本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域,具體地說,涉及提取蘋果酸/蘋果酸鹽的方法。
背景技術(shù):
蘋果酸,又名2-羥基丁二酸,由于分子中有一個不對稱碳原子,有兩種立體異構(gòu)體。大自然中,以三種形式存在,即d-蘋果酸、l-蘋果酸和其混合物dl-蘋果酸。蘋果酸為白色結(jié)晶體或結(jié)晶狀粉末,有較強的吸濕性,易溶于水、乙醇。有特殊愉快的酸味。蘋果酸主要用于食品和醫(yī)藥行業(yè)。
目前其生產(chǎn)方法有化學合成法、發(fā)酵法和酶法生產(chǎn)工藝?;瘜W合成法投資大,技術(shù)要求高,合成的產(chǎn)品是dl-蘋果酸。發(fā)酵法、酶轉(zhuǎn)化法制備的蘋果酸,后提取工藝復雜。常用的提取方法有酸解離交法(如中國專利cn201310630634.0)和有機溶劑萃取法。現(xiàn)有的酸解離交工藝,工藝步驟復雜,產(chǎn)品收率低。常規(guī)有機溶劑萃取法其反萃困難,溶劑損失量大等問題。
因此,針對目前檸檬酸生產(chǎn)工藝繁瑣、產(chǎn)品收率低及能耗高的狀況,亟需提出了一種更為經(jīng)濟、有效的制備檸檬酸的方法。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題,本發(fā)明的目的是提供一種提取蘋果酸/蘋果酸鹽的方法。
為了實現(xiàn)本發(fā)明目的,本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
本發(fā)明提供一種提取蘋果酸/蘋果酸鹽的方法,包括如下步驟:
1)將含有蘋果酸的粗品水溶液與有機溶劑混合,對混合液進行蒸發(fā)濃縮去除水分,得到含有蘋果酸的有機溶劑;
2)提取步驟1)所得中的蘋果酸。
所述提取方法可采用本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的傳統(tǒng)方法或常規(guī)使用的提取方法,將進入有機相的蘋果酸/蘋果酸鹽從有機溶劑中提取出來,獲得較為純凈的蘋果酸/蘋果酸鹽/其他蘋果酸產(chǎn)品。
進一步地,所述含有蘋果酸的粗品水溶液可選自(1)或(2)或(3):
(1)通過發(fā)酵或酶轉(zhuǎn)化得到的蘋果酸發(fā)酵液;
(2)通過酸解蘋果酸發(fā)酵液,進一步過濾后得到的蘋果酸酸解液或經(jīng)過其他方法處理過的蘋果酸發(fā)酵液;
(3)通過其他途徑獲得的含蘋果酸的水溶液。
所述含有蘋果酸的粗品水溶液還可為通過預(yù)濃縮的水溶液。
進一步地,所述有機溶劑選自以下一種有機化合物或多種有機化合物的混合物:
酯類(如醋酸戊酯)、酮類(如2-庚酮)、醚類(如丁醚)、醇類(如辛醇等)、磷酸酯類(如磷酸三丁酯等)、磷氧類(三辛基氧膦)、膦硫類(三異丁基硫化膦)、胺類(如三辛胺)、酰胺類(n.n-二丁基甲酰胺)、其他沸點在常壓下大于100℃的有機化合物。
進一步地,所述含有蘋果酸的粗品水溶液與有機溶劑的混合比例為1:80~80:1。
作為優(yōu)選,所述含有蘋果酸的粗品水溶液與有機溶劑的混合比例為1:50~50:1。
進一步地,所述蒸發(fā)濃縮的條件為真空濃縮,物料溫度為30~95℃。作為優(yōu)選,物料溫度為40~90℃。
進一步地,所述步驟2)具體為:將含有蘋果酸的有機溶劑與水混合,得到純化的蘋果酸溶液;或?qū)⒑刑O果酸的有機溶劑與堿性溶液混合,得到蘋果酸鹽溶液。
分離蘋果酸后的有機溶劑可返回步驟1)中循環(huán)使用。
可選地,含有蘋果酸的有機溶劑與水/堿性溶液混合時的溫度,與蒸發(fā)濃縮時的溫度為1~150℃。
本發(fā)明涉及到的原料或試劑均為普通市售產(chǎn)品,涉及到的操作如無特殊說明均為本領(lǐng)域常規(guī)操作。
在符合本領(lǐng)域常識的基礎(chǔ)上,上述各優(yōu)選條件,可以相互組合,得到具體實施方式。
本發(fā)明的有益效果在于:
本發(fā)明所述方法提取蘋果酸,工藝路線短,便于操作,所得蘋果酸純度高。蘋果酸產(chǎn)品收率高、環(huán)境污染小,避免了傳統(tǒng)蘋果酸生產(chǎn)工藝中復雜的操作過程。
具體實施方式
下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行詳細說明。需要理解的是以下實施例的給出僅是為了起到說明的目的,并不是用于對本發(fā)明的范圍進行限制。本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不背離本發(fā)明的宗旨和精神的情況下,可以對本發(fā)明進行各種修改和替換。
下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明,均為常規(guī)方法。
下述實施例中所用的材料、試劑等,如無特殊說明,均可從商業(yè)途徑得到。
實施例1
取50%(質(zhì)量百分比)蘋果酸溶液140g,有機溶劑450g(其中三辛銨180g,八炭醇45g,煤油225g)放于三口燒瓶內(nèi),于80℃進行真空濃縮,濃縮至不再有冷凝水出來后,得到了含有蘋果酸的有機溶劑。
將含有蘋果酸的有機溶劑轉(zhuǎn)移至另一個三口燒瓶中,加水與含有蘋果酸的有機溶劑在90℃混合然后將有機溶劑分離得到含有蘋果酸的溶液。
經(jīng)計算,蘋果酸的收率為97%。
經(jīng)檢測,分離得到的蘋果酸純度為99%。
雖然,上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實施方案對本發(fā)明作了詳盡的描述,但在本發(fā)明基礎(chǔ)上,可以對之作一些修改或改進,這對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此,在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進,均屬于本發(fā)明要求保護的范圍。