本發(fā)明涉及一種高分子增稠劑的制備方法,具體涉及一種耐高溫抗電解質(zhì)五元共聚物增稠劑的制備方法。
背景技術(shù):
增稠劑是一種流變助劑,涂料加入增稠劑后能調(diào)節(jié)流變性,使涂料增稠,不僅賦予涂料優(yōu)異的物理機(jī)械性能和貯存穩(wěn)定性,控制涂料施工過(guò)程的流變性,防止施工中出現(xiàn)流掛、滴淌、飛液等現(xiàn)象,還能起著降低成本的作用,增稠劑對(duì)于膠涂料的制造、儲(chǔ)存、使用都很重要,能夠改進(jìn)和調(diào)節(jié)黏度,獲得穩(wěn)定、防流掛、防淌、觸變等性能。
丙烯酸-丙烯酰胺共聚物是一類用途廣泛、非常重要的高分子化合物,其可作為高分子增稠劑而廣泛應(yīng)用于涂料領(lǐng)域。但是丙烯酸/丙烯酰胺共聚物存在著耐高溫性差和抗電解質(zhì)性差的缺點(diǎn),限制了其在鑄造涂料中的應(yīng)用。因此,需要研發(fā)一種耐高溫性好和抗電解質(zhì)性好的丙烯酸/丙烯酰胺類共聚物,以滿足鑄造涂料增稠劑的使用要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種耐高溫抗電解質(zhì)五元共聚物增稠劑的制備方法。本發(fā)明制得的五元共聚物增稠劑具有極好的增稠性能以及優(yōu)異的抗電解質(zhì)性能和耐高溫性,完全滿足鑄造涂料增稠劑的使用要求。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
一種耐高溫抗電解質(zhì)五元共聚物增稠劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)按照摩爾比3-5:2-3:0.5-1:0.3-0.6:0.1-0.2稱取丙烯酸、丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化銨和2-丙烯酰胺基十二烷磺酸;
(2)將丙烯酸、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸混合,然后將混合物溶于2-3倍質(zhì)量的水中,充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笥觅|(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和,加入丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮和(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化銨,充分?jǐn)嚢杈鶆蚴蛊渫耆芙?,并補(bǔ)水調(diào)節(jié)體系濃度為20-25%,在氮?dú)獗Wo(hù)下水浴加熱至45-55℃,在400-500r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌20-30min,再加入引發(fā)劑,恒溫反應(yīng)8-10h,冷卻至室溫,即得凝膠狀產(chǎn)物;
(3)將上述制得的凝膠狀產(chǎn)物加水配置成質(zhì)量濃度為1-2%的水溶液,然后用無(wú)水乙醇沉淀,50-60℃真空干燥至恒重,再用無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌,離心,除去清液,50-60℃真空干燥至恒重,即得所需的耐高溫抗電解質(zhì)五元共聚物增稠劑。
所述氫氧化鈉的物質(zhì)的量為丙烯酸、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸兩者的物質(zhì)的量的之和。
所述引發(fā)劑由過(guò)硫酸銨和亞硫酸氫鈉等質(zhì)量組成。
所述引發(fā)劑用量為五種反應(yīng)單體總質(zhì)量的0.15-0.25%
本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明采用1-乙烯基-2-吡咯烷酮、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化銨和2-丙烯酰胺基十二烷磺酸三種單體通過(guò)水溶液接枝聚合的方法與丙烯酸、丙烯酰胺共聚,在聚合物分子鏈上不僅引入抗電解質(zhì)能力強(qiáng)和耐高溫性好的磺酸基陰離子單體和季銨鹽類陽(yáng)離子單體,還引入了可抑制酰胺基水解的單體1-乙烯基-2-吡咯烷酮,可使聚合物的耐溫耐鹽性能提高;本發(fā)明制得的五元共聚物增稠劑具有極好的增稠性能以及優(yōu)異的抗電解質(zhì)性能和耐高溫性,完全滿足鑄造涂料增稠劑的使用要求。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種耐高溫抗電解質(zhì)五元共聚物增稠劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)按照摩爾比3:2:0.5:0.3:0.1稱取丙烯酸、丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化銨和2-丙烯酰胺基十二烷磺酸;
(2)將丙烯酸、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸混合,然后將混合物溶于2倍質(zhì)量的水中,充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笥觅|(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和,加入丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮和(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化銨,充分?jǐn)嚢杈鶆蚴蛊渫耆芙?,并補(bǔ)水調(diào)節(jié)體系濃度為20%,在氮?dú)獗Wo(hù)下水浴加熱至45℃,在400-r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌30min,再加入引發(fā)劑,恒溫反應(yīng)10h,冷卻至室溫,即得凝膠狀產(chǎn)物;
