本發(fā)明屬于阿洛酮糖制備,具體涉及一種從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法。
背景技術(shù):
1、阿洛酮糖(d-allulose),是一種稀有的六碳酮糖,存在于自然界中但含量極少。阿洛酮糖的甜度大約是蔗糖的70%,此外,阿洛酮糖的熱量很低,大約為0.4卡路里/每克,有時(shí)被稱為“零卡路里”糖。由于其低熱量和對(duì)血糖影響小的特性,研究表明,阿洛酮糖不會(huì)顯著提高血糖或胰島素水平,可能有助于控制體重和血糖水平,對(duì)ii型糖尿病具有一定的預(yù)防和治療潛力。阿洛酮糖作為一種新興的甜味劑,正逐漸受到市場(chǎng)的關(guān)注,尤其在健康意識(shí)日益增強(qiáng)的今天,其低熱量和對(duì)血糖影響小的特性使其成為一個(gè)有潛力的蔗糖替代品。
2、阿洛酮糖的制備方法主要有化學(xué)合成法和生物轉(zhuǎn)化法。阿洛酮糖的化學(xué)合成法主要以葡萄糖為原料,經(jīng)鉬酸鹽催化,色譜分離提純、濃縮結(jié)晶等工序。化學(xué)合成法存在成本高,操作危險(xiǎn),工藝難度大,純化復(fù)雜,收率低,易造成環(huán)境污染等缺點(diǎn),因此不利于工業(yè)化大生產(chǎn)。故,目前生產(chǎn)阿洛酮糖主要通過(guò)生物轉(zhuǎn)化法。生物轉(zhuǎn)化法采用葡萄糖或果糖為底物,通過(guò)酶促反應(yīng)或微生物發(fā)酵生成阿洛酮糖。該方法轉(zhuǎn)化率相對(duì)較高,但提純較復(fù)雜。例如采用微生物發(fā)酵法生成阿洛酮糖的過(guò)程中,為了提高轉(zhuǎn)化率,會(huì)加入鹽、堿、氨等來(lái)控制發(fā)酵液的ph及發(fā)酵速度等,這會(huì)造成阿洛酮糖發(fā)酵液中殘留大量的鹽份、色素及蛋白雜質(zhì)。傳統(tǒng)的提純方式是板框過(guò)濾或離心機(jī)離心、然后活性炭脫色、離交脫鹽、色譜分離提純,再濃縮結(jié)晶。該提純方法的缺點(diǎn)是板框過(guò)濾的自動(dòng)化程度低,人工成本高,且板框處理后的濾液雜質(zhì)仍較多,離交脫鹽時(shí)樹脂失效快導(dǎo)致過(guò)料倍數(shù)少,且需多次離交才能達(dá)標(biāo)。另外,阿洛酮糖在水中的溶解度極高,普通的濃縮結(jié)晶工藝需將純度提高到98%以上才能順利得到結(jié)晶阿洛酮糖,且工藝復(fù)雜,即使能成功得到阿洛酮糖晶體,但收率也不理想。這也是阿洛酮糖工業(yè)化生產(chǎn)的難點(diǎn)。鑒于此,依然有待于找到一種新的阿洛酮糖提純方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為解決現(xiàn)有技術(shù)的問(wèn)題,本發(fā)明的目的是提供一種從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法,該方法耗能少,工藝簡(jiǎn)便合理,尤其在脫鹽工序上有效地改善的工藝的繁瑣,降低了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度,較大幅度的節(jié)約了加工成本,較傳統(tǒng)工藝比,約節(jié)省了15%。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供一種從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法,包括以下步驟:
3、s1、將發(fā)酵結(jié)束的發(fā)酵液經(jīng)陶瓷膜過(guò)濾得到清相和濃相,取清相經(jīng)納濾膜過(guò)濾得到納濾清相;
4、s2、將納濾清相真空濃縮至濃度40-60%,得濃縮液;
5、s3、將濃縮液采用活性炭進(jìn)行初步脫色,初步脫色后進(jìn)行色譜脫鹽再脫色,去除快組分,收集慢組分;
6、s4、將慢組分液體先經(jīng)陽(yáng)離子交換樹脂、后經(jīng)陰離子交換樹脂進(jìn)行離子交換得到離子交換液,控制離子交換液電導(dǎo)率≤20μs/cm;
7、s5、將離子交換液進(jìn)行濃縮,得濃縮液濃度為50%-60%;
8、s6、將濃縮液進(jìn)行色譜提純,除去前端bd液,收集后端ad液;
9、s7、將ad液進(jìn)行蒸發(fā)至濃度20%-30%,繼續(xù)蒸汽加熱至出料濃度升高至80%-88%得濃縮液;
10、s8、將s7得到的濃縮液降至室溫,加入晶種,邊攪拌邊加入糖膏質(zhì)量30%-80%的乙醇,滴加結(jié)束后養(yǎng)晶8-20h得到固液混合物;將固液混合物加入離心機(jī)進(jìn)行固液分離,分離出的液體為阿洛酮糖母液,將阿洛酮糖母液蒸餾回收乙醇后加入到s7的濃縮液中;而分離出的固體部分進(jìn)行加熱干即燥得到固態(tài)晶體狀阿洛酮糖。
11、上述的從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法,步驟s1中納濾膜的壓力不大于30bar。
12、上述的從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法,步驟s1中的納濾清相濃度為13-18%,純度為85-89%。
