一種丁香酚的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于獸藥領(lǐng)域,尤其是一種丁香酚的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 關(guān)東丁香是一種丁香屬植物,其中有效成分為丁香酚。在我國東北民間關(guān)東丁香 主要用于抗菌消炎、抗病毒和保肝利膽等方面。研究表明關(guān)東丁香含有多種有效成分,其中 最主要的為丁香酚,具有抑菌、鎮(zhèn)痛麻醉、調(diào)節(jié)植物生長和植物防御等眾多藥理作用,廣泛 應(yīng)用于醫(yī)藥、食品及化工領(lǐng)域,是一種極具潛在開發(fā)價值的先導(dǎo)化合物。
[0003] 現(xiàn)階段丁香酚并沒有較完善的提取方案,所以本發(fā)明主要是目的是提供一種丁香 酚的提取工藝,提高丁香酚的得油率,降低生產(chǎn)成本?,F(xiàn)如今利用抗生素和激素等藥物進(jìn)行 抑菌的現(xiàn)象與日俱增,但在體內(nèi)殘留情況嚴(yán)重,不利于動物副產(chǎn)品的食用,危及人類身體健 康。丁香酚具有抑菌、鎮(zhèn)痛麻醉等眾多藥理作用,丁香酚的藥效較好且縮短藥物達(dá)到血藥峰 濃度的時間。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種丁香酚的提取工藝,改變傳統(tǒng)提取方法,可以有效提 高丁香的得油率以及丁香油中丁香酚的含量。采用此種提取工藝使得丁香酚的提取率升 高,提取時間較短,提取溫度較低,而且無溶劑殘留,可以提高丁香酚的利用率。
[0005] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)實(shí)現(xiàn)的:
[0006] -種丁香酚的提取方法,其提取方法的步驟如下:
[0007] (1)初提:稱取粉碎后的關(guān)東丁香藥材葉,加入適量乙醇,至淹過關(guān)東丁香藥材葉, 選擇萃取溫度為30-60°C,萃取壓力為10_20MPa,萃取時間為60-120min,二氧化碳流量為 15-30L/h,得到萃取液,備用;
[0008] (2)堿化:將步驟(1)所得萃取液用2-5倍量濃度為2-10% NaOH溶液連續(xù)萃取3 次,收集上層油狀液體,得到油狀A(yù)液體,備用;
[0009] (3)酸化:向步驟(2)中的油狀A(yù)液體滴加等量2_8mol/L鹽酸酸化,至藍(lán)色石蕊試 紙顯酸性,得酸化后的液體,備用;
[0010] (4)萃?。簩⒉襟E(3)所得酸化后的液體用2-5倍量乙醚萃取3次,合并3次萃取 液后,用無水硫酸鈉干燥,回收乙醚,得到油狀液體,即為丁香酚成品
[0011] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果是:
[0012] 1、本發(fā)明通過改良傳統(tǒng)丁香酚的提取工藝,大大提高了丁香酚的提取率,進(jìn)而增 加丁香的利用率,增加經(jīng)濟(jì)效益。
[0013] 2、本發(fā)明工藝步驟簡單、反應(yīng)過程易控制、產(chǎn)品質(zhì)量好、收率高,生產(chǎn)成本較低,是 一種新型提取丁香酚的工藝。
[0014] 3、丁香酚在提取過程中無溶劑殘留,在體內(nèi)代謝完整,不會發(fā)生藥物蓄積,在短時 間內(nèi)發(fā)揮療效。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 本發(fā)明通過以下實(shí)施例進(jìn)一步詳述。需要說明的是:下述實(shí)施例是說明性的,不是 限定性的,不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0016] 實(shí)施例1
[0017] 一種丁香酚的提取工藝,其步驟為:
[0018] (1)初提:稱取150g關(guān)東丁香藥材葉一次性加入萃取罐中,加入適量乙醇,剛好淹 過藥材,選擇萃取溫度為30°C,萃取壓力為lOMPa,萃取時間為75min,二氧化碳流量為15L/ h進(jìn)行實(shí)驗(yàn),得到萃取液,備用;
[0019] (2)堿化:將(1)中萃取液用2倍量濃度為2% NaOH溶液25ml連續(xù)萃取3次,收 集上層油狀液體,得到油狀A(yù)液體,備用;
[0020] (3)酸化:向步驟(2)中的油狀A(yù)液體滴加等量2mol/L鹽酸酸化,至藍(lán)色石蕊試紙 顯酸性,得酸化后的液體,備用;
[0021] (4)萃取:將步驟(3)所得酸化后的液體用2倍量乙醚萃取3次,合并3次萃取液 后,用無水硫酸鈉干燥,回收乙醚,得到油狀液體,即為丁香酚成品。
[0022] 實(shí)施例2
[0023] (1)初提:稱取150g關(guān)東丁香藥材葉一次性加入萃取罐,加入適量乙醇,剛好沒過 藥材,選擇萃取溫度為45°C,萃取壓力為14MPa,萃取時間為90min,二氧化碳流量為25L/h 進(jìn)行實(shí)驗(yàn),得到萃取液,備用;
[0024] (2)堿化:將(1)中萃取液用5倍量濃度為5% NaOH溶液25ml連續(xù)萃取3次,收 集上層油狀液體,得到油狀A(yù)液體,備用;
