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一種基于廢紙的納米微晶纖維素及其橡膠復合材料的制備方法_4

文檔序號:8217367閱讀:來源:國知局
炭黑在雙輥筒開煉機上進行混煉,并加入各種助劑,依次為硬脂酸2g,氧化鋅5g,促進劑DM 0.5g,促進劑CZ 1.5g,防老劑401ONA 1.5g,硫磺1.5g,即得到混煉膠。然后在146°C下按正硫化時間硫化,得到硫化橡膠。按國家標準進行力學性能測試。測試結果得知KH-550用量過大會對復合材料的性能帶來不利,因而試驗小量KH-550的改性效果。
[0031]實施例6
第一步將天然橡膠膠乳攪拌15min ;
第二步在室溫下,分別將5份的1g廢紙納米微晶纖維素加入到乙醇溶液中,調節(jié)pH為7,各加入改性劑0g、lg、2g、3g、4g的Y-胺丙基三乙氧基硅烷(KH-550),攪拌反應120min,得到改性廢紙納米微晶纖維素;
第三步將改性的廢紙納米微晶纖維素分別加入到163.93g質量分數(shù)為61%的天然橡膠膠乳中,攪拌混合15min得到改性廢紙納米微晶纖維素/天然橡膠混合物;
第四步在改性廢紙納米微晶纖維素/天然橡膠混合物中,噴入質量分數(shù)10%的CaCl2溶液破乳、共沉,洗滌沉淀16h,在65°C烘至恒重,即得到固體廢紙納米微晶纖維素/天然橡膠混合物;
第五步將所得到的固體天然橡膠(10g干膠)/廢紙納米微晶纖維素混合物分別與35g的N330炭黑在雙輥筒開煉機上進行混煉,并加入各種助劑,依次為硬脂酸2g,氧化鋅5g,促進劑DM 0.5g,促進劑CZ 1.5g,防老劑4010NA 1.5g,硫磺1.5g,即得到混煉膠。然后在146°C下按正硫化時間硫化,得到硫化橡膠。按國家標準進行力學性能測試,結果見圖14、15、16、17、18、19。
[0032]由圖14可見,加入KH-550后復合材料的300%定伸應力有所提高,加2phr時效果最佳,隨著KH-550用量的繼續(xù)增加,300%定伸應力變化不大。由圖15和圖16可見,力口入KH-550后復合材料的拉伸強度和撕裂強度變化不大。圖17和圖18顯示加入KH-550后復合材料的扯斷伸長率變化不大,但拉伸永久變形有所降低。圖19則說明KH-550對復合材料的邵爾A硬度影響不大。KH-550用量過多會使得復合材料的拉伸強度、撕裂強度、扯斷伸長率都出現(xiàn)下降的趨勢,這是因為過量的KH-550起到了小分子增塑劑的作用,對天然橡膠復合材料的力學性能產(chǎn)生了不利影響。
[0033]本發(fā)明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例,而并非是對本發(fā)明的實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說,在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。凡在本發(fā)明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等,均應包含在本發(fā)明權利要求的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種基于廢紙的納米微晶纖維素及其橡膠復合材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)將天然橡膠膠乳攪拌I?30min; (2)將廢紙納米微晶纖維素加入到天然橡膠膠乳中,攪拌混合5?60min,得到廢紙納米微晶纖維素/天然橡膠混合物; (3)在廢紙納米微晶纖維素/天然橡膠混合物中,加入質量分數(shù)80/『12%的CaCl2溶液破乳、共沉,洗滌沉淀8~24h,在30~80°C烘至恒重,即得到固體廢紙納米微晶纖維素/天然橡膠混合物; (4)將固體廢紙納米微晶纖維素/天然橡膠混合物與炭黑混煉,得到廢紙納米微晶纖維素/炭黑/天然橡膠復合材料。
2.根據(jù)權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述廢紙納米微晶纖維素用量為天然橡膠干膠重量的5%?20%。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(4)具體為:將廢紙納米微晶纖維素/天然橡膠混合物進行塑煉,然后再加入炭黑進行混煉;所述炭黑的用量為天然橡膠干膠重量的5%?50%。
