專利名稱：生產(chǎn)n－羥甲基硬脂酰胺的原料及生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工生產(chǎn)工藝。尤其涉及一種生產(chǎn)N-羥甲基硬脂酰胺生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
N-羥甲基硬脂酰胺，是一種重要的有機(jī)化工原料，它作為纖維的軟劑，油劑、防水劑，熱固性脂的潤(rùn)滑劑。目前，生產(chǎn)N-羥甲基硬脂酰胺的原料為硬脂酸、液胺、甲醛、尿素等。生產(chǎn)過(guò)程為經(jīng)酰胺化和羥甲基縮合兩步法反應(yīng)生成。它存在的缺陷是其一是該產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝為兩步法的液相反應(yīng)，產(chǎn)品的純度和產(chǎn)品收率低，其產(chǎn)品的純度僅為80-85％，產(chǎn)品收率為75-79％；其二是因該生產(chǎn)工藝為兩步法液相反應(yīng)，有廢液產(chǎn)生，處理比較煩瑣，造成成本提高，直接排放極易造成對(duì)環(huán)境的污染；其三是合成過(guò)程中所用的溶劑異丙醇價(jià)格較高，也會(huì)造成成本提高。本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單、品產(chǎn)收率高、無(wú)污染的N-羥甲基硬脂酰胺生產(chǎn)工藝。

發(fā)明內(nèi)容
生產(chǎn)N-羥甲基硬脂酰胺原料及生產(chǎn)工藝如下原料配比按摩爾量比硬脂酰胺∶多聚甲醛＝1∶1(摩爾)原料配比按質(zhì)量比硬脂酰胺∶多聚甲醛＝57∶60攪拌加熱硬脂酰胺與多聚甲醛按摩爾量1∶1或按質(zhì)量比57∶60的配比配料，加入攪拌器內(nèi)攪拌混合均勻，裝入反應(yīng)器后加熱至熔融狀態(tài)，多聚甲醛在加熱后分解為甲醛，與硬脂酰胺在熔融狀態(tài)下進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為0.5～3.0小時(shí)，反應(yīng)式為 降溫、溶解、結(jié)晶、過(guò)濾反應(yīng)完成后降溫，裝入溶解罐內(nèi)，待溫度降至70～80℃，加入醇類溶劑溶解N-羥甲基硬脂酰胺成飽和溶液，將飽和溶液的上清液移液至結(jié)晶器內(nèi)，在常溫下進(jìn)行結(jié)晶，析出N-羥甲基硬脂酰胺結(jié)晶體，控制結(jié)晶時(shí)間為60～90分鐘。最后將產(chǎn)物連同醇溶劑經(jīng)有濾膜的過(guò)濾器在負(fù)壓狀態(tài)下進(jìn)行抽濾，即得到結(jié)晶后的N-羥甲基硬脂酰胺產(chǎn)品。
采用本發(fā)明的原料配比及生產(chǎn)工藝，在熔融狀態(tài)下只進(jìn)行一次反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為0.5～3.0小時(shí)，經(jīng)溶解、常溫結(jié)晶、過(guò)濾，即得N-羥甲基硬脂酰胺產(chǎn)品，其產(chǎn)品收率達(dá)到78.3～90.0％，比現(xiàn)有技術(shù)中的產(chǎn)品收率提高3.3-11％，氮含量為4.5-6.2％，若要得到更高純度的產(chǎn)品，可經(jīng)過(guò)多次溶解和結(jié)晶。過(guò)濾后的含醇母液作為醇溶劑重復(fù)使用，無(wú)廢液產(chǎn)生，達(dá)到零排放，是一種環(huán)保型無(wú)污染生產(chǎn)工藝，此工藝的操作和控制與現(xiàn)有技術(shù)相比更為簡(jiǎn)單，它適用于工業(yè)化生產(chǎn)，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。


