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5,5′?二乙酸乙酯基?3,3′?聯(lián)?1,2,4?噁二唑的合成方法與流程

文檔序號(hào):11105365閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種5,5′-二乙酸乙酯基-3,3′-聯(lián)-1,2,4-噁二唑的合成方法,5,5′-二乙酸乙酯基-3,3′-聯(lián)-1,2,4-噁二唑結(jié)構(gòu)式如下所示:

以二氨基乙二肟和氯甲酰乙酸乙酯為原料,其特征在于包括以下步驟:

(1)25℃條件下,將乙二醇二甲醚和吡啶依次加入到反應(yīng)瓶中,待攪拌均勻后,分批加入二氨基乙二肟,攪拌至完全溶解;向所得溶液中滴加氯甲酰乙酸乙酯,30~50℃條件下反應(yīng)20~40min;二氨基乙二肟、氯甲酰乙酸乙酯、吡啶以及乙二醇二甲醚的摩爾體積比為:10mmol:10~40mmol:5~30mmol:25~50ml;

(2)將步驟(1)所得反應(yīng)液升溫至80~120℃,繼續(xù)反應(yīng)1~3h后,將反應(yīng)液倒入水中,經(jīng)氯仿萃取、干燥以及減壓蒸餾等步驟得到5,5′-二乙酸乙酯基-3,3′-聯(lián)-1,2,4-噁二唑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5,5′-二乙酸乙酯基-3,3′-聯(lián)-1,2,4-噁二唑的合成方法,其特征在于步驟(1)中二氨基乙二肟、氯甲酰乙酸乙酯、吡啶以及乙二醇二甲醚的摩爾體積比為10mmol:25mmol:25mmol:30ml,反應(yīng)溫度為40℃,反應(yīng)時(shí)間為30min;步驟(2)的反應(yīng)溫度為100℃,反應(yīng)時(shí)間為2h。

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