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一種惡唑丙酮生產(chǎn)工藝的制作方法

文檔序號:11105384閱讀:1044來源:國知局

(1)主要反應(yīng)方程式:

(2)工藝流程簡述

①向5000L惡唑丙酮取代反應(yīng)釜中加入計量好的丙酮做溶劑,啟動攪拌,打開人孔蓋緩慢加入2-甲基-1,3,4-噁二唑-5(4H)-酮,關(guān)閉人孔蓋,緩慢升溫使其溶解;

②溶解完全,打開人孔蓋加入碳酸鉀,蓋上人孔蓋;

③控制釜內(nèi)溫度≤60℃,在充分?jǐn)嚢柘碌渭宇A(yù)先抽入高位槽的氯代丙酮;

④滴加完畢,升溫回流反應(yīng)12~16 h,液相色譜跟蹤檢測原料小于1%停止反應(yīng);

⑤反應(yīng)完全后減壓蒸餾丙酮(含部分氯代丙酮),壓力為負(fù)壓0.08~0.09MPa,溫度≤50℃,丙酮冷凝回收后循環(huán)套用;

減壓蒸餾紅冷凝工序產(chǎn)生的不凝氣通過乙酰胺基三嗪酮車間設(shè)置的集氣罩收集用水噴淋吸收后經(jīng)15 m高排氣筒(5#排氣筒)排放。

⑥蒸餾完畢,向釜內(nèi)加入溶劑乙醇,攪拌后靜置使其分層,上層為惡唑丙酮的乙醇溶液,底層為未溶解的固體氯化鉀鹽。

取代反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為99.5%,收率為90%(以惡唑丙酮計)。

(3) 產(chǎn)污環(huán)節(jié)

廢氣:無組織廢氣包括惡唑丙酮合成過程中反應(yīng)釜跑冒滴漏、倒釜過程中溶劑揮發(fā)、惡唑丙酮溶液在減壓蒸餾以及冷凝工序產(chǎn)生的不凝氣等(G2-6),主要污染因子為丙酮、氯代丙酮、CO2等。G2-6經(jīng)集氣罩收集用水噴淋吸收后經(jīng)15 m高排氣筒排放。

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