(yīng)，其特征在于改進(jìn)方法包括所述催化劑具有一層至少一種聚合材料的水不溶 性或/和非脆性涂層。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純不純羧酸的改進(jìn)方法，其特征在于所述反應(yīng)溫度為 90°C_350°C，反應(yīng)壓力為180-1600psig，反應(yīng)后通過結(jié)晶從母液中分離回收多元羧酸，雜 質(zhì)留在水溶液中。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純不純羧酸的改進(jìn)方法，其特征在于所述催化劑是一種載 與碳質(zhì)材料的貴金屬催化劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的提純不純羧酸的改進(jìn)方法，其特征在于所述碳質(zhì)材料選自粒 狀活性炭、粒狀無定形碳，其形狀為圓柱形、顆粒狀。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的提純不純羧酸的改進(jìn)方法，其特征在于貴金屬選自釕、銠、 鈀、鋨、銥和鉑中的一種或多種，其組分為0. 1%-6%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純不純羧酸的改進(jìn)方法，其特征在于所述聚合材料在塊狀 形式時(shí)的缺口艾佐德沖擊特性值大于〇. 2英尺?鎊/英寸。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純不純羧酸的改進(jìn)方法，其特征在于所述涂層至少包含一 種交聯(lián)的聚合材料。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純不純羧酸的改進(jìn)方法，其特征在于聚合材料選自硅橡 膠、環(huán)氧樹脂、聚氨酯、聚氰基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚烯烴和聚酯中的 一種或多種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純不純羧酸的改進(jìn)方法，其特征在于所述不純羧酸選自甲 酸、乙酸、過氧酸、乙二酸、丙二酸、苯甲酸、丁二酸、丁烯二酸、a-萘乙酸、對(duì)苯二甲酸、間 苯二甲酸、鄰苯二甲酸以及萘二羧酸中的一種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于提純不純羧酸的改進(jìn)方法，此方法包括將上述不純酸與氫及至少一種氫化催化劑接觸，其改進(jìn)包括所述催化劑具有一層至少一種聚合材料的水不溶性和非脆性涂層。所述催化劑是一種載與碳質(zhì)材料的貴金屬催化劑，涂層至少包含一種交聯(lián)的聚合材料。本發(fā)明改進(jìn)方法簡單、原料易得、易于生產(chǎn)，另外，本發(fā)明減少了被提純物中殘留的雜質(zhì)，提高提純效率。
【IPC分類】C07C63-26, C07C51-487, B01J31-06
【公開號(hào)】CN104693021
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510074730
【發(fā)明人】戴祖新
【申請(qǐng)人】海門市潤圣紡織品有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請(qǐng)日】2015年2月12日