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鉑催化劑、其制備方法及硅橡膠的制備方法與流程

文檔序號(hào):12243422閱讀:1285來源:國知局

本發(fā)明涉及貴金屬與不飽和烯烴配位合成催化劑的技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及鉑催化劑、其制備方法及硅橡膠的制備方法。



背景技術(shù):

有機(jī)硅橡膠因其具有耐高低溫、耐候、耐紫外線、絕緣、耐輻射、耐臭氧等性能,而在許多領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用,例如:用于制備電子電器按鍵、灌封膠、光導(dǎo)纖維涂料、電線、芯片接點(diǎn)保護(hù)涂料、廚房餐具炊具制品、醫(yī)療制品、模具和輥筒等等。有機(jī)硅橡膠中的加成型硅橡膠除了具有上述普遍的性能外,還具有尺寸穩(wěn)定、無硫化產(chǎn)物、制品可直接接觸食品和人體的優(yōu)勢,因而更受青睞。而加成型硅橡膠的合成是基于硅氫鍵與硅乙烯基中的雙鍵進(jìn)行加成反應(yīng)來完成的,在所述加成中,由金屬鉑與不飽和烯烴配位合成的配合物催化劑必不可少,稱之為“卡斯特催化劑”。由于鉑金屬價(jià)格高、儲(chǔ)量有限,因而,提高鉑催化劑的催化活性和儲(chǔ)存穩(wěn)定性、降低鉑催化劑的使用成本對(duì)于合成加成型硅橡膠來說,有著非常重要的意義。

公開號(hào)為CN102408869A的中國專利公開了一種用于催化合成液體硅橡膠的鉑催化劑,采用乙烯基的硅氧烷和炔基有機(jī)化合物作為配位體,脫去低沸物后立即加入甲基或者乙烯基封端的聚硅氧烷,或有機(jī)溶劑,最終得到鉑催化劑,且鉑催化劑中鉑的質(zhì)量百分比較低,在20%以下。公開號(hào)為CN105797775A的中國專利公開了應(yīng)用于硅氫加成反應(yīng)的乙烯基鉑催化劑的制備方法,采用四甲基二乙烯基二硅氧烷與氯鉑酸反應(yīng)獲得配合物,然后直接使用四甲基二乙烯基二硅氧烷或四甲基二乙烯基環(huán)四硅氧烷將配合物液體補(bǔ)充至所需濃度,得到乙烯基鉑催化劑,鉑催化劑中鉑的質(zhì)量百分比不高于1%。顯然,采用這兩種方法僅能獲得低鉑含量的鉑催化劑,且鉑催化劑的穩(wěn)定性均較差,特別是在室溫下,很容易析出鉑黑,同時(shí),鉑配合物的催化活性較差,采用這種鉑催化劑合成的硅橡膠的硫化活性和力學(xué)性能較差。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

有鑒于此,本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種鉑催化劑、其制備方法及硅橡膠的制備方法,本發(fā)明提供的鉑催化劑的催化活性和儲(chǔ)存穩(wěn)定性較優(yōu),采用這種鉑催化劑合成的硅橡膠具有較優(yōu)的硫化活性和力學(xué)性能。

本發(fā)明提供了一種鉑催化劑,由含乙烯基的化合物、含氮有機(jī)化合物與氯鉑酸配位形成;

所述含乙烯基的化合物選自含乙烯基硅氧烷、含乙烯基硅氧烷的聚合物、含乙烯基烯烴和含乙烯基酯中的一種或幾種;

所述含氮有機(jī)化合物選自肼類化合物和胺類化合物中的一種或幾種。

優(yōu)選的,所述鉑催化劑中,鉑的質(zhì)量含量為20%~60%。

優(yōu)選的,所述含乙烯基的化合物選自四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷、小粘度端乙烯基硅油、馬來酸二烯丙酯和環(huán)二烯烴中的一種或幾種。

優(yōu)選的,所述含氮有機(jī)化合物選自甲肼、苯肼、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺和N,N,-二甲基甲酰胺中的一種或幾種。

優(yōu)選的,所述含乙烯基的化合物與所述氯鉑酸的質(zhì)量配比為19~62:37~78;所述含氮有機(jī)化合物與氯鉑酸的質(zhì)量配比為0.1~5:37~78。

本發(fā)明提供了一種鉑催化劑的制備方法,包括以下步驟:

A)將氯鉑酸的醇溶液與含乙烯基的化合物混合,加熱進(jìn)行第一反應(yīng);

B)將所述第一反應(yīng)得到的產(chǎn)物與含氮有機(jī)化合物混合,加熱進(jìn)行第二反應(yīng),得到鉑催化劑。

優(yōu)選的,所述鉑催化劑中,鉑的質(zhì)量含量為20%~60%。

優(yōu)選的,所述第一反應(yīng)的溫度為30~80℃;所述第一反應(yīng)的時(shí)間為0.5~4h。

優(yōu)選的,所述第二反應(yīng)的溫度為50~70℃;所述第二反應(yīng)的時(shí)間為0.5~2h。

本發(fā)明還提供了一種硅橡膠的制備方法,包括以下步驟:

將基料、交聯(lián)劑和鉑催化劑混合,進(jìn)行加成反應(yīng),得到硅橡膠;