附圖是N-羥甲基硬脂酰胺生產(chǎn)工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一反應(yīng)時(shí)間不變，僅改變反應(yīng)溫度生產(chǎn)N-羥甲基硬脂酰胺的原料為硬脂酰胺和多聚甲醛，硬脂酰胺與多聚甲醛的原料按摩爾量1∶1配比或按質(zhì)量比57∶60的配比配料，稱取三個(gè)原料的樣品并編號(hào)，反應(yīng)時(shí)間均為0.5小時(shí)，在不改變反應(yīng)時(shí)間的條件下，僅改變反應(yīng)溫度(生產(chǎn)工藝參閱附圖)，按編號(hào)順序分別裝入攪拌器1內(nèi)，在450-550轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速條件下攪拌15-20分鐘，使原料充分混合均勻。攪拌后的原料分別裝入反應(yīng)器2內(nèi)，分別加熱至95-100℃、101-105℃、106-115℃，分別使其在熔融狀態(tài)下進(jìn)行反應(yīng)，然后將其降溫，裝入溶解罐3內(nèi)，待溫度降至70-80℃時(shí)加入乙醇溶劑溶解產(chǎn)物N-羥甲基硬脂酰胺，使其成為N-羥甲基硬脂酰胺的飽和溶液，將飽和的上清溶液移至結(jié)晶器4內(nèi)，在常溫(室溫)下進(jìn)行結(jié)晶析出N-羥甲基硬脂酰胺結(jié)晶體，結(jié)晶時(shí)間控制在60-90分鐘范圍內(nèi)，結(jié)晶產(chǎn)物連同乙醇溶劑裝入有濾膜的過(guò)濾器5內(nèi)，在0.5-0.7KGf/cm2負(fù)壓條件下進(jìn)行抽濾，即得產(chǎn)品N-羥甲基硬脂酰胺，抽濾后的母液貯存母液貯罐6內(nèi)作為醇溶劑重復(fù)使用。按上述工藝生產(chǎn)的N-羥甲基硬脂酸酰胺的技術(shù)參數(shù)經(jīng)整理匯于表一，參閱表一。
表一反應(yīng)時(shí)間不變，僅改變反應(yīng)溫度。

實(shí)施例二反應(yīng)時(shí)間不變，僅改變反應(yīng)溫度生產(chǎn)N-羥甲基硬脂酰胺的原料為硬脂酰胺和多聚甲醛，硬脂酰胺與多聚甲醛的原料按摩爾量1∶1配比或按質(zhì)量比57∶60的配比配料，稱取三個(gè)原料的樣品并編號(hào)，反應(yīng)時(shí)間均為1.0小時(shí)，在不改變反應(yīng)時(shí)間的條件下，僅改變反應(yīng)溫度(生產(chǎn)工藝參閱附圖)，按編號(hào)順序分別裝入攪拌器1內(nèi)，在450-550轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速條件下攪拌15--20分鐘，使原料充分混合均勻。攪拌后的原料分別裝入反應(yīng)器2內(nèi)，分別加熱至95-100℃、101-105℃、106-115℃，分別使其在熔融狀態(tài)下進(jìn)行反應(yīng)，然后將其降溫，裝入溶解罐3內(nèi)，待溫度降至70-80℃時(shí)加入乙醇溶劑溶解產(chǎn)物N-羥甲基硬脂酰胺，使其成為N-羥甲基硬脂酰胺的飽和溶液，將飽和的上清溶液移至結(jié)晶器4內(nèi)，在常溫(室溫)下進(jìn)行結(jié)晶析出N-羥甲基硬脂酰胺結(jié)晶體，結(jié)晶時(shí)間控制在60-90分鐘范圍內(nèi)，結(jié)晶產(chǎn)物連同乙醇溶劑裝入有濾膜的過(guò)濾器5內(nèi)，在0.5-0.7KGf/cm2負(fù)壓條件下進(jìn)行抽濾，即得產(chǎn)品N-羥甲基硬脂酰胺，抽濾后的母液貯存母液貯罐6內(nèi)作為醇溶劑重復(fù)使用。按上述工藝生產(chǎn)的N-羥甲基硬脂酰胺的技術(shù)參數(shù)經(jīng)整理匯于表二，參閱表表二反應(yīng)時(shí)間不變，僅改變反應(yīng)溫度。

實(shí)施例三反應(yīng)時(shí)間不變，僅改變反映溫度生產(chǎn)N-羥甲基硬脂酰胺的原料為硬脂酰胺和多聚甲醛，硬脂酰胺與多聚甲醛的原料按摩爾量1∶1或按質(zhì)量比57∶60的配比配料，稱取三個(gè)原料的樣品并編號(hào)，在不改變反應(yīng)時(shí)間的條件下，僅改變反應(yīng)溫度(生產(chǎn)工藝參閱附圖)，按編號(hào)順序分別裝入攪拌器1內(nèi)，在450-550轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速條件下攪拌15-20分鐘，使原料充分混合均勻。攪拌后的原料分別裝入反應(yīng)器2內(nèi)，分別加熱至95-100℃、101-105℃、106-115℃，分別使其在熔融狀態(tài)下進(jìn)行反應(yīng)，然后將其降溫，裝入溶解罐3內(nèi)，待溫度降至70-80℃時(shí)加入乙醇溶劑溶解產(chǎn)物N-羥甲基硬脂酰胺，使其成為N-羥甲基硬脂酰胺的飽和溶液，將飽和的上清溶液移至結(jié)晶器4內(nèi)，在常溫(室溫)下進(jìn)行結(jié)晶，結(jié)晶時(shí)間控制在60-90分鐘范圍內(nèi)，結(jié)晶產(chǎn)物連同乙醇裝入有濾膜的過(guò)濾器5內(nèi)，在負(fù)壓0.5-0.7KGf/cm2條件下進(jìn)行抽濾，即得產(chǎn)品N--羥甲基硬脂酰胺，抽濾后的母液貯存母液貯罐內(nèi)作為醇溶劑重復(fù)使用。按上述工藝生產(chǎn)的N-羥甲基硬脂酰胺的技術(shù)參數(shù)經(jīng)整理匯于表三。
表三反應(yīng)時(shí)間不變，僅改變反應(yīng)溫度

