專利名稱：利用遠(yuǎn)紅外加熱開環(huán)生產(chǎn)單、雙烯醇酮醋酸酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明 屬于留體激素藥物中間體清潔化生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體為涉及一種碳化硅遠(yuǎn)紅外加熱開環(huán)生產(chǎn)單、雙烯醇酮醋酸酯的工藝方法。
背景技術(shù)：
雙烯醇酮醋酸酯(簡稱雙烯)化學(xué)名稱5· 16-孕甾二烯-3β-醇-20-酮醋酸酯，分子式為C23H32O3,具有環(huán)戊烷駢全氫菲的母核，屬于典型的留體化合物。雙烯是合成各種甾體激素類藥物的重要中間體，以此為原料可生產(chǎn)孕激素類藥物(黃體酮，甲孕酮，已酸孕酮)，腎上腺皮質(zhì)激素藥物(如氫化可的松，氫化潑尼松，倍他米松，)性激素及蛋白同化激素藥物(甲基睪丸素，安宮黃體酮，康復(fù)龍，康力龍)等。開環(huán)裂解反應(yīng)是雙烯醇酮醋酸酯生產(chǎn)過程中的關(guān)鍵化學(xué)反應(yīng)之一。該反應(yīng)在開環(huán)反應(yīng)釜內(nèi)進行，釜內(nèi)物料進行的是高溫高壓的氣液固三相反應(yīng)，因此開環(huán)釜是是產(chǎn)品生產(chǎn)的關(guān)鍵設(shè)備之一。傳統(tǒng)的開環(huán)加熱方法是利用電熱油浴加熱，即在開環(huán)釜的夾套中注入適量導(dǎo)熱油，油中插入數(shù)根電加熱管，通電后加熱導(dǎo)熱油間接使反應(yīng)釜加熱升溫。傳統(tǒng)反應(yīng)釜設(shè)備主要存在以下缺陷
1、開環(huán)裂解反應(yīng)工藝條件對溫度、壓力、時間要求非?？量?。使用傳統(tǒng)設(shè)備時，生產(chǎn)過程中反應(yīng)溫度、壓力、時間不易控制，稍有不慎極易導(dǎo)致開環(huán)裂解反應(yīng)失敗或反應(yīng)不完全， 造成收率降低、質(zhì)量不合格。2、釜內(nèi)物料進行的是高溫高壓反應(yīng)，其反應(yīng)溫度為210°C，壓力為0. 6Mpa，導(dǎo)熱油加熱溫度高，加之使用電熱管加熱，一旦泄露，易造成火災(zāi)或燙傷、灼傷等事故，安全隱患大。3、導(dǎo)熱油長期在高溫情況下，碳化結(jié)垢，需要定期更換導(dǎo)熱油和電熱管，清洗夾套，增加了生產(chǎn)工時，延長了生產(chǎn)周期。4、熱油傳熱系數(shù)小，熱效率低，電耗增高。以上原因使企業(yè)產(chǎn)品成本費用增加，安全風(fēng)險增大。因此，國內(nèi)雙烯醇酮醋酸酯生產(chǎn)廠家一直在研究用其它方式來替代傳統(tǒng)加熱方法的課題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種利用遠(yuǎn)紅外加熱開環(huán)生產(chǎn)單、雙烯醇酮醋酸酯的方法，包括開環(huán)裂解、提取和精制，開環(huán)裂解反應(yīng)過程中對反應(yīng)釜采用遠(yuǎn)紅外加熱。對反應(yīng)釜采用遠(yuǎn)紅外加熱是將碳化硅遠(yuǎn)紅外加熱輻射加熱裝置與罐體組裝在一起，通過控制加熱裝置的電壓電流完成對反應(yīng)釜的加熱。經(jīng)碳化硅遠(yuǎn)紅外加熱開環(huán)生產(chǎn)單或雙烯醇酮醋酸酯的，以得到的雙烯醇酮醋酸酯為例含量99%以上，主雜質(zhì)點1. 0%以下，熔點168°C以上，醇不溶物澄清。收率67%以上。本發(fā)明的主要優(yōu)點1、由于本發(fā)明是采用碳化硅遠(yuǎn) 紅外加熱輻射加熱裝置與罐體組裝在一起，通過控制加熱裝置的電壓電流完成對反應(yīng)釜的加熱，可自動控溫控壓，功率可自動調(diào)節(jié)任意設(shè)定、溫度控制精確，熱緩沖小、減少人為誤差，保證了遠(yuǎn)紅外加熱開環(huán)反應(yīng)的穩(wěn)定性，使反應(yīng)更加完全。2、消除了安全隱患，安全防爆、對環(huán)境無污染、遠(yuǎn)紅外加熱方式屬于清潔化生產(chǎn)工藝，符合IS014001環(huán)境管理體系的要求。3.遠(yuǎn)紅外加熱方式電熱轉(zhuǎn)換效率高，節(jié)能顯著，與導(dǎo)熱油加熱相比節(jié)能20%，由于不需要更換導(dǎo)熱油和導(dǎo)熱管，可降低運行成本4. 5%左右等優(yōu)點。4、系統(tǒng)投入使用后，在最大程度上改善了工人勞動強度和降低了操作人員的技術(shù)要求，出錯率大大降低，保證了產(chǎn)品合格率。
