本發(fā)明屬于建筑外加劑技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種高抗泥型聚羧酸減水劑及其制備方法。
背景技術(shù):
聚羧酸減水劑是新興的高性能減水劑,綠色環(huán)保無污染,目前處于高速發(fā)展的階段,市場占有率逐年持續(xù)攀升,以后也將會引領(lǐng)整個減水劑行業(yè)。但隨著國家不斷的擴大基礎(chǔ)建設(shè),優(yōu)質(zhì)的砂石材料逐漸減少,含泥量較高的砂石材料逐漸的應(yīng)用到混凝土行業(yè)中。傳統(tǒng)的聚羧酸減水劑產(chǎn)品對含泥量過于敏感的問題逐漸的被暴露,在實際應(yīng)用中受到了很大的限制。因此,生產(chǎn)研發(fā)一種高抗泥型的聚羧酸減水劑變得勢在必行。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷,提供一種高抗泥型聚羧酸減水劑。
本發(fā)明的另一目的在于提供上述高抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法
本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種高抗泥型聚羧酸減水劑,其重均分子量為40000~90000,pH為5.0~7.0,由如下重量份的組分經(jīng)溶解、自由基聚合和中和制成:分子量為2000~3000的異戊烯醇聚氧乙烯醚1900~2100重量份、丙烯酸110~150重量份、亞磷酸三丙烯酯10~20重量份、二甲胺基丙基丙烯酰胺20~50重量份、引發(fā)劑15~40重量份、鏈轉(zhuǎn)移劑8~30重量份、復(fù)合還原劑2~10重量份、液堿100~150重量份和去離子水3000~3100重量份;
其中,復(fù)合還原劑為L-抗壞血酸、次磷酸鈉、甲醛合次硫酸氫鈉和2-羧基-2-亞磺基乙酸鹽中的兩種或三種。
在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中,所述異戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量為2400。
在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中,所述引發(fā)劑為雙氧水。
在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中,所述鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙酸、巰基丙酸和甲基丙烯磺酸鈉中的至少一種。
一種上述高抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法,包括如下步驟:
(1)按重量份稱取各原料組分;
(2)將異戊烯醇聚氧乙烯醚、適量去離子水充分混合,升溫,并攪拌溶解;
(3)將丙烯酸、亞磷酸三丙烯酯和適量去離子水混合均勻,得到第一混合溶液;
(4)將復(fù)合還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和適量去離子水混合均勻,得到第二混合溶液;
(5)待步驟(2)所得物料的溫度穩(wěn)定,控制在60~65℃,向其中一次性加入引發(fā)劑和二甲胺基丙基丙烯酰胺,保溫15~25min,接著開始同時滴加第一混合溶液和第二混合溶液,第一混合溶液于2.5h內(nèi)滴加完畢,第二混合溶液于3h內(nèi)滴加完畢,滴加完畢后繼續(xù)在60~65℃保溫反應(yīng)0.8~1.2h;
(6)將步驟(5)所得的物料補足去離子水,同時冷卻至40℃,加入液堿進行中和,即得所述的高抗泥型聚羧酸減水劑。
本發(fā)明的有益效果:
1、本發(fā)明的高抗泥型聚羧酸減水劑,針對砂石材料含泥量較高(砂石含泥總量在6%~10%左右)時,在相同試驗環(huán)境下,在降低摻量的同時,依然具有普通聚羧酸相當(dāng)?shù)幕炷翜p水率,且有更好混凝土保坍效果,可提高1~2個混凝土強度等級。與其他聚羧酸減水劑復(fù)合使用時具有同樣的效果。