實(shí)施例四反應(yīng)溫度不變，僅改變反應(yīng)時(shí)間生產(chǎn)N-羥甲基硬脂酰胺的原料為硬脂酰胺和多聚甲醛，硬脂酰胺與多聚甲醛的原料按摩爾量1∶1配比或按質(zhì)量比57∶60的配比配料，稱取三個(gè)原料的樣品并編號(hào)，反應(yīng)時(shí)間分別為0.5小時(shí)、1.0小時(shí)、3.0小時(shí)，在不改變反應(yīng)溫度的條件下，僅改變反應(yīng)時(shí)間(生產(chǎn)工藝參閱附圖)，按編號(hào)順序分別裝入攪拌器1內(nèi)，在450-550轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速條件下攪拌15--20分鐘，使原料充分混合均勻。攪拌后的原料分別裝入反應(yīng)器2內(nèi)，分別加熱至95-100℃，分別使其在熔融狀態(tài)下進(jìn)行反應(yīng)，然后將其降溫，裝入溶解罐3內(nèi)，待溫度降至70-80℃時(shí)，加入乙醇溶劑溶解產(chǎn)物N-羥甲基硬脂酰胺，使其成為N-羥甲基硬脂酰胺的飽和溶液，將飽和的上清溶液移至結(jié)晶器4內(nèi)，在常溫(室溫)下進(jìn)行結(jié)晶析出N-羥甲基硬脂酰胺結(jié)晶體，結(jié)晶時(shí)間控制在60-90分鐘范圍內(nèi)，將結(jié)晶產(chǎn)物連同乙醇溶劑裝入過(guò)濾器5內(nèi)，在0.5-0.7KGf/cm2負(fù)壓條件下進(jìn)行抽濾，即得產(chǎn)品N-羥甲基硬脂酰胺，抽濾后的母液貯存母液貯罐6內(nèi)作為醇溶劑重復(fù)使用。按上述工藝生產(chǎn)的N-羥甲基硬脂酰胺的技術(shù)參數(shù)經(jīng)整理匯于表一，參閱表一。
表四反應(yīng)溫度不變，僅改變反應(yīng)時(shí)間

實(shí)施例五反應(yīng)溫度不變，僅改變反應(yīng)時(shí)間生產(chǎn)N-羥甲基硬脂酰胺的原料為硬脂酰胺和多聚甲醛，硬脂酰胺與多聚甲醛的原料按摩爾量1∶1配比或按質(zhì)量比57∶60的配比配料，稱取三個(gè)原料的樣品并編號(hào)，反應(yīng)溫度106-115℃，在不改變反應(yīng)溫度的條件下，僅改變反應(yīng)時(shí)間(生產(chǎn)工藝參閱附55g、厚樸15～25g、干姜10～20g、甘草15～25g、青皮15～25g、陳皮25～35g、枳殼35～45g、大黃15～25g、苦參45～55g、萊萌子35～45g。
其制備方法是將上述中藥經(jīng)嚴(yán)格選購(gòu)后曬干或烘干后，粉碎過(guò)80目篩，按每包400克，以雙層塑料袋分裝即可。
本發(fā)明的用于動(dòng)物消化道疾病的獸藥，具有化痰、清熱、消導(dǎo)、通腑、助消化、積食、破氣寬腸的療效，對(duì)由于精料過(guò)多，造成的胃腸積滯、料傷五攢、傷食泄瀉等癥有非常滿意的療效。本發(fā)明亦可用于其它動(dòng)物的同病癥的治療。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合發(fā)明人給出的該獸藥的藥效學(xué)試驗(yàn)和急性和長(zhǎng)期毒性試驗(yàn)以及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
1.藥效學(xué)試驗(yàn)本發(fā)明配方中的神曲、炒麥芽、山楂內(nèi)含多種酶、淀粉、維生素以及糖類、揮發(fā)油等物質(zhì)，是中醫(yī)消導(dǎo)劑中的最佳配伍之一。而蒼術(shù)、陳皮、厚樸、甘草、干姜、這各方平胃散，善沾濕困脾胃，肚腹脹滿，大便溏瀉，腹痛不安等癥，伍以大黃、枳殼、青皮、茉萌子、增強(qiáng)其活血化瘀，破氣寬腸，調(diào)肝氣，理胃氣，除脹滿，通胃腑之功效，從而達(dá)到鼓動(dòng)消化道的活動(dòng)與消化腺的分泌功能，起到化痰不助火，清熱不傷陽(yáng)，消導(dǎo)不耗氣，通腑不傷津的療效，苦參配巷術(shù)燥濕健腺殺蟲(chóng)止癢再輔以干姜、甘草、以保護(hù)脾胃、濕中散寒。
下表為對(duì)照組、小量組、中量組、大量組具體試驗(yàn)結(jié)果