所述基料包括含乙烯基的物質(zhì)和二氧化硅;所述含乙烯基的物質(zhì)包括含乙烯基硅氧烷和含乙烯基硅氧烷的聚合物中的一種或幾種;

所述交聯(lián)劑包括含氫硅氧烷和含氫硅氧烷的聚合物中的一種或幾種;

所述鉑催化劑為上述鉑催化劑或上述制備方法制得的鉑催化劑。

本發(fā)明提供了一種鉑催化劑、其制備方法及硅橡膠的制備方法,所述鉑催化劑是由含乙烯基的化合物、含氮有機(jī)化合物與氯鉑酸配位而形成的配合物。本發(fā)明公開的鉑催化劑中,有機(jī)配體為含乙烯基的化合物和含氮有機(jī)化合物,這兩種有機(jī)配體與氯鉑酸配位形成的鉑配合物不僅突破了傳統(tǒng)的僅能合成低鉑含量鉑催化劑的禁錮,合成了高鉑含量的鉑催化劑,而且得到的鉑催化劑的催化活性和儲(chǔ)存穩(wěn)定性較優(yōu)。將這種鉑催化劑用于催化合成硅橡膠,得到的硅橡膠具有較優(yōu)的硫化活性和力學(xué)性能。另外,本發(fā)明制得的鉑催化劑可以根據(jù)需要稀釋成各種適合的濃度,用于各種形態(tài)的硅膠產(chǎn)品,容易稱量而且加量準(zhǔn)確。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本發(fā)明提供的鉑催化劑在40℃的恒溫箱中放置3個(gè)月后,鉑催化劑的顏色基本無變化,無鉑黑析出,因而,鉑催化劑的穩(wěn)定性較優(yōu)。將上述放置3個(gè)月后的鉑催化劑制得的硅橡膠進(jìn)行力學(xué)性能和硫化活性的檢測,結(jié)果表明,硅橡膠的力學(xué)性能(硬度、抗撕裂強(qiáng)度和伸長率)并無明顯的變化。將膠料置于UR-2070型U-CAN硫變儀中,在120℃下進(jìn)行硫變測試,測定膠料達(dá)到最大扭矩50%所需的時(shí)間(T50)低于45s,膠料達(dá)到最大扭矩90%所需的時(shí)間(T90)不超過65s,硫化速度較快,也表明鉑催化劑的催化活性較優(yōu)。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

本發(fā)明提供了一種鉑催化劑,由含乙烯基的化合物、含氮有機(jī)化合物與氯鉑酸配位形成;

所述含乙烯基的化合物選自含乙烯基硅氧烷、含乙烯基硅氧烷的聚合物、含乙烯基烯烴和含乙烯基酯中的一種或幾種;

所述含氮有機(jī)化合物選自肼類化合物和胺類化合物中的一種或幾種。

本發(fā)明公開的鉑催化劑中,有機(jī)配體為含乙烯基的化合物和含氮有機(jī)化合物,這兩種有機(jī)配體與氯鉑酸配位形成的鉑配合物不僅突破了傳統(tǒng)的僅能合成低鉑含量鉑催化劑的禁錮,合成了高鉑含量的鉑催化劑,而且得到的鉑催化劑的催化活性和儲(chǔ)存穩(wěn)定性較優(yōu)。將這種鉑催化劑用于催化合成硅橡膠,得到的硅橡膠具有較優(yōu)的硫化活性和力學(xué)性能。另外,本發(fā)明制得的鉑催化劑可以根據(jù)需要稀釋成各種適合的濃度,用于各種形態(tài)的硅膠產(chǎn)品,容易稱量而且加量準(zhǔn)確。

在所述鉑催化劑中,鉑的質(zhì)量含量優(yōu)選為20%~60%,更優(yōu)選為30%~50%,在本發(fā)明的某些具體實(shí)施例中,鉑的質(zhì)量含量為32.51%、38.02%、49.10%、44.02%或35.10%。

上述含乙烯基的化合物選自含乙烯基硅氧烷、含乙烯基硅氧烷的聚合物、含乙烯基烯烴和含乙烯基酯中的一種或幾種,優(yōu)選為四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷、小粘度端乙烯基硅油、馬來酸二烯丙酯和環(huán)二烯烴中的一種或幾種。其中,所述小粘度端乙烯基硅油優(yōu)選具有式(Ⅰ)所示的化學(xué)結(jié)構(gòu)和5~50mm2/s的粘度。

上述含氮有機(jī)化合物選自肼類化合物和胺類化合物中的一種或幾種,優(yōu)選為甲肼、苯肼、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺和N,N,-二甲基甲酰胺中的一種或幾種。

在本發(fā)明中,所述含乙烯基的化合物與所述氯鉑酸的質(zhì)量配比優(yōu)選為19~62:37~78,更優(yōu)選為1∶1.1~2.9,在本發(fā)明的某些具體實(shí)施例中,所述含乙烯基的化合物與氯鉑酸的質(zhì)量配比為1∶1.3、1∶1.7、1∶2.8、1:2.2或1:1.6。所述含氮有機(jī)化合物與氯鉑酸的質(zhì)量配比優(yōu)選為0.1~5:37~78,更優(yōu)選為1:15~200,在本發(fā)明的某些具體實(shí)施例中,所述含氮有機(jī)化合物與氯鉑酸的質(zhì)量配比為1:156、1:62、1∶65或1:18。