13、上述的從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法,步驟s2中將納濾清相在50℃-70℃下真空濃縮至濃度40-60%,得濃縮液。
14、上述的從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法,步驟s3中對(duì)活性炭進(jìn)行初步脫色,活性炭添加量為濃縮液質(zhì)量的0.3-0.8%。
15、上述的從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法,活性炭添加量為濃縮液質(zhì)量的0.5%。
16、上述的從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法,步驟s3中色譜脫鹽脫選用鈉型色譜樹脂作為填充材料。
17、上述的從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法,步驟s6中進(jìn)行色譜提純選擇鈣型色譜樹脂作為填充材料。
18、上述的從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法,步驟s6中ad液中阿洛酮糖的純度大于95%。
19、上述的從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法,步驟s8中將固液混合物進(jìn)行離心的溫度為20-30℃。
20、本發(fā)明技術(shù)方案的有益效果在于:
21、1、本發(fā)明從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法,能夠得到晶型較佳且純度最高能達(dá)到99.8%的阿洛酮糖晶體,且相比于傳統(tǒng)工藝(傳統(tǒng)工藝的收率難以達(dá)到60%),本發(fā)明的方法收率能夠達(dá)到70%以上,最高可達(dá)79%,收率明顯提高。
22、2、本發(fā)明在結(jié)晶階段通過(guò)加晶種和滴加不良的乙醇溶劑相互配合,以得到晶型較佳收率和純度較高的阿洛酮糖晶體。
23、3、本發(fā)明采用色譜脫鹽脫色處理可以有效改善傳統(tǒng)繁瑣的工藝,有效降低勞動(dòng)強(qiáng)度;加工成本較傳統(tǒng)工藝而言能夠節(jié)約15%左右,大大降低了生產(chǎn)成本。
24、4、本發(fā)明在進(jìn)行色譜脫鹽脫色處理時(shí)利用色素和無(wú)機(jī)鹽離子在鈉型色譜樹脂中解吸較快、阿洛酮糖在鈉型色譜樹脂中解吸較慢的原理,本發(fā)明選用鈉型色譜樹脂作為填充材料可以將色素和陰陽(yáng)離子與阿洛酮糖得到分離,達(dá)到脫鹽脫色的目的。
25、5、本發(fā)明選用鈣型色譜樹脂進(jìn)行色譜提純,是由于鈣離子能與阿洛酮糖分子的基團(tuán)絡(luò)合形成配位鍵,親和力較強(qiáng),而其他物質(zhì)對(duì)鈣型離子色譜樹脂的親和力較弱,選用鈣型色譜樹脂能將阿洛酮糖與其它雜糖分離出來(lái)達(dá)到提純的目的。
26、6、在阿洛酮糖結(jié)晶方面,傳統(tǒng)工藝要求純度達(dá)到98%左右才能順利結(jié)晶,本發(fā)明的結(jié)晶方法降低了對(duì)結(jié)晶糖膏純度的苛刻要求,純度達(dá)到95%即可順利結(jié)晶。
1.一種從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法,其特征在于:包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法,其特征在于:步驟s1中納濾膜的壓力不大于30bar。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法,其特征在于:步驟s1中的納濾清相濃度為13-18%,純度為85-89%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法,其特征在于:步驟s2中將納濾清相在50℃-70℃下真空濃縮至濃度40-60%,得濃縮液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法,其特征在于:步驟s3中對(duì)活性炭進(jìn)行初步脫色,活性炭添加量為濃縮液質(zhì)量的0.3-0.8%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法,其特征在于:活性炭添加量為濃縮液質(zhì)量的0.5%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法,其特征在于:步驟s3中色譜脫鹽脫選用鈉型色譜樹脂作為填充材料。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法,其特征在于:步驟s6中進(jìn)行色譜提純選擇鈣型色譜樹脂作為填充材料。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法,其特征在于:步驟s6中ad液中阿洛酮糖的純度大于95%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從阿洛酮糖發(fā)酵液中提取阿洛酮糖晶體的方法,其特征在于:步驟s9中將固液混合物進(jìn)行離心的溫度為20-30℃。