2、本發(fā)明的高抗泥型聚羧酸減水劑,在相同用量,相同試驗條件下,具有更好的水泥適應(yīng)性及材料適應(yīng)性。不僅在砂石材料含泥量較高時,效果顯著,在正常的砂石材料下,也具有優(yōu)良的工作性能,與其他減水劑復(fù)合使用時具有同樣的效果。
3、本發(fā)明工藝簡單,易于操作,生產(chǎn)過程中綠色環(huán)保、無污染。
具體實施方式
以下通過具體實施方式對本發(fā)明的技術(shù)方案進行進一步的說明和描述。
實施例1
分別配置第一混合溶液和第二混合溶液,配比如下:
第一混合溶液:丙烯酸(120g)+亞磷酸三丙烯酯(15g)+水(350g)
第二混合溶液:巰基乙酸(14g)+L~抗壞血酸(2g)+次磷酸鈉(3g)+水(500)g
(1)向反應(yīng)釜中加水1800g,升溫至65℃左右,再向反應(yīng)釜中加入甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)1900g,控制溫度穩(wěn)定在60~65℃,充分?jǐn)嚢瑁芙狻?/p>
(2)向反應(yīng)釜中加入雙氧水30g及二甲胺基丙基丙烯酰胺40g,充分?jǐn)嚢?,保?0min。
(3)向反應(yīng)釜中分別滴加第一混合溶液與第二混合溶液,第一混合溶液滴加時間控制在2.5h以內(nèi),第二混合溶液滴加時間控制在3h以內(nèi)。待滴加完畢后,保溫1h,溫度控制在60~65℃。
(4)補水450g,降溫至40℃以下,加入液堿120g,調(diào)整pH為5.0~7.0,即得所述高抗泥型聚羧酸減水劑。
實施例2
分別配置第一混合溶液和第二混合溶液,配比如下:
第一混合溶液:丙烯酸(135g)+亞磷酸三丙烯酯(10g)+水(350g)
第二混合溶液:巰基乙酸(14g)+L~抗壞血酸(2g)+次磷酸鈉(3g)+水(500)g
(1)向反應(yīng)釜中加水1800g,升溫至65℃左右,再向反應(yīng)釜中加入甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)1900g,控制溫度穩(wěn)定在60~65℃,充分?jǐn)嚢?,溶解?/p>
(2)向反應(yīng)釜中加入雙氧水25g及二甲胺基丙基丙烯酰胺30g,充分?jǐn)嚢瑁?0min。
(3)向反應(yīng)釜中分別滴加第一混合溶液與第二混合溶液,第一混合溶液滴加時間控制在2.5h以內(nèi),第二混合溶液滴加時間控制在3h以內(nèi)。待滴加完畢后,保溫1h,溫度控制在60~65℃。
(4)補水450g,降溫至40℃以下,加入液堿140g,調(diào)整pH為5.0~7.0,即得所述高抗泥型聚羧酸減水劑。
實施例3
分別配置第一混合溶液和第二混合溶液,配比如下:
第一混合溶液:丙烯酸(120g)+亞磷酸三丙烯酯(15g)+水(350g)
第二混合溶液:甲基丙烯磺酸鈉(25g)+L~抗壞血酸(2g)+甲醛合次硫酸氫鈉(5g)+水(500)g
(1)向反應(yīng)釜中加水1800g,升溫至65℃左右,再向反應(yīng)釜中加入甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)1900g,控制溫度穩(wěn)定在60~65℃,充分?jǐn)嚢瑁芙狻?/p>
(2)向反應(yīng)釜中加入雙氧水30g及二甲胺基丙基丙烯酰胺40g,充分?jǐn)嚢瑁?0min。
(3)向反應(yīng)釜中分別滴加第一混合溶液與第二混合溶液,第一混合溶液滴加時間控制在2.5h以內(nèi),第二混合溶液滴加時間控制在3h以內(nèi)。待滴加完畢后,保溫1h,溫度控制在60~65℃。
(4)補水450g,降溫至40℃以下,加入液堿120g,調(diào)整pH為5.0~7.0,即得所述高抗泥型聚羧酸減水劑。
實施例4:
分別配置第一混合溶液和第二混合溶液,配比如下:
第一混合溶液:丙烯酸(135g)+亞磷酸三丙烯酯(10g)+水(350g)
第二混合溶液:甲基丙烯磺酸鈉(25g)+L~抗壞血酸(2g)+甲醛合次硫酸氫鈉(5g)+水(500)g
(1)向反應(yīng)釜中加水1800g,升溫至65℃左右,再向反應(yīng)釜中加入甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)1900g,控制溫度穩(wěn)定在60~65℃,充分?jǐn)嚢瑁芙狻?/p>