本發(fā)明對(duì)上述所采用的原料的來源并無特殊的限制,可以為一般市售。

本發(fā)明還提供了一種鉑催化劑的制備方法,包括以下步驟:

A)將氯鉑酸的醇溶液與含乙烯基的化合物混合,加熱進(jìn)行第一反應(yīng);

B)將所述第一反應(yīng)得到的產(chǎn)物與含氮有機(jī)化合物混合,加熱進(jìn)行第二反應(yīng),得到鉑催化劑。

本發(fā)明對(duì)所述氯鉑酸的醇溶液的配制方法并無特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的配制方法即可。本發(fā)明優(yōu)選將氯鉑酸加入到液體醇中,混合得到氯鉑酸的醇溶液。所述液體醇優(yōu)選為無水乙醇或者異丙醇。所述氯鉑酸與所述液體醇的用量比優(yōu)選為50~80g:200~500mL。

所述含乙烯基的化合物選自含乙烯基硅氧烷、含乙烯基硅氧烷的聚合物、含乙烯基烯烴和含乙烯基酯中的一種或幾種,優(yōu)選為四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷、小粘度端乙烯基硅油、馬來酸二烯丙酯和環(huán)二烯烴中的一種或幾種。其中,所述環(huán)二烯烴優(yōu)選為環(huán)戊二烯;所述小粘度端乙烯基硅油優(yōu)選具有式(Ⅰ)所示的化學(xué)結(jié)構(gòu)和5~50mm2/s的粘度。

在本發(fā)明中,所述含乙烯基的化合物與所述氯鉑酸的質(zhì)量配比優(yōu)選為19~62∶37~78,更優(yōu)選為1∶1.1~2.9,在本發(fā)明的某些具體實(shí)施例中,所述含乙烯基的化合物與氯鉑酸的質(zhì)量配比為1:1.3、1:1.7、1∶2.8、1:2.2或1:1.6。

本發(fā)明將所述氯鉑酸的醇溶液與所述含乙烯基的化合物混合,加熱進(jìn)行第一反應(yīng)。本發(fā)明對(duì)所述混合的方式并無特殊的限制,優(yōu)選為將所述氯鉑酸的醇溶液滴加到所述含乙烯基的化合物中,攪拌均勻。本發(fā)明對(duì)所述加熱的方式并無特殊的限制,優(yōu)選為水浴加熱或油浴加熱。本發(fā)明對(duì)所述第一反應(yīng)的反應(yīng)容器并無特殊的限制,優(yōu)選為圓底燒瓶。

所述第一反應(yīng)優(yōu)選為第一回流反應(yīng);所述第一反應(yīng)優(yōu)選在保護(hù)氣的條件下進(jìn)行。本發(fā)明對(duì)所采用的保護(hù)氣并無特殊限制,可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的保護(hù)氣即可。本發(fā)明優(yōu)選采用氮?dú)?。在本發(fā)明中,所述第一反應(yīng)的溫度優(yōu)選為30~80℃,更優(yōu)選為35~45℃,在本發(fā)明的某些具體實(shí)施例中,所述第一反應(yīng)的溫度為35℃;所述第一反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為0.5~4h,更優(yōu)選為1~2.5h,在本發(fā)明的某些具體實(shí)施例中,所述第一反應(yīng)的時(shí)間為2h。

上述第一反應(yīng)完成后,本發(fā)明將所述第一反應(yīng)得到的產(chǎn)物與含氮有機(jī)化合物混合,加熱進(jìn)行第二反應(yīng),得到鉑催化劑。優(yōu)選的,具體為,將所述含氮有機(jī)化合物加入到所述第一反應(yīng)得到的產(chǎn)物中,加熱進(jìn)行第二反應(yīng),得到鉑催化劑。

所述含氮有機(jī)化合物選自肼類化合物和胺類化合物中的一種或幾種,優(yōu)選為甲肼、苯肼、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺和N,N,-二甲基甲酰胺中的一種或幾種。在本發(fā)明中,所述含氮有機(jī)化合物與氯鉑酸的質(zhì)量配比優(yōu)選為0.1~5:37~78,更優(yōu)選為1:15~200,在本發(fā)明的某些具體實(shí)施例中,所述含氮有機(jī)化合物與氯鉑酸的質(zhì)量配比為1:156、1:62、1:65或1:18。

所述第二反應(yīng)優(yōu)選為第二回流反應(yīng);所述第二反應(yīng)優(yōu)選在保護(hù)氣的條件下進(jìn)行。本發(fā)明對(duì)所采用的保護(hù)氣并無特殊限制,可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的保護(hù)氣即可。本發(fā)明優(yōu)選采用氮?dú)狻T诒景l(fā)明中,所述第二反應(yīng)的溫度優(yōu)選為50~70℃,更優(yōu)選為55~65℃,在本發(fā)明的某些具體實(shí)施例中,所述第二反應(yīng)的溫度為65℃;所述第二反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為0.5~2h,更優(yōu)選為1~1.5h,在本發(fā)明的某些具體實(shí)施例中,所述第二反應(yīng)的時(shí)間為1h。

