一種甲基丙烯醛的合成工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機合成領域，具體涉及一種甲基丙烯醛的合成工藝。
【背景技術】
[0002] 甲基丙烯醛，又名異丁烯醛，無色液體，有強烈刺激性臭味，沸點68 °C，熔 點-81 °C，密度0. 85,微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，具有共軛雙鍵，可作為Diels-Alder反應 的良好反應物，甲基丙烯醛是重要的化工中間體，用于制備甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、 熱塑性塑料單體及多種香料和醫(yī)藥中間體，其結構如下所示：
【主權項】
1. 一種甲基丙烯醛的合成工藝，其特征在于：采用多聚甲醛和丙醛在嗎啉鹽酸鹽溶液 為催化劑的條件下合成甲基丙烯醛。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種甲基丙烯醛的合成工藝，其特征在于：所述合成工藝的 具體操作步驟為：將適量多聚甲醛加入嗎啉鹽酸鹽溶液中，升溫至75- 85°C使溶液中多聚 甲醛完全溶解后降溫，將適量丙醛滴入到上述溶液中，滴加溫度穩(wěn)定在50°C以下，待丙醛全 部滴入溶液中后，加熱升溫至50- 60°C進行反應，氣相檢測反應結束后，升溫至67 - IKTC 常壓蒸餾，將蒸餾產物靜置分層，分離出的油相即為甲基丙烯醛； 所述多聚甲醛和丙醛的重量比為〇. 5- 1 ; 所述嗎啉鹽酸鹽溶液和丙醛的重量比為1 一 10。
3. 根據(jù)權利要求2所述的一種甲基丙烯醛的合成工藝，其特征在于：所述嗎啉鹽酸鹽 溶液和丙酸的重量比為2 -8。
4. 根據(jù)權利要求3所述的一種甲基丙烯醛的合成工藝，其特征在于：所述嗎啉鹽酸鹽 溶液和丙酸的重量比為3 -5。
5. 根據(jù)權利要求2所述的一種甲基丙烯醛的合成工藝，其特征在于：所述嗎啉鹽酸鹽 溶液采用以下方法制得：向裝有50g嗎啉的反應瓶中攪拌滴加60g的濃鹽酸，并控制溫度在 20°C以下，滴畢，將pH值調至2-3即得。
6. 根據(jù)權利要求2所述的一種甲基丙烯醛的合成工藝，其特征在于：所述丙醛的滴加 溫度為15- 50 °C。
7. 根據(jù)權利要求6所述的一種甲基丙烯醛的合成工藝，其特征在于：所述丙醛的滴加 溫度為35- 40 °C。
8. 根據(jù)權利要求2所述的一種甲基丙烯醛的合成工藝，其特征在于：常壓蒸餾出甲基 丙烯醛后，剩余溶液為嗎啉鹽酸鹽溶液，用作下一次反應的催化劑循環(huán)使用。
9. 根據(jù)權利要求8所述的一種甲基丙烯醛的合成工藝，其特征在于：常壓蒸餾后剩余 的嗎啉鹽酸鹽溶液在下一次循環(huán)使用之前，調節(jié)pH值至2- 3。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種甲基丙烯醛的合成工藝，采用多聚甲醛和丙醛在嗎啉鹽酸鹽溶液為催化劑的條件下合成甲基丙烯醛，控制反應溫度、各反應物的配比，采用該工藝方法合成的甲基丙烯醛，其收率在97％以上，純度在97％以上，且選擇性將近100％，同時催化劑至少可以循環(huán)使用20次以上，解決了傳統(tǒng)方法中收率與選擇性不能兼顧，催化劑循環(huán)利用不佳，甲基丙烯醛質量不好的問題。
【IPC分類】C07C47-22, C07C45-75
【公開號】CN104557490
【申請?zhí)枴緾N201410815260
【發(fā)明人】李永紅, 李良龍, 曾林久, 吳高強, 黃鳳, 馬妙玲, 賀顯偉, 黃宗涼, 陳軍, 李波, 廖英, 黃建軍
【申請人】成都建中香料香精有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月24日