(3)將上述制得的凝膠狀產(chǎn)物加水配置成質(zhì)量濃度為1%的水溶液,然后用無(wú)水乙醇沉淀,50℃真空干燥至恒重,再用無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌,離心,除去清液,50℃真空干燥至恒重,即得所需的耐高溫抗電解質(zhì)五元共聚物增稠劑。
所述氫氧化鈉的物質(zhì)的量為丙烯酸、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸兩者的物質(zhì)的量的之和。
所述引發(fā)劑由過(guò)硫酸銨和亞硫酸氫鈉等質(zhì)量組成。
所述引發(fā)劑用量為五種反應(yīng)單體總質(zhì)量的0.15%
實(shí)施例2
一種耐高溫抗電解質(zhì)五元共聚物增稠劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)按照摩爾比4:2.5:0.8:0.4:0.15稱取丙烯酸、丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化銨和2-丙烯酰胺基十二烷磺酸;
(2)將丙烯酸、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸混合,然后將混合物溶于2.5倍質(zhì)量的水中,充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笥觅|(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和,加入丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮和(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化銨,充分?jǐn)嚢杈鶆蚴蛊渫耆芙?,并補(bǔ)水調(diào)節(jié)體系濃度為22%,在氮?dú)獗Wo(hù)下水浴加熱至50℃,在450r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌25min,再加入引發(fā)劑,恒溫反應(yīng)9h,冷卻至室溫,即得凝膠狀產(chǎn)物;
(3)將上述制得的凝膠狀產(chǎn)物加水配置成質(zhì)量濃度為1.5%的水溶液,然后用無(wú)水乙醇沉淀,55℃真空干燥至恒重,再用無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌,離心,除去清液,55℃真空干燥至恒重,即得所需的耐高溫抗電解質(zhì)五元共聚物增稠劑。
所述氫氧化鈉的物質(zhì)的量為丙烯酸、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸兩者的物質(zhì)的量的之和。
所述引發(fā)劑由過(guò)硫酸銨和亞硫酸氫鈉等質(zhì)量組成。
所述引發(fā)劑用量為五種反應(yīng)單體總質(zhì)量的0.2%
實(shí)施例3
一種耐高溫抗電解質(zhì)五元共聚物增稠劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)按照摩爾比5:3:1:0.6:0.2稱取丙烯酸、丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化銨和2-丙烯酰胺基十二烷磺酸;
(2)將丙烯酸、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸混合,然后將混合物溶于3倍質(zhì)量的水中,充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笥觅|(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和,加入丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮和(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化銨,充分?jǐn)嚢杈鶆蚴蛊渫耆芙?,并補(bǔ)水調(diào)節(jié)體系濃度為25%,在氮?dú)獗Wo(hù)下水浴加熱至55℃,在500r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌20min,再加入引發(fā)劑,恒溫反應(yīng)8h,冷卻至室溫,即得凝膠狀產(chǎn)物;
(3)將上述制得的凝膠狀產(chǎn)物加水配置成質(zhì)量濃度為2%的水溶液,然后用無(wú)水乙醇沉淀,60℃真空干燥至恒重,再用無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌,離心,除去清液,60℃真空干燥至恒重,即得所需的耐高溫抗電解質(zhì)五元共聚物增稠劑。
所述氫氧化鈉的物質(zhì)的量為丙烯酸、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸兩者的物質(zhì)的量的之和。
所述引發(fā)劑由過(guò)硫酸銨和亞硫酸氫鈉等質(zhì)量組成。
所述引發(fā)劑用量為五種反應(yīng)單體總質(zhì)量的0.25%。