所述第二反應(yīng)完成后,優(yōu)選還包括減壓蒸餾,更優(yōu)選的,具體為:在真空的條件下,進(jìn)行蒸餾。所述蒸餾的作用在于除去醇和水等小分子物質(zhì)。本發(fā)明對(duì)所述減壓蒸餾的方式和設(shè)備并無特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方式和設(shè)備即可。所述蒸餾的溫度優(yōu)選為30~50℃。所述真空的真空度優(yōu)選小于6.66kPa。

所述減壓蒸餾前,優(yōu)選還包括加入碳酸氫鈉。所述加入碳酸氫鈉的作用在于除去第二反應(yīng)產(chǎn)物中多余的酸,從而利于生成的零價(jià)鉑更好地被有機(jī)配體絡(luò)合,提高氯鉑酸的轉(zhuǎn)化率和零價(jià)鉑的絡(luò)合收率。本發(fā)明對(duì)所述碳酸氫鈉的加入量并無特殊的限制,優(yōu)選為將所述第二反應(yīng)的產(chǎn)物中的酸中和為止。

所述減壓蒸餾后,優(yōu)選還包括過濾,從而制得鉑催化劑。所述過濾用于除去產(chǎn)物中的固體雜質(zhì)。

所述制得的鉑催化劑中,鉑的質(zhì)量含量優(yōu)選為20%~60%,更優(yōu)選為30%~50%,在本發(fā)明的某些具體實(shí)施例中,鉑的質(zhì)量含量為32.51%、38.02%、49.10%、44.02%或35.10%。

本發(fā)明對(duì)上述所采用的原料的來源并無特殊的限制,可以為一般市售。

本發(fā)明還提供了一種硅橡膠的制備方法,包括以下步驟:

將基料、交聯(lián)劑和鉑催化劑混合,進(jìn)行加成反應(yīng),得到硅橡膠;

所述基料包括含乙烯基的物質(zhì)和二氧化硅;所述含乙烯基的物質(zhì)包括含乙烯基硅氧烷和含乙烯基硅氧烷的聚合物中的一種或幾種;

所述交聯(lián)劑包括含氫硅氧烷和含氫硅氧烷的聚合物中的一種或幾種;

所述鉑催化劑為上述鉑催化劑或上述制備方法制得的鉑催化劑。

在本發(fā)明中,制備所述硅橡膠的物料包括:基料、交聯(lián)劑和鉑催化劑。所述基料包括含乙烯基的物質(zhì)和二氧化硅,所述含乙烯基的物質(zhì)包括含乙烯基硅氧烷和含乙烯基硅氧烷的聚合物中的一種或幾種。本發(fā)明對(duì)所述含乙烯基的物質(zhì)和二氧化硅的用量比并無特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的用量配比即可。在本發(fā)明中,所述基料優(yōu)選為:東莞市貝特利新材料有限公司生產(chǎn)的液體硅橡膠BQ-6250基料。所述交聯(lián)劑包括含氫硅氧烷和含氫硅氧烷的聚合物中的一種或幾種,在本發(fā)明中,所述交聯(lián)劑優(yōu)選為含氫硅油,更優(yōu)選為含氫質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.4%~1.6%的含氫硅油。所述鉑催化劑為上述鉑催化劑或上述制備方法制得的鉑催化劑。

本發(fā)明對(duì)所述基料、交聯(lián)劑和鉑催化劑的用量配比并無特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的配比即可。在本發(fā)明中,所述基料和所述交聯(lián)劑的質(zhì)量比優(yōu)選為100∶2~5;所述鉑催化劑中鉑的質(zhì)量為所述基料質(zhì)量的2~7ppm。

本發(fā)明制備所述硅橡膠的物料優(yōu)選還包括稀釋劑。具體到本發(fā)明,先將稀釋劑與鉑催化劑混合,得到稀釋后的鉑催化劑;然后,將所述稀釋后的鉑催化劑與所述基料和交聯(lián)劑混合。本發(fā)明對(duì)所述稀釋劑及其用量并無特殊的限制,在本發(fā)明中,所述稀釋劑優(yōu)選為100mm2/s的二甲基硅油。所述稀釋后的鉑催化劑中鉑的質(zhì)量含量優(yōu)選為0.1~0.5%;在本發(fā)明的某些具體實(shí)施例中,所述稀釋后的鉑催化劑中鉑的質(zhì)量含量為0.25%。

本發(fā)明制備所述硅橡膠的物料還包括抑制劑。具體到本發(fā)明,先將稀釋劑與鉑催化劑混合,得到稀釋的鉑催化劑;然后,將所述稀釋的鉑催化劑與所述基料、交聯(lián)劑和抑制劑混合。本發(fā)明對(duì)所述抑制劑的種類和用量并無特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的抑制劑及其用量即可,本發(fā)明優(yōu)選為乙炔基環(huán)己醇,所述抑制劑與所述基料的質(zhì)量比優(yōu)選為0.1~0.5:100。

本發(fā)明對(duì)所述加成反應(yīng)的參數(shù)和條件并無特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的制備硅橡膠的參數(shù)和條件即可。在本發(fā)明中,所述加成反應(yīng)的溫度優(yōu)選為110~130℃。所述加成反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為5~10min。