具體實施例方式經(jīng)碳化硅遠(yuǎn)紅外加熱開環(huán)生產(chǎn)雙烯醇酮醋酸酯的方法，投薯蕷皂素160kg，加入冰醋酸88kg，醋酐252kg，母液96kg，按要求輸入工藝要求的設(shè)定值，開啟碳化硅遠(yuǎn)紅外加熱控制柜自控開關(guān)，進行開環(huán)裂解反應(yīng)。當(dāng)內(nèi)溫升至196°C，內(nèi)壓達0.44MPa時，儀表自動斷電計時。開環(huán)裂解反應(yīng)60分鐘，最后內(nèi)溫在達到208°C，壓力0. 58MPa開環(huán)完畢。壓入已備好90kg 底酸的氧化水解罐中，開始降溫，當(dāng)罐內(nèi)溫度降至10 12°C時，既關(guān)閉鹽水，馬上將氧化劑加入氧化罐內(nèi)，進行氧化反應(yīng)。當(dāng)溫度升至98°C計時反應(yīng)30分鐘，然后夾套通入蒸汽加熱升溫反應(yīng)，常壓蒸餾回收醋酸50分鐘，再減壓回收冰醋酸30分鐘。反應(yīng)完畢，生成以雙烯醇酮醋酸酯為主的化合物料液經(jīng)過濾至提取罐，加入環(huán)己烷1520L提取，加入熱水640L，攪拌30分鐘后靜止1小時，然后開始分酸，分酸結(jié)束后即可開始加熱水(50 60°C )洗料，每次加水400L左右控制內(nèi)溫55°C左右，攪拌30分鐘，靜止40分鐘以上多次洗滌至中性。洗去水溶性雜質(zhì)，靜止4 6小時分去水層，經(jīng)過濾器至精制罐，濾液加熱濃縮回收環(huán)己烷至干，加入乙醇100L， 分次帶干后再加入100L乙醇，加熱回流后壓入結(jié)晶罐降溫結(jié)晶離心得粗品，粗品再投入精制罐反精制，過程同前結(jié)晶罐降溫至KTC以下離心過濾得成品，烘干，粉碎，包裝。本發(fā)明也適用于單烯醇酮醋酸酯的生產(chǎn)。經(jīng)碳化硅遠(yuǎn)紅外加熱開環(huán)生產(chǎn)單烯醇酮醋酸酯的方法，投劍麻皂素160kg，加入冰醋酸88kg，醋酐252kg，母液96kg，輸入工藝要求的溫度和壓力設(shè)定值，開啟碳化硅遠(yuǎn)紅外加熱控制柜自控開關(guān)，進行開環(huán)裂解反應(yīng)。當(dāng)內(nèi)溫升至196°C，內(nèi)壓達0. 44MPa時，自動斷電計時。開環(huán)60分鐘，最后內(nèi)溫在達到208 210°C，壓力0. 60MPa開環(huán)完畢。壓入已備好 90kg底酸的氧化水解罐中，開始降溫，當(dāng)罐內(nèi)溫度降至10 12°C時，既關(guān)閉鹽水，馬上將氧化劑加入氧化罐內(nèi)，進行氧化反應(yīng)。當(dāng)溫度升至98°C計時反應(yīng)30分鐘，然后夾套通入蒸汽加熱升溫反應(yīng)，常壓蒸餾回收醋酸50分鐘，再減壓回收冰醋酸30分鐘。反應(yīng)完畢，生成以單烯醇酮醋酸酯為主的化合物料液經(jīng)過濾至提取罐，加入環(huán)己烷1520L提取，加入熱水640L， 攪拌30分鐘后靜止1小時，然后開始分酸，分酸結(jié)束后即可開始加熱水(50 60°C)洗料， 每次加水400L左右控制內(nèi)溫55°C左右，攪拌30分鐘，靜止40分鐘以上多次洗滌至中性。 洗去水溶性雜質(zhì)，靜止4 6小時分去水層，經(jīng)過濾器至精制罐，濾液加熱濃縮回收環(huán)己烷至干，加入乙醇100L，分次帶干后再加入100L乙醇，加熱回流后壓入結(jié)晶罐降溫結(jié)晶離心得粗品，粗品再投入精制罐反精制，過程同前結(jié)晶罐降溫至10°C以下離心過濾得成品，烘干，粉碎，包裝。
權(quán)利要求
1.一種利用遠(yuǎn)紅外加熱開環(huán)生產(chǎn)單、雙烯醇酮醋酸酯的方法，包括開環(huán)裂解、提取和精制，其特征在于開環(huán)裂解反應(yīng)過程中對反應(yīng)釜采用遠(yuǎn)紅外加熱。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用遠(yuǎn)紅外加熱開環(huán)生產(chǎn)單、雙烯醇酮醋酸酯的方法，其特征在于對反應(yīng)釜采用遠(yuǎn)紅外加熱是將碳化硅遠(yuǎn)紅外加熱輻射加熱裝置與罐體組裝在一起，通過控制加熱裝置的電壓電流完成對反應(yīng)釜的加熱。
全文摘要
一種利用遠(yuǎn)紅外加熱開環(huán)生產(chǎn)單、雙烯醇酮醋酸酯的方法，包括開環(huán)裂解、提取和精制，開環(huán)裂解反應(yīng)過程中對反應(yīng)釜采用遠(yuǎn)紅外加熱。由于本發(fā)明是采用碳化硅遠(yuǎn)紅外加熱輻射加熱裝置與罐體組裝在一起，通過控制加熱裝置的電壓電流完成對反應(yīng)釜的加熱，可自動控溫控壓，功率可自動調(diào)節(jié)任意設(shè)定、溫度控制精確，熱緩沖小、減少人為誤差，保證了遠(yuǎn)紅外加熱開環(huán)反應(yīng)的穩(wěn)定性，使反應(yīng)更加完全。
文檔編號C07J13/00GK102219820SQ20111011111
公開日2011年10月19日 申請日期2011年5月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月2日
發(fā)明者陳孝華 申請人:湖北省民生生物醫(yī)藥有限公司