一種雙烯醇酮醋酸酯主要雜質(zhì)的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種雙烯醇酮醋酸酯主要雜質(zhì)的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 雙稀，英文名稱(chēng)：16-pregnadien_20-〇neacetate，化學(xué)名：3 0 -輕基-孕 甾-5, 16-二烯-20-酮-3-醋酸酯，分子式為C23H3203。雙烯為留體激素類(lèi)結(jié)構(gòu)中間體，可 用于合成腎上腺類(lèi)激素藥、留體抗炎藥、糖皮質(zhì)激素藥、性激素藥等多種藥物。國(guó)內(nèi)各生產(chǎn) 廠家一般以薯蕷皂素為原料，經(jīng)開(kāi)環(huán)?；?、氧化水解合成雙烯，其反應(yīng)方程式如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種雙烯醇酮醋酸酯主要雜質(zhì)的合成方法，其特征在于：將雙烯醇酮醋酸酯溶于苯 中，攪拌加入過(guò)氧化叔丁醇、重鉻酸吡啶鹽、硅藻土，于室溫進(jìn)行反應(yīng)2?3h，過(guò)濾物料，濃 干濾液，得到化合物I粗品，加二氯甲烷溶解粗品，層析柱分離，得到化合物I， 反應(yīng)路線為：
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙烯醇酮醋酸酯主要雜質(zhì)的合成方法，其特征在于，所述的 過(guò)氧化叔丁醇的體積和雙烯醇酮醋酸酯質(zhì)量的比例為1. 5?1. 7 :lml/g。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙烯醇酮醋酸酯主要雜質(zhì)的合成方法，其特征在于，所述的 重鉻酸吡啶鹽的質(zhì)量和雙烯酮醋酸酯的質(zhì)量比為5?7 :1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙烯醇酮醋酸酯主要雜質(zhì)的合成方法，其特征在于，所述的 苯的體積和雙烯酮醋酸酯的質(zhì)量的比例為20?25 :lml/g。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙烯醇酮醋酸酯主要雜質(zhì)的合成方法，其特征在于，所述的 娃藻土和雙稀酮醋酸醋的質(zhì)量的比例為0. 5?0. 8 :1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙烯醇酮醋酸酯主要雜質(zhì)的合成方法，其特征在于，所述的 反應(yīng)溫度為20?25 °C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙烯醇酮醋酸酯主要雜質(zhì)的合成方法，其特征在于，所述的 二氯甲烷體積和雙烯酮醋酸酯的質(zhì)量的比例為0. 5?0. 8 :lml/g。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙烯醇酮醋酸酯主要雜質(zhì)的合成方法，其特征在于，所述的 層析柱層析材料為硅膠，洗脫劑為：環(huán)己烷：乙酸乙酯=2?3:1 (V:V)。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種雙烯醇酮醋酸酯主要雜質(zhì)的合成方法，它是將雙烯醇酮醋酸酯溶于苯中，攪拌加入過(guò)氧化叔丁醇、重鉻酸吡啶鹽、硅藻土，于室溫進(jìn)行反應(yīng)2~3h，過(guò)濾物料，濃干濾液，得到化合物Ⅰ粗品，加二氯甲烷溶解粗品，層析柱分離，得到化合物Ⅰ。該方法工藝簡(jiǎn)單快速，產(chǎn)品純度高，產(chǎn)物可以作為標(biāo)準(zhǔn)品使用，用于雙烯醇酮醋酸酯生產(chǎn)工藝的優(yōu)化以及雙烯產(chǎn)品質(zhì)量的提升。
【IPC分類(lèi)】C07J13-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104610409
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510049818
【發(fā)明人】周建生, 楊艷青, 鄭建雄, 常文勝, 侯海波
【申請(qǐng)人】湖北竹溪人福藥業(yè)有限責(zé)任公司
【公開(kāi)日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2015年1月30日