本發(fā)明提供了一種鉑催化劑,所述鉑催化劑是由含乙烯基的化合物、含氮有機(jī)化合物與氯鉑酸配位而形成的配合物。本發(fā)明公開的鉑催化劑中,有機(jī)配體為含乙烯基的化合物和含氮有機(jī)化合物,這兩種有機(jī)配體與氯鉑酸配位形成的鉑配合物不僅突破了傳統(tǒng)的僅能合成低鉑含量鉑催化劑的禁錮,合成了高鉑含量的鉑催化劑,而且得到的鉑催化劑的催化活性和儲(chǔ)存穩(wěn)定性較優(yōu)。將這種鉑催化劑用于催化合成硅橡膠,得到的硅橡膠具有較優(yōu)的硫化活性和力學(xué)性能。另外,本發(fā)明制得的鉑催化劑可以根據(jù)需要稀釋成各種適合的濃度,用于各種形態(tài)的硅膠產(chǎn)品,容易稱量而且加量準(zhǔn)確。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本發(fā)明提供的鉑催化劑在40℃的恒溫箱中放置3個(gè)月后,鉑催化劑的顏色基本無變化,無鉑黑析出,因而,鉑催化劑的穩(wěn)定性較優(yōu)。將上述放置3個(gè)月后的鉑催化劑制得的硅橡膠進(jìn)行力學(xué)性能和硫化活性的檢測,結(jié)果表明,硅橡膠的力學(xué)性能(硬度、抗撕裂強(qiáng)度和伸長率)并無明顯的變化。將膠料置于UR-2070型U-CAN硫變儀中,在120℃下進(jìn)行硫變測試,測定膠料達(dá)到最大扭矩50%所需的時(shí)間(T50)低于45s,膠料達(dá)到最大扭矩90%所需的時(shí)間(T90)不超過65s,硫化速度較快,也表明鉑催化劑的催化活性較優(yōu)。

為了進(jìn)一步說明本發(fā)明,以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一種鉑催化劑、其制備方法及硅橡膠的制備方法進(jìn)行詳細(xì)描述,但不能將其理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。

比較例1

將78克氯鉑酸加入到250毫升的乙醇中,混合形成氯鉑酸的醇溶液,滴加到裝有60克四甲基二乙烯基二硅氧烷的圓底燒瓶中,攪拌均勻,并在氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,在35℃水浴或者油浴加熱回流反應(yīng)2小時(shí),加入150克碳酸氫鈉中和,再在真空6.66kpa以下,50℃條件下減壓蒸餾除去醇和水等小分子物質(zhì),過濾除去固體雜質(zhì),得到鉑催化劑,鉑催化劑中的鉑的質(zhì)量含量為32.20%。

將上述制得的鉑催化劑用100mm2/s的二甲基硅油稀釋,稀釋后的鉑催化劑中鉑的質(zhì)量含量為0.25%。將液體硅橡膠BQ-6250基料(東莞市貝特利新材料有限公司生產(chǎn))、交聯(lián)劑含氫硅油(含氫質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.4%~1.6%)、抑制劑乙炔基環(huán)己醇和稀釋后的鉑催化劑混合,在120℃反應(yīng)10min,制得硅橡膠。其中,基料和交聯(lián)劑的質(zhì)量比為100∶2~5,鉑催化劑中鉑的質(zhì)量為所述基料質(zhì)量的2~7ppm,抑制劑與所述基料的質(zhì)量比為0.1~0.5∶100。

按照GB/T528-2009標(biāo)準(zhǔn)測定制得的硅橡膠的拉伸強(qiáng)度、抗撕裂強(qiáng)度和斷裂伸長率;再按照GB/T531-2008標(biāo)準(zhǔn)測定制得的硅橡膠的邵氏A硬度;結(jié)果如表1所示。

再將制得的硅橡膠置于UR-2070型U-CAN硫變儀中,并在120℃下進(jìn)行硫變測試,測定膠料達(dá)到最大扭矩50%所需要的時(shí)間(T50),以及膠料達(dá)到最大扭矩90%所需要的時(shí)間(T90),以此評(píng)估鉑催化劑的活性。時(shí)間越短,說明硫化速度越快,鉑催化劑的活性越高。結(jié)果如表1所示。

比較例2

將50克氯鉑酸加入到200毫升的異丙醇中,混合形成氯鉑酸的醇溶液,滴加到裝有30克四甲基二乙烯基二硅氧烷的圓底燒瓶中,攪拌均勻,并在氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,在35℃水浴或者油浴加熱回流反應(yīng)2小時(shí),加入300克碳酸氫鈉中和,再在真空6.66kpa以下,50℃條件下減壓蒸餾除去醇和水等小分子物質(zhì),過濾除去固體雜質(zhì),得到鉑催化劑,鉑催化劑中的鉑的質(zhì)量含量為13.00%。

將上述制得的鉑催化劑用100mm2/s的二甲基硅油稀釋,稀釋后的鉑催化劑中鉑的質(zhì)量含量為0.25%。將液體硅橡膠BQ-6250基料(東莞市貝特利新材料有限公司生產(chǎn))、交聯(lián)劑含氫硅油(含氫質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.4%~1.6%)、抑制劑乙炔基環(huán)己醇和稀釋后的鉑催化劑混合,在120℃反應(yīng)10min,制得硅橡膠。其中,基料和交聯(lián)劑的質(zhì)量比為100∶2~5,鉑催化劑中鉑的質(zhì)量為所述基料質(zhì)量的2~7ppm,抑制劑與所述基料的質(zhì)量比為0.1~0.5∶100。