(2)向反應(yīng)釜中加入雙氧水25g及二甲胺基丙基丙烯酰胺30g,充分?jǐn)嚢?,保?0min。
(3)向反應(yīng)釜中分別滴加第一混合溶液與第二混合溶液,第一混合溶液滴加時間控制在2.5h以內(nèi),第二混合溶液滴加時間控制在3h以內(nèi)。待滴加完畢后,保溫1h,溫度控制在60~65℃。
(4)補水450g,降溫至40℃以下,加入液堿140g,調(diào)整pH為5.0~7.0,即得所述高抗泥型聚羧酸減水劑。
實施例5
本實施例是實施例1~4制得的高抗泥型聚羧酸減水劑的性能測試。
將實施例1~4合成制得的高抗泥性聚羧酸減水劑與普通聚羧酸減水劑依據(jù)GB8076-2008《混凝土外加劑》,進行混凝土性能比對試驗。
試驗材料基本情況如下:
水泥:南方P.0.42.5水泥
煤灰:II級灰
礦粉等級為S95
粗砂:細(xì)度模數(shù)2.8,含泥量5.2%;細(xì)紗:細(xì)度模數(shù)2.1,含泥量5.8%
石子:公稱粒徑為5mm~30mm連續(xù)級配,含泥量1.5%
試驗環(huán)境:室內(nèi)溫度20度。
混凝土配合比如下:
采用相同的混凝凝土配合比及材料用量,將砂子清洗干凈,并晾干。重新進行混凝土性能試驗,試驗結(jié)果如下:
從以上兩組混凝土數(shù)據(jù)上可以看出,在針對砂石材料含泥量較高的情況下,本項目高抗泥型聚羧酸減水劑與普通聚羧酸相比,在減少0.1%摻量的情況下,也具有普通羧酸相當(dāng)?shù)臏p水率,且保坍效果更好,強度更高,充分體現(xiàn)了其抗泥效果。
在砂石材料含泥量情況正常的情況下,本項目高抗泥型聚羧酸減水劑與普通聚羧酸相比,在減少0.05%摻量的情況下,減水率相當(dāng),但保坍效果更好,強度指標(biāo)也有顯著提升。
本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可知,本發(fā)明的技術(shù)參數(shù)在下述范圍內(nèi)變化時,仍然能夠得到與上述實施例相同或相近的技術(shù)效果,仍屬于本發(fā)明的保護范圍:
一種高抗泥型聚羧酸減水劑,其重均分子量為40000~90000,pH為5.0~7.0,由如下重量份的組分經(jīng)溶解、自由基聚合和中和制成:分子量為2000~3000的異戊烯醇聚氧乙烯醚1900~2100重量份、丙烯酸110~150重量份、亞磷酸三丙烯酯10~20重量份、二甲胺基丙基丙烯酰胺20~50重量份、引發(fā)劑15~40重量份、鏈轉(zhuǎn)移劑8~30重量份、復(fù)合還原劑2~10重量份、液堿100~150重量份和去離子水3000~3100重量份;
其中,復(fù)合還原劑為L-抗壞血酸、次磷酸鈉、甲醛合次硫酸氫鈉和2-羧基-2-亞磺基乙酸鹽中的兩種或三種。
上述高抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法,包括如下步驟:
(1)按重量份稱取各原料組分;
(2)將異戊烯醇聚氧乙烯醚、適量去離子水充分混合,升溫,并攪拌溶解;
(3)將丙烯酸、亞磷酸三丙烯酯和適量去離子水混合均勻,得到第一混合溶液;
(4)將復(fù)合還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和適量去離子水混合均勻,得到第二混合溶液;
(5)待步驟(2)所得物料的溫度穩(wěn)定,控制在60~65℃,向其中一次性加入引發(fā)劑和二甲胺基丙基丙烯酰胺,保溫15~25min,接著開始同時滴加第一混合溶液和第二混合溶液,第一混合溶液于2.5h內(nèi)滴加完畢,第二混合溶液于3h內(nèi)滴加完畢,滴加完畢后繼續(xù)在60~65℃保溫反應(yīng)0.8~1.2h;
(6)將步驟(5)所得的物料補足去離子水,同時冷卻至40℃,加入液堿進行中和,即得所述的高抗泥型聚羧酸減水劑。
以上所述,僅為本發(fā)明的較佳實施例而已,故不能依此限定本發(fā)明實施的范圍,即依本發(fā)明專利范圍及說明書內(nèi)容所作的等效變化與修飾,皆應(yīng)仍屬本發(fā)明涵蓋的范圍內(nèi)。