[0025] (3)酸化:向步驟(2)中的油狀A(yù)液體滴加等量5mol/L鹽酸酸化,至藍(lán)色石蕊試紙 顯酸性,得酸化后的液體,備用;
[0026] (4)萃?。簩⒉襟E(3)所得酸化后的液體用5倍量25ml乙醚萃取3次,合并3次萃 取液后,用無水硫酸鈉干燥,回收乙醚,得到油狀液體,即為丁香酚成品。
[0027] 實(shí)施例3
[0028] (1)初提:稱取150g關(guān)東丁香藥材葉一次性加入萃取罐,加入適量乙醇,剛好淹過 藥材,選擇萃取溫度為60°C,萃取壓力為19MPa,萃取時間為120min,二氧化碳流量為30L/h 進(jìn)行實(shí)驗(yàn),得到萃取液,備用;
[0029](2)堿化:將(1)中萃取液用3倍量濃度為9%NaOH溶液25ml連續(xù)萃取3次,收 集上層油狀液體,得到油狀A(yù)液體,備用;
[0030] (3)酸化:向步驟(2)中的油狀A(yù)液體滴加等量8mol/L鹽酸酸化,至藍(lán)色石蕊試紙 顯酸性,得酸化后的液體,備用;
[0031] (4)萃?。簩⒉襟E(3)所得酸化后的液體用3倍量25ml乙醚萃取3次,合并3次萃 取液后,用無水硫酸鈉干燥,回收乙醚,得到油狀液體,即為丁香酚成品。
[0032] 1、本發(fā)明主要涉及丁香酚的提取工藝,對上述最終提取得到的油狀液體進(jìn)行丁香 酚含量測試。
[0033] I. 1薄層色譜檢測
[0034]在薄層板上一端用鉛筆畫起點(diǎn)線,用毛細(xì)管將本發(fā)明提取液和丁香酚標(biāo)準(zhǔn)品溶 液分別均勻滴在起點(diǎn)線上,涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內(nèi),浸入深度為 0. 5cm。待展開劑前沿離頂端約Icm附近時,將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈 下顯色。觀察本發(fā)明提取液與丁香酚的顯色處是一致,說明本發(fā)明提取液中含有丁香酚。 [0035] L 2高效液相色譜進(jìn)行含量測定
[0036] 取丁香酚標(biāo)準(zhǔn)品溶液lml、2ml、3ml、4ml、5ml分別置于IOOOml的容量瓶中定容,將 定容后的溶液分別記為A、B、C、D、E組。將上述5組溶液通過微孔濾膜過濾后,分別通過高 效液相色譜進(jìn)行測定,記錄丁香酚的出峰時間和5組峰面積,并且利用丁香酚標(biāo)準(zhǔn)品的濃 度和峰面積做丁香酚溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0037] 取本發(fā)明提取液Iml置于IOOOml的容量瓶中定容,溶液通過微孔濾膜進(jìn)行過濾, 過濾后的溶液注入高效液相色譜中進(jìn)行測定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品的出峰時間記錄其相應(yīng)的峰面 積,對照丁香酚溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線,判斷全本發(fā)明丁香酚的含量。
[0038] 1. 3本發(fā)明與傳統(tǒng)丁香酚提取工藝比較
[0039] 表1提取液中丁香酚含量測定結(jié)果
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種丁香酚的提取方法,其特征在于:該提取方法的步驟如下: (1) 初提:稱取粉碎后的關(guān)東丁香藥材葉,加入適量乙醇,至淹過關(guān)東丁香藥材葉,選 擇萃取溫度為30-60°C,萃取壓力為10-20MPa,萃取時間為60-120min,二氧化碳流量為 15-30L/h,得到萃取液,備用; (2) 堿化:將步驟(1)所得萃取液用2-5倍量濃度為2-10% NaOH溶液連續(xù)萃取3次, 收集上層油狀液體,得到油狀A(yù)液體,備用; (3) 酸化:向步驟(2)中的油狀A(yù)液體滴加等量2-8mol/L鹽酸酸化,至藍(lán)色石蕊試紙顯 酸性,得酸化后的液體,備用; (4) 萃?。簩⒉襟E(3)所得酸化后的液體用2-5倍量乙醚萃取3次,合并3次萃取液后, 用無水硫酸鈉干燥,回收乙醚,得到油狀液體,即為丁香酚成品。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種丁香酚的提取方法,其中丁香酚的提取工藝主要利用超臨界二氧化碳萃取法進(jìn)行提取,在整個提取過程中選擇恰當(dāng)?shù)姆鬯榱?、適當(dāng)?shù)臏囟?、二氧化碳流量、萃取液濃度以及用量。本發(fā)明創(chuàng)造性的改變了提取丁香酚的傳統(tǒng)方法,提高丁香酚的得油率,降低生產(chǎn)成本,為丁香酚多劑型的應(yīng)用提供了保障。
【IPC分類】C07C41-44, C07C43-23
【公開號】CN104557482
【申請?zhí)枴緾N201310497612
【發(fā)明人】安同偉, 陳慶忠
【申請人】天津中敖生物科技有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月22日