按照GB/T528-2009標(biāo)準(zhǔn)測定制得的硅橡膠的拉伸強(qiáng)度、抗撕裂強(qiáng)度和斷裂伸長率;再按照GB/T531-2008標(biāo)準(zhǔn)測定制得的硅橡膠的邵氏A硬度;結(jié)果如表1所示。

再將制得的硅橡膠置于UR-2070型U-CAN硫變儀中,并在120℃下進(jìn)行硫變測試,測定膠料達(dá)到最大扭矩50%所需要的時(shí)間(T50),以及膠料達(dá)到最大扭矩90%所需要的時(shí)間(T90),以此評(píng)估鉑催化劑的活性。時(shí)間越短,說明硫化速度越快,鉑催化劑的活性越高。結(jié)果如表1所示。

實(shí)施例1

將78克氯鉑酸加入到250毫升的乙醇中,混合形成氯鉑酸的醇溶液,滴加到裝有60克四甲基二乙烯基二硅氧烷的圓底燒瓶中,攪拌均勻,并在氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,在35℃水浴或者油浴加熱回流反應(yīng)2小時(shí),然后再加入0.5克N,N,N’,N’-四甲基乙二胺,在65℃反應(yīng)1小時(shí),加入250克碳酸氫鈉中和,再在真空6.66kpa以下,50℃條件下減壓蒸餾除去醇和水等小分子物質(zhì),過濾除去固體雜質(zhì),得到鉑催化劑,鉑催化劑中的鉑的質(zhì)量含量為32.51%。

將上述制得的鉑催化劑用100mm2/s的二甲基硅油稀釋,稀釋后的鉑催化劑中鉑的質(zhì)量含量為0.25%。將液體硅橡膠BQ-6250基料(東莞市貝特利新材料有限公司生產(chǎn))、交聯(lián)劑含氫硅油(含氫質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.4%~1.6%)、抑制劑乙炔基環(huán)己醇和稀釋后的鉑催化劑混合,在120℃反應(yīng)10min,制得硅橡膠。其中,基料和交聯(lián)劑的質(zhì)量比為100:2~5,鉑催化劑中鉑的質(zhì)量為所述基料質(zhì)量的2~7ppm,抑制劑與所述基料的質(zhì)量比為0.1~0.5:100。

按照GB/T528-2009標(biāo)準(zhǔn)測定制得的硅橡膠的拉伸強(qiáng)度、抗撕裂強(qiáng)度和斷裂伸長率;再按照GB/T531-2008標(biāo)準(zhǔn)測定制得的硅橡膠的邵氏A硬度;結(jié)果如表1所示。

再將制得的硅橡膠置于UR-2070型U-CAN硫變儀中,并在120℃下進(jìn)行硫變測試,測定膠料達(dá)到最大扭矩50%所需要的時(shí)間(T50),以及膠料達(dá)到最大扭矩90%所需要的時(shí)間(T90),以此評(píng)估鉑催化劑的活性。時(shí)間越短,說明硫化速度越快,鉑催化劑的活性越高。結(jié)果如表1所示。

實(shí)施例2

將50克氯鉑酸加入到200毫升的異丙醇中,混合形成氯鉑酸的醇溶液,滴加到裝有30克四甲基二乙烯基二硅氧烷的圓底燒瓶中,攪拌均勻,并在氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,在35℃水浴或者油浴加熱回流反應(yīng)2小時(shí),然后再加入0.8克N,N-二甲基甲酰胺,在65℃反應(yīng)1小時(shí),加入160克碳酸氫鈉中和,再在真空6.66kpa以下,50℃條件下減壓蒸餾除去醇和水等小分子物質(zhì),過濾除去固體雜質(zhì),得到鉑催化劑,鉑催化劑中的鉑的質(zhì)量含量為38.02%。

將上述制得的鉑催化劑用100mm2/s的二甲基硅油稀釋,稀釋后的鉑催化劑中鉑的質(zhì)量含量為0.25%。將液體硅橡膠BQ-6250基料(東莞市貝特利新材料有限公司生產(chǎn))、交聯(lián)劑含氫硅油(含氫質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.4%~1.6%)、抑制劑乙炔基環(huán)己醇和稀釋后的鉑催化劑混合,在120℃反應(yīng)10min,制得硅橡膠。其中,基料和交聯(lián)劑的質(zhì)量比為100:2~5,鉑催化劑中鉑的質(zhì)量為所述基料質(zhì)量的2~7ppm,抑制劑與所述基料的質(zhì)量比為0.1~0.5:100。

按照GB/T528-2009標(biāo)準(zhǔn)測定制得的硅橡膠的拉伸強(qiáng)度、抗撕裂強(qiáng)度和斷裂伸長率;再按照GB/T531-2008標(biāo)準(zhǔn)測定制得的硅橡膠的邵氏A硬度;結(jié)果如表1所示。

再將制得的硅橡膠置于UR-2070型U-CAN硫變儀中,并在120℃下進(jìn)行硫變測試,測定膠料達(dá)到最大扭矩50%所需要的時(shí)間(T50),以及膠料達(dá)到最大扭矩90%所需要的時(shí)間(T90),以此評(píng)估鉑催化劑的活性。時(shí)間越短,說明硫化速度越快,鉑催化劑的活性越高。結(jié)果如表1所示。

實(shí)施例3

將50克氯鉑酸加入到200毫升的異丙醇中,混合形成氯鉑酸的醇溶液,滴加到裝有12克四甲基二乙烯基二硅氧烷和6g四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷的圓底燒瓶中,攪拌均勻,并在氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,在35℃水浴或者油浴加熱回流反應(yīng)2小時(shí),然后再加入3克N,N-二甲基甲酰胺,在65℃反應(yīng)1小時(shí),加入160克碳酸氫鈉中和,再在真空6.66kpa以下,50℃條件下減壓蒸餾除去醇和水等小分子物質(zhì),過濾除去固體雜質(zhì),得到鉑催化劑,鉑催化劑中的鉑的質(zhì)量含量為49.10%。

將上述制得的鉑催化劑用100mm2/s的二甲基硅油稀釋,稀釋后的鉑催化劑中鉑的質(zhì)量含量為0.25%。將液體硅橡膠BQ-6250基料(東莞市貝特利新材料有限公司生產(chǎn))、交聯(lián)劑含氫硅油(含氫質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.4%~1.6%)、抑制劑乙炔基環(huán)己醇和稀釋后的鉑催化劑混合,在120℃反應(yīng)10min,制得硅橡膠。其中,基料和交聯(lián)劑的質(zhì)量比為100:2~5,鉑催化劑中鉑的質(zhì)量為所述基料質(zhì)量的2~7ppm,抑制劑與所述基料的質(zhì)量比為0.1~0.5:100。

按照GB/T528-2009標(biāo)準(zhǔn)測定制得的硅橡膠的拉伸強(qiáng)度、抗撕裂強(qiáng)度和斷裂伸長率;再按照GB/T531-2008標(biāo)準(zhǔn)測定制得的硅橡膠的邵氏A硬度;結(jié)果如表1所示。

再將制得的硅橡膠置于UR-2070型U-CAN硫變儀中,并在120℃下進(jìn)行硫變測試,測定膠料達(dá)到最大扭矩50%所需要的時(shí)間(T50),以及膠料達(dá)到最大扭矩90%所需要的時(shí)間(T90),以此評(píng)估鉑催化劑的活性。時(shí)間越短,說明硫化速度越快,鉑催化劑的活性越高。結(jié)果如表1所示。

實(shí)施例4

將65克氯鉑酸加入到250毫升的異丙醇中,混合形成氯鉑酸的醇溶液,滴加到裝有30克四甲基二乙烯基二硅氧烷的圓底燒瓶中,攪拌均勻,并在氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,在35℃水浴或者油浴加熱回流反應(yīng)2小時(shí),然后再加入1克N,N-二甲基甲酰胺,在65℃反應(yīng)1小時(shí),加入210克碳酸氫鈉中和,再在真空6.66kpa以下,50℃條件下減壓蒸餾除去醇和水等小分子物質(zhì),過濾除去固體雜質(zhì),得到鉑催化劑,鉑催化劑中的鉑的質(zhì)量含量為44.02%。

將上述制得的鉑催化劑用100mm2/s的二甲基硅油稀釋,稀釋后的鉑催化劑中鉑的質(zhì)量含量為0.25%。將液體硅橡膠BQ-6250基料(東莞市貝特利新材料有限公司生產(chǎn))、交聯(lián)劑含氫硅油(含氫質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.4%~1.6%)、抑制劑乙炔基環(huán)己醇和稀釋后的鉑催化劑混合,在120℃反應(yīng)10min,制得硅橡膠。其中,基料和交聯(lián)劑的質(zhì)量比為100:2~5,鉑催化劑中鉑的質(zhì)量為所述基料質(zhì)量的2~7ppm,抑制劑與所述基料的質(zhì)量比為0.1~0.5:100。

按照GB/T528-2009標(biāo)準(zhǔn)測定制得的硅橡膠的拉伸強(qiáng)度、抗撕裂強(qiáng)度和斷裂伸長率;再按照GB/T531-2008標(biāo)準(zhǔn)測定制得的硅橡膠的邵氏A硬度;結(jié)果如表1所示。

再將制得的硅橡膠置于UR-2070型U-CAN硫變儀中,并在120℃下進(jìn)行硫變測試,測定膠料達(dá)到最大扭矩50%所需要的時(shí)間(T50),以及膠料達(dá)到最大扭矩90%所需要的時(shí)間(T90),以此評(píng)估鉑催化劑的活性。時(shí)間越短,說明硫化速度越快,鉑催化劑的活性越高。結(jié)果如表1所示。

實(shí)施例5

將55克氯鉑酸加入到500毫升的乙醇中,混合形成氯鉑酸的醇溶液,滴加到裝有10克四甲基二乙烯基二硅氧烷和25g環(huán)戊二烯的圓底燒瓶中,攪拌均勻,并在氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,在35℃水浴或者油浴加熱回流反應(yīng)2小時(shí),然后再加入3克N,N-二甲基甲酰胺,在65℃反應(yīng)1小時(shí),加入300克碳酸氫鈉中和,再在真空6.66kpa以下,50℃條件下減壓蒸餾除去醇和水等小分子物質(zhì),過濾除去固體雜質(zhì),得到鉑催化劑,鉑催化劑中的鉑的質(zhì)量含量為35.10%。

將上述制得的鉑催化劑用100mm2/s的二甲基硅油稀釋,稀釋后的鉑催化劑中鉑的質(zhì)量含量為0.25%。將液體硅橡膠BQ-6250基料(東莞市貝特利新材料有限公司生產(chǎn))、交聯(lián)劑含氫硅油(含氫質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.4%~1.6%)、抑制劑乙炔基環(huán)己醇和稀釋后的鉑催化劑混合,在120℃反應(yīng)10min,制得硅橡膠。其中,基料和交聯(lián)劑的質(zhì)量比為100:2~5,鉑催化劑中鉑的質(zhì)量為所述基料質(zhì)量的2~7ppm,抑制劑與所述基料的質(zhì)量比為0.1~0.5:100。

按照GB/T528-2009標(biāo)準(zhǔn)測定制得的硅橡膠的拉伸強(qiáng)度、抗撕裂強(qiáng)度和斷裂伸長率;再按照GB/T531-2008標(biāo)準(zhǔn)測定制得的硅橡膠的邵氏A硬度;結(jié)果如表1所示。

再將制得的硅橡膠置于UR-2070型U-CAN硫變儀中,并在120℃下進(jìn)行硫變測試,測定膠料達(dá)到最大扭矩50%所需要的時(shí)間(T50),以及膠料達(dá)到最大扭矩90%所需要的時(shí)間(T90),以此評(píng)估鉑催化劑的活性。時(shí)間越短,說明硫化速度越快,鉑催化劑的活性越高。結(jié)果如表1所示。

實(shí)施例6

將比較例1~2、以及實(shí)施例1~5制備的7種鉑催化劑各取20g,分別貯存在50mL的玻璃瓶中,在40℃的恒溫箱中放置3個(gè)月,考察鉑催化劑的外觀變化。

用目測的方法考察外觀,鑒別隨著存放時(shí)間的延長,鉑催化劑的顏色變化,以及有無鉑黑析出等情況,從而得知催化劑的穩(wěn)定性,結(jié)果如表2所示。

實(shí)施例7

將實(shí)施例6得到的7種鉑催化劑分別用100mm2/s的二甲基硅油稀釋,稀釋后的7份鉑催化劑中鉑的質(zhì)量含量均為0.25%。準(zhǔn)備7份液體硅橡膠BQ-6250基料(東莞市貝特利新材料有限公司生產(chǎn))、交聯(lián)劑含氫硅油(含氫質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.4%~1.6%)、抑制劑乙炔基環(huán)己醇和稀釋后的鉑催化劑混合,在120℃反應(yīng)10mins,制得硅橡膠。其中,基料和交聯(lián)劑的質(zhì)量比為100:2~5,鉑催化劑中鉑的質(zhì)量為所述基料質(zhì)量的2~7ppm,抑制劑與所述基料的質(zhì)量比為0.1~0.5:100。

按照GB/T528-2009標(biāo)準(zhǔn)測定制得的7份硅橡膠的拉伸強(qiáng)度、抗撕裂強(qiáng)度和斷裂伸長率;再按照GB/T531-2008標(biāo)準(zhǔn)測定制得的7份硅橡膠的邵氏A硬度;結(jié)果如表2所示。

再將制得的7份硅橡膠分別置于UR-2070型U-CAN硫變儀中,并在120℃下進(jìn)行硫變測試,測定膠料達(dá)到最大扭矩50%所需要的時(shí)間(T50),以及膠料達(dá)到最大扭矩90%所需要的時(shí)間(T90),以此評(píng)估7種鉑催化劑的活性。時(shí)間越短,說明硫化速度越快,鉑催化劑的活性越高。結(jié)果如表2所示。

表1實(shí)施例1~5以及對(duì)比例1~2制備的鉑催化劑的催化活性、以及制得的硅橡膠的力學(xué)性能和硫化活性比較

表2實(shí)施例1~5以及對(duì)比例1~2制備的鉑催化劑放置3個(gè)月后的催化活性、外觀變化、儲(chǔ)存穩(wěn)定性以及制得的硅橡膠的力學(xué)性能和硫化活性比較

通過上述實(shí)施例以及比較例,可以看出,本發(fā)明提供的鉑催化劑在40℃的恒溫箱中放置3個(gè)月后,鉑催化劑的顏色基本無變化,無鉑黑析出,因而,鉑催化劑的穩(wěn)定性較優(yōu)。將上述放置3個(gè)月后的鉑催化劑制得的硅橡膠進(jìn)行力學(xué)性能和硫化活性的檢測,結(jié)果表明,硅橡膠的力學(xué)性能(硬度、抗撕裂強(qiáng)度和伸長率)并無明顯的變化。將膠料置于UR-2070型U-CAN硫變儀中,在120℃下進(jìn)行硫變測試,測定膠料達(dá)到最大扭矩50%所需的時(shí)間(T50)低于45s,膠料達(dá)到最大扭矩90%所需的時(shí)間(T90)不超過65s,硫化速度較快,也表明鉑催化劑的催化活性較優(yōu)。

對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說明,使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的,本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下,在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此,本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例,而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。

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