背景本發(fā)明總體上涉及用于在不使用溶劑的情況下制備聚合物樹(shù)脂材料以及由其制備碳材料的新方法。相關(guān)技術(shù)描述活性碳通常用于電存儲(chǔ)和分配裝置中?;钚蕴嫉谋砻娣e、導(dǎo)電性和多孔性允許設(shè)計(jì)具有所需電化學(xué)性能的電氣裝置。雙電層電容器(edlc或“超級(jí)電容器”)是此類裝置的實(shí)例。edlc經(jīng)常具有由活性碳材料和合適的電解液制備的電極,并且與更常見(jiàn)的電容器相比,具有極高的能量密度。edlc的典型用途包括在需要用于數(shù)據(jù)傳輸?shù)亩堂}沖的功率或最大功率功能的裝置(例如無(wú)線調(diào)制解調(diào)器、移動(dòng)電話、數(shù)碼相機(jī)和其他手持電子裝置)中進(jìn)行能量存儲(chǔ)和分配。edlc還通常用于電動(dòng)車輛中,例如電動(dòng)汽車、火車、公共汽車等等。電池是另一常見(jiàn)的能量存儲(chǔ)和分配裝置,其經(jīng)常包含活性碳材料(例如,作為陽(yáng)極材料、集電器或?qū)щ娦栽鰪?qiáng)劑)。例如,具有嵌入鋰的碳質(zhì)陽(yáng)極的鋰/碳電池代表有前景的能量存儲(chǔ)裝置。其他類型的含碳電池包括使用多孔碳作為空氣電極的集電器的鋰空氣電池以及經(jīng)常在陽(yáng)極或陰極中包括碳添加劑的鉛酸電池。電池被用于許多需要低電流密度的電源(如與edlc的高電流密度相比)的電子裝置中。edlc和基于碳的電池的一個(gè)已知的局限是在高溫、高壓操作時(shí),重復(fù)的充電/放電循環(huán)下,和/或老化后的性能降低。這種降低的性能已經(jīng)歸結(jié)于(至少部分歸結(jié)于)電解液雜質(zhì)或在碳電極本身中的雜質(zhì),所述雜質(zhì)在電解液/電極界面引起電極的擊穿。因此,已經(jīng)表明包含由較高純度的碳材料制備的電極的edlc和/或電池與現(xiàn)有裝置相比,可以在較高電壓下操作并且在較高溫度下操作更長(zhǎng)的時(shí)間周期。除了純度以外,含碳電氣裝置的另一已知的局限是活性碳本身的多孔結(jié)構(gòu)。雖然活性碳材料通常包含高孔隙率,但孔徑分布對(duì)于用于電能存儲(chǔ)和分配裝置不是優(yōu)化的。此類優(yōu)化可以包括微孔和中孔的混合。此外在一些應(yīng)用中,高表面積碳可能是需要的,而在其他應(yīng)用中低表面積材料是優(yōu)選的。理想化的孔徑分布可以使性能屬性最大化,其包括但不限于由優(yōu)化的碳材料制備的裝置的增加的離子遷移率(即較低的電阻)、增加的功率密度、提高的體積比電容、增加的循環(huán)壽命效率。用于生產(chǎn)碳材料的一種常用方法是熱解現(xiàn)有的含碳材料(例如,椰子纖維或輪胎橡膠)。這產(chǎn)生具有相對(duì)低的表面積的炭,其隨后可以進(jìn)行過(guò)度活化以產(chǎn)生具有所期望的應(yīng)用所必需的表面積和多孔性的材料。此類方法固有地受前體材料的現(xiàn)有結(jié)構(gòu)限制,并且通常產(chǎn)生具有非優(yōu)化的孔結(jié)構(gòu)和1%或更高含灰量(例如,金屬雜質(zhì))的碳材料?;钚蕴疾牧弦部梢酝ㄟ^(guò)化學(xué)活化來(lái)制備。例如,用酸、堿或鹽(例如,磷酸、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氯化鋅等)處理含碳材料,隨后進(jìn)行加熱,產(chǎn)生活性碳材料。然而,此類化學(xué)活化也產(chǎn)生不適用于高性能電氣裝置中的活性碳材料。用于產(chǎn)生高表面積的活性碳材料的另一方法是由含碳有機(jī)結(jié)構(gòu)單元(例如,聚合物凝膠)制備合成聚合物。正如現(xiàn)有的有機(jī)材料,將合成制備的聚合物進(jìn)行熱解和活化以產(chǎn)生活性碳材料。為此,用當(dāng)前的方法在一種或多種溶劑存在時(shí)進(jìn)行聚合,例如產(chǎn)生溶膠-凝膠聚合物。一旦去除溶劑,干燥凝膠由于通過(guò)去除溶劑后留下的孔洞而表現(xiàn)出孔結(jié)構(gòu)。