專利名稱:二硝基苯并氧化呋咱及其鹽類的制備的制作方法
本發(fā)明為一種軍用化學(xué)材料的制備方法。
4，6-二硝基苯并氧化呋咱是一種猛炸藥，它還是一種重要的炸藥中間體，其結(jié)構(gòu)式為(Ⅰ)，其鈉、鉀、鋇等鹽均可作起爆藥，
結(jié)構(gòu)為(Ⅱ)，鉀鹽起爆性能良好，容易起爆，鋇鹽感度低，耐高溫。
4，6-二硝基苯并氧化呋咱以往有多種制備方法，在國外，澳大利亞作者Spear，Robert J;Norris William P;Read Roger W，在Tech Note-Mater.Res，lab(Aust)1983 MRL-TN-470近期發(fā)表并描述了4，6-二硝基苯并氧化呋咱的制備，至今還是以苦基氯作原料，通過疊氮化再脫氮制備，但苦基氯其制備條件苛刻，不易得到;另一方法是用苯并氧化呋咱通過硝化來制備，我國作者魯鳴久，劉鴻于《兵工學(xué)報》火、化工分冊3 12(1982)發(fā)表文章，也是用此法來制備的，但此法反應(yīng)時間長，得率較低。因此上述二種方法都不易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的就是用易得到的原料-特屈兒制備4，6-二硝基苯并氧化呋咱，并用此作為中間體，制備其鈉、鉀、鋇等鹽。
4，6-二硝基苯并氧化呋咱的制備方法將疊氮化鈉與特屈兒在乙醇或其他一般極性溶劑中反應(yīng)，疊氮化鈉的用量大于理論量，在15～50℃下攪拌，加水稀釋后過濾，即可得到淡黃色沉淀，即2，4，6-三硝基疊氮苯，將它加到乙酸中熱解脫氮(反應(yīng)溫度為100℃左右)，然后冷卻，加水稀釋，析出的黃色固體經(jīng)過濾水洗后，即可得到粗品4，6-二硝基苯并氧化呋咱，得率以特屈兒計，可達80%以上，可再用氯仿或乙酸等進行精制。
產(chǎn)物結(jié)構(gòu)得到紅外光譜，元素分析，有機質(zhì)譜及核磁共振譜的肯定。
4，6-二硝基苯并氧化呋咱鹽類的制備方法以特屈兒為原料按上述條件制備出中間體4，6-二硝基苯并氧化呋咱，再用水作為介質(zhì)，在50℃左右與碳酸氫鈉反應(yīng)，可制得其鈉鹽;如將此鈉鹽的水溶液與硝酸鉀或硫酸鉀的水溶液反應(yīng)可制得其鉀鹽;將此鈉鹽水溶液與氯化鋇或硝酸鋇水溶液反應(yīng)，又可得其鋇鹽。
本發(fā)明所用基本原料特屈兒是價格低廉的工業(yè)產(chǎn)品，原料易得。制備方法簡單，制備條件要求不高，反應(yīng)時間較短，且得率高，同樣從特屈兒出發(fā)經(jīng)中間體4，6-二硝基苯并氧化呋咱制備4，6-二硝基苯并氧化呋咱的鈉、鉀、鋇等鹽類，在工業(yè)上易于實施，且成本低。
權(quán)利要求
1.制備4，6-二硝基苯并氧化呋咱的方法，其特征為用特屈兒作為原料與疊氮化鈉反應(yīng)制得2，4，6-三硝基疊氮苯，在乙酸中將2，4，6-三硝基疊氮苯熱解脫氮，生成4，6-二硝基苯并氧化呋咱。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的制備方法，其特征為疊氮化反應(yīng)，其溶劑為乙醇或其他一般極性溶劑，反應(yīng)溫度為15～50℃，疊氮化鈉的用量大于理論量，熱解脫氮溫度為100℃左右。
3.制備4，6-二硝基苯并氧化呋咱的鈉、鉀、鋇等鹽的途徑，其特征為以特屈兒為原料制備出中間體4，6-二硝基苯并氧化呋咱，再進一步反應(yīng)，制備4，6-二硝基苯并氧化呋咱的鈉、鉀、鋇等鹽類。
專利摘要
本發(fā)明為一種軍用化學(xué)材料的制備方法。二硝基苯并氧化呋咱是一種猛炸藥，又是一種重要的炸藥中間體，其鈉、鉀、鋇等鹽類，均可作起炸藥，以往的制備方法都不易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D271/12GK85105850SQ85105850
公開日1986年1月10日 申請日期1985年8月3日
發(fā)明者陳博仁, 廖支援 申請人:北京工業(yè)學(xué)院導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan