本發(fā)明屬于催化科學,涉及一種光引發(fā)劑催化的異氰酸酯的制備方法。
背景技術:
1、異氰酸酯作為一種關鍵的有機化學品,廣泛應用于聚氨酯發(fā)泡、黏合劑、涂料等領域,其需求量隨相關工業(yè)的快速發(fā)展逐年上升。傳統(tǒng)的異氰酸酯制備方法通常采用胺類化合物與劇毒光氣反應生成,光氣的極高毒性和危險性要求嚴格的操作規(guī)范和復雜的廢氣處理工藝,給工業(yè)生產帶來了諸多挑戰(zhàn)。此外,光氣的運輸和存儲也帶來了不小的成本與風險。因此,開發(fā)一種無需光氣參與的異氰酸酯綠色制備方法,對于提升生產的安全性和可持續(xù)性具有重要意義。
2、近年來,光引發(fā)劑在有機合成中的應用逐漸增加。光引發(fā)劑通過吸收特定波長的光照,能夠有效地產生自由基,引發(fā)一系列化學反應。以光引發(fā)劑2959(irgacure?2959)為例,其在紫外光的照射下能夠產生自由基,廣泛應用于紫外光固化技術中。然而,該引發(fā)劑在異氰酸酯合成領域的應用尚未被充分開發(fā)。本發(fā)明提出了一種利用光引發(fā)劑2959引發(fā)氯仿類化合物自由基生成的異氰酸酯制備方法,避免了傳統(tǒng)光氣法中的安全與環(huán)保問題,為工業(yè)生產提供了更加環(huán)保、高效的選擇。
技術實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的是提供一種光引發(fā)劑催化的異氰酸酯的制備方法,本發(fā)明通過光引發(fā)劑2959催化,利用氯仿類化合物氧化有機胺制備異氰酸酯,該方法在溫和條件下進行,不使用光氣,安全環(huán)保,且通過光引發(fā)劑提高反應效率和選擇性。
2、本發(fā)明通過以下技術方案實現(xiàn):
3、一種光引發(fā)劑催化的異氰酸酯的制備方法,包括以下步驟:
4、(1)將有機胺類化合物與氯仿混合,得到混合物;
5、(2)向步驟(1)獲得的混合物中加入光引發(fā)劑2959,攪拌均勻,得到溶液a;
6、(3)在敞口狀態(tài)下,將步驟(2)得到的溶液a置于紫外光下照射反應,所述紫外光波長為300-400?nm;
7、(4)反應結束后,通過蒸餾或過濾,除去溶劑和副產物,得到異氰酸酯。
8、優(yōu)選的,所述步驟(1)中有機胺類化合物為苯胺或丁胺。
9、優(yōu)選的,所述步驟(1)中有機胺類化合物與氯仿的質量體積比為1:10-20,g/ml。
10、優(yōu)選的,所述步驟(2)中光引發(fā)劑2959的用量為有機胺類化合物質量的5-10%。
11、優(yōu)選的,所述步驟(3)中紫外光的光功率密度為0.05–0.1瓦/平方厘米。
12、優(yōu)選的,所述步驟(3)中反應溫度為20-50?℃
13、優(yōu)選的,所述步驟(3)中反應時間為30分鐘到120分鐘。
14、本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下優(yōu)點:
15、本發(fā)明提供的異氰酸酯制備方法通過光引發(fā)劑2959的參與,在溫和條件下實現(xiàn)了氯仿類化合物對有機胺的氧化,從而生成異氰酸酯。與傳統(tǒng)的光氣法相比,該方法更加安全、環(huán)保,且反應條件簡單易控,具有良好的工業(yè)應用潛力。
1.一種光引發(fā)劑催化的異氰酸酯的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中有機胺類化合物為苯胺或丁胺。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中有機胺類化合物與氯仿的質量體積比為1:10-20,g/ml。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中光引發(fā)劑2959的用量為有機胺類化合物質量的5-10%。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中紫外光的光功率密度為0.05–0.1瓦/平方厘米。
6.?根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中反應溫度為20-50℃。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中反應時間為30分鐘到120分鐘。