4.根據(jù)權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述廢紙納米微晶纖維素的制備方法為:將廢紙經(jīng)質量百分比濃度為10%?30%的NaOH水溶液預處理浸泡12h?18h,在攪拌機中打碎制漿,并于60°C?90°C下反應30?60min后離心,在60?90°C下,用混酸溶液酸解,混酸與廢紙的比例為15ml:1g?20ml:1g,攪拌30?150分鐘,離心2?3次,調pH至6?7,超聲15?30分鐘,得到廢紙納米微晶纖維素;所述廢紙為辦公廢紙、廢報紙、舊雜志或舊書;所述廢紙納米微晶纖維素的直徑為20?200nm的類球狀結晶產(chǎn)物,所述天然橡膠膠乳的固含量為55%?65% ;所述混酸溶液由質量百分比濃度30%?37%的鹽酸與質量百分比濃度60%?75%的硫酸以體積比為2:8?1:1混合而成。
5.一種基于廢紙的納米微晶纖維素及其橡膠復合材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)將天然橡膠膠乳攪拌I?30min; (2)在室溫?1001:下,將廢紙納米微晶纖維素加入到溶劑中,調節(jié)pH為4~10,加入改性劑,攪拌反應15?180min,得到改性廢紙納米微晶纖維素;所述溶劑為乙醇溶液、丙酮溶液或甲苯溶液; (3)將改性廢紙納米微晶纖維素加入到天然橡膠膠乳中,攪拌混合5~60min得到改性廢紙納米微晶纖維素/天然橡膠混合物; (4)在改性廢紙納米微晶纖維素/天然橡膠混合物中,加入質量分數(shù)8%~12%的CaCl2溶液破乳、共沉,洗滌沉淀8~24h,在30~80°C烘至恒重,即得到固體廢紙納米微晶纖維素/天然橡膠混合物; (5)將固體廢紙納米微晶纖維素/天然橡膠混合物與炭黑混煉,得到廢紙納米微晶纖維素/炭黑/NR復合材料。
6.根據(jù)權利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述的改性劑為硅烷類偶聯(lián)劑、鈦酸酯類偶聯(lián)劑、橡膠助硫化劑或橡膠粘合劑中的一種以上;所述硅烷類偶聯(lián)劑為Y-胺丙基三乙氧基硅烷、Y-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅燒、Y _疏基丙基二甲氧基娃燒、Y-疏丙基~■甲氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃燒或四硫化雙(三乙氧基丙基)硅烷中的一種以上;所述鈦酸酯類偶聯(lián)劑為異丙基三(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯或異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯中的一種以上;所述橡膠助硫化劑為甲基丙烯酸鋅或甲基丙烯酸鎂中的一種以上;所述改性劑的用量為天然橡膠干膠重量的0.5%?10% ;所述廢紙納米微晶纖維素的用量為天然橡膠干膠重量的5%?20%。
7.根據(jù)權利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述改性劑為Y-胺丙基三乙氧基硅燒。
8.根據(jù)權利要求5所述制備方法,其特征在于,步驟(5)中,將固體廢紙納米微晶纖維素/天然橡膠混合物與炭黑混煉的具體步驟為:將廢紙納米微晶纖維素/天然橡膠混合物進行塑煉,然后再加入炭黑進行混煉;所述炭黑用量為橡膠重量的5%?50%。
9.由權利要求1-8任一項所述的制備方法制備得到一種基于廢紙纖維的納米微晶纖維素橡膠復合材料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于廢紙的納米微晶纖維素及其橡膠復合材料的制備方法。該方法為:將天然橡膠膠乳攪拌;將廢紙納米微晶纖維素加入到天然橡膠膠乳中,攪拌混合,得到廢紙納米微晶纖維素/天然橡膠混合物;加入質量分數(shù)8~12%的CaCl2溶液破乳、共沉,洗滌沉淀,烘至恒重,即得到固體廢紙納米微晶纖維素/天然橡膠混合物;與炭黑混煉,即得基于廢紙納米微晶纖維素橡膠復合材料。廢紙納米微晶纖維素部分取代炭黑能夠基本保持僅由炭黑補強的天然橡膠的性能,可采取傳統(tǒng)的橡膠加工工藝制備廢紙納米微晶纖維素/炭黑/橡膠復合材料。本方法制備的復合材料可應用于制造膠管、輪胎等各種硫化橡膠制品。
【IPC分類】C08L1-02, C08K3-04, C08L7-00
【公開號】CN104530496
【申請?zhí)枴緾N201410784397
【發(fā)明人】古菊, 汪娟
【申請人】華南理工大學
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月16日
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