<p>表六反應(yīng)溫度不變，僅改變反應(yīng)時(shí)間。

權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)N-羥甲基硬脂酰胺的原料及生產(chǎn)工藝，其特征是；所選原料為硬脂酰胺和多聚甲醛，原料配比按摩爾量硬脂酰胺∶多聚甲醛＝1∶1或質(zhì)量比57∶60的配比配料，加入攪拌器(1)內(nèi)攪拌混合均勻后裝入反應(yīng)器(2)，加熱至熔融狀態(tài)，多聚甲醛在加熱后分解成甲醛與硬脂酰胺在熔融狀態(tài)下進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為0.5-3.0小時(shí)，然后降溫，裝入溶解罐(3)內(nèi)，待溫度降至70-80℃，加入醇溶劑溶解產(chǎn)物N-羥甲基硬脂酰胺成飽和溶液，取上清液至結(jié)晶器(4)內(nèi)在常溫下進(jìn)行結(jié)晶，析出N-羥甲基硬脂酰胺結(jié)晶體，控制結(jié)晶時(shí)間為60-90分鐘，最后將結(jié)晶產(chǎn)物連同乙醇經(jīng)有濾膜的過(guò)濾器(5)，在負(fù)壓狀態(tài)下抽濾。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)N-羥甲基硬脂酰胺的料及生產(chǎn)工藝，其特征是加熱至熔融狀態(tài)的反應(yīng)溫度為95-115℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)N-羥甲基硬脂酰胺的原料及生產(chǎn)工藝，其特征是加入攪拌器(1)內(nèi)的硬脂酰胺和多聚甲醛在450-550轉(zhuǎn)/分鐘條件下攪拌15-20分鐘。
4.權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)N-羥甲基硬脂酰胺的原料及生產(chǎn)工藝，其特征是硬脂酰胺與多聚甲醛反應(yīng)生成N-羥甲基硬脂酰胺的最佳反應(yīng)溫度為106-115℃，最佳反應(yīng)時(shí)間為1.0小時(shí)。
5.據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)N-羥甲基硬脂酰胺的原料及生產(chǎn)工藝，其特征是在負(fù)壓狀態(tài)下進(jìn)行抽濾，其所述負(fù)壓為0.5-0.7KGf/cm2。
6.據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)N-羥甲基硬脂酰胺的原料及生產(chǎn)工藝，其特征是所述的醇類溶劑為乙醇。
全文摘要
一種生產(chǎn)N－羥甲基硬脂酰胺的原料及生產(chǎn)工藝，它以硬脂酰胺和多聚甲醛為原料，配料后加入攪拌器內(nèi)攪拌混合，在反應(yīng)器內(nèi)加熱至熔融狀態(tài)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后降溫，裝入溶解罐內(nèi)加入醇溶劑溶解產(chǎn)物N－羥甲基硬脂酰胺，取上清液至結(jié)晶器內(nèi)在常溫狀態(tài)下結(jié)晶，再經(jīng)過(guò)濾器抽濾即得N－羥甲基硬脂酰胺產(chǎn)品，它只需要進(jìn)行一步反應(yīng)，產(chǎn)品收率高達(dá)90％，而且純度高、成本低、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、操作方便，過(guò)濾后的含醇母液作醇溶劑重復(fù)使用，無(wú)廢液排出，是一種無(wú)污染的環(huán)保型生產(chǎn)工藝，具有很好經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C07C233/00GK1634873SQ20041008530
公開(kāi)日2005年7月6日 申請(qǐng)日期2004年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月17日
發(fā)明者劉書(shū)銀, 周峰巖, 徐偉, 柏冬, 王守興, 劉莉, 劉宏 申請(qǐng)人:劉書(shū)銀, 徐偉