一種潑尼松龍的精制工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種潑尼松龍的制造工藝，特別涉及一種潑尼松龍的精制工藝，屬于 化學(xué)制藥領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 潑尼松龍的化學(xué)名稱(chēng)為：11P，17a，21_三羥基孕甾-1，4-二烯-3, 20-二酮，是 腎上腺皮質(zhì)激素類(lèi)藥。有抗炎及免疫抑制、抗毒、抗休克作用。
[0003] 化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種潑尼松龍的精制工藝，包括采用潑尼松龍粗品為原料，其特征在于：采用二氯 甲烷、甲醇和水的混合液作為精制溶劑體系，在精制溶劑體系中加入吉拉爾特試劑T和冰 乙酸，加入原料潑尼松龍，攪拌升溫使其回流溶清后，再回流一定時(shí)間，降低溫度，在適當(dāng)?shù)?溫度下控制一定的速度向體系中滴加水，滴加過(guò)程中潑尼松龍慢慢析出得到精制后的潑尼 松龍。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種潑尼松龍的精制工藝，其特征在于：所述的精制溶劑 體系中二氯甲烷、甲醇、水的混合液中以體積比計(jì)量二氯甲烷：甲醇：水=1-3 :〇. 5-1. 5 : 0. 05-0. 5,其中所用二氯甲烷的毫升數(shù)為原料潑尼松龍克數(shù)的1-3倍。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種潑尼松龍的精制工藝，其特征在于：所述的加入精制溶 劑體系中的吉拉爾特試劑T的質(zhì)量為原料潑尼松龍質(zhì)量的0. 01-0. 1倍，加入的冰乙酸的毫 升數(shù)為原料潑尼松龍克數(shù)的0. 01-0. 1倍。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種潑尼松龍的精制工藝，其特征在于：所述的降低溫度后 向體系中滴加水時(shí)體系的溫度控制在〇_3〇°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種潑尼松龍的精制工藝，其特征在于：所述的降低溫度后 向體系中滴加水，滴加水量的毫升數(shù)為原料潑尼松龍克數(shù)的1-5倍，滴加時(shí)間為1-10個(gè)小 時(shí)，根據(jù)滴加水量和滴加時(shí)間控制滴加速度。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種潑尼松龍的精制工藝，其特征在于：所述的原料潑尼松 龍粗品中雜質(zhì)氫化可的松的含量在0. 5-1. 0%之間。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公布了一種潑尼松龍的精制工藝，屬于化學(xué)制藥領(lǐng)域。該精制工藝，包括采用潑尼松龍成品為原料，采用二氯甲烷、甲醇和水的混合液作為精制溶劑體系，在精制溶劑體系中加入吉拉爾特試劑T和冰乙酸，加入原料潑尼松龍，攪拌升溫使其回流溶清后，再回流一定時(shí)間，降低溫度，在適當(dāng)?shù)臏囟认驴刂埔欢ǖ乃俣认蝮w系中滴加水，滴加過(guò)程中潑尼松龍慢慢析出得到精制后的潑尼松龍。本發(fā)明的工藝有利于提高產(chǎn)品品質(zhì)，增加企業(yè)受益。
【IPC分類(lèi)】C07J5-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104610406
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310539548
【發(fā)明人】李世玉, 陳玉真, 陳文霞, 李合興
【申請(qǐng)人】河南利華制藥有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2013年11月5日