溶劑不會(huì)變成碳網(wǎng)絡(luò)的部分,因此這種傳統(tǒng)方法導(dǎo)致每一質(zhì)量的前體材料較低的碳收率和較高的加工成本,因?yàn)槿軇┤コ呛哪苓^(guò)程。因此,需要提高碳收率和減少碳加工成本的聚合物制造方法。本發(fā)明(與本領(lǐng)域中的現(xiàn)有教導(dǎo)相反,其提供可調(diào)節(jié)的孔結(jié)構(gòu))滿足這些需要并且還提供相關(guān)的優(yōu)勢(shì)。發(fā)明概述概括地說(shuō),本發(fā)明涉及用于制備聚合物以及將它們進(jìn)一步加工成包含可調(diào)節(jié)的孔結(jié)構(gòu)的碳材料的新方法。所述方法通常包括制備固體聚合物前體和交聯(lián)劑的混合物(以固體形式進(jìn)行混合),以及暴露于充分條件下以促進(jìn)聚合??梢栽诟鞣N模式下進(jìn)行該過(guò)程以產(chǎn)生各種尺寸和幾何結(jié)構(gòu)的聚合物顆粒。然后任選地可以通過(guò)包括熱解和/或活化的許多后加工程序?qū)@得的聚合物轉(zhuǎn)變成碳材料?,F(xiàn)有技術(shù)教導(dǎo)需要溶劑(即溶膠-凝膠聚合)以產(chǎn)生適合用于制造可調(diào)節(jié)的碳材料的聚合物。本發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)在使用極少溶劑或不使用溶劑的情況下的新的聚合方法,其意想不到地允許用于制備可調(diào)節(jié)的碳孔結(jié)構(gòu)。還提供了根據(jù)公開(kāi)的方法制備的無(wú)溶劑聚合物凝膠和碳材料。還提供了包含碳材料的電極和裝置。參考以下詳細(xì)描述,本發(fā)明的這些和其他方面將是顯而易見(jiàn)的。為此,本文列舉了各種參考文獻(xiàn),其更詳細(xì)地描述了某些背景信息、程序、化合物和/或組合物,并且將每一篇通過(guò)引用整體并入本文。因此,在一些實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了用于制備聚合物的方法,該方法包括物理混合包含聚合物前體的顆粒的混合物,以及在足以使一種或多種聚合物前體相互反應(yīng)并且形成聚合物凝膠的溫度和時(shí)間下熟化混合物,其中該混合物包含少于10重量%的溶劑。例如,在一些實(shí)施方案中,該混合物包含少于1重量%的溶劑。在其他的實(shí)施方案中,該混合物包含少于0.1重量%的溶劑。在前述方法的不同實(shí)施方案中,所述溫度等于或高于一種或多種聚合物前體顆粒的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。在其他的實(shí)施方案中,溫度等于或高于一種或多種聚合物前體顆粒的熔化溫度。在其他的實(shí)施方案中,溫度等于一種或多種聚合物前體顆粒的熔化溫度或比其高30℃以內(nèi)。在前述方法的某些其他實(shí)施方案中,聚合物前體選自含胺的化合物、含醇的化合物和含羰基的化合物。在其他的實(shí)施方案中,聚合物前體選自醇、酚類化合物、多元醇、糖、烷基胺、芳香族胺、醛、酮、羧酸、酯、三聚氰胺、脲、?;u和異氰酸酯。在更具體的實(shí)施方案中,酚類化合物是苯酚、間苯二酚、萘酚、雙酚a或其任意組合。在其他的實(shí)施方案中,糖是果糖、蔗糖、葡萄糖或其任意組合。在一些實(shí)施方案中,羧酸是乙酸、甲酸、草酸、乳酸、檸檬酸、三聚氰酸或其任意組合。在一些實(shí)施方案中,聚合物前體還包含六亞甲基四胺。例如,在一些實(shí)施方案中聚合物前體包含以0.05:1至5:1的摩爾比存在的六亞甲基四胺和雙酚a。在其他的實(shí)施方案中,所述方法還包括在500℃至2400℃的溫度下于惰性氣氛中熱解無(wú)溶劑的聚合物凝膠顆粒以獲得熱解的聚合物凝膠顆粒。在其他的實(shí)施方案中,所述方法還包括活化熱解的聚合物凝膠顆粒以獲得活性聚合物凝膠顆粒,該活化通過(guò)包括在800℃至1300℃的溫度下將熱解的聚合物凝膠顆粒與包含二氧化碳、一氧化碳、蒸汽、氧氣或其組合的氣氛接觸的方法來(lái)進(jìn)行。在其他的實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了具有大于26f/cm3的最大理論電容的碳材料,其中在0.5amp/g的電流密度下使用包含在乙腈中的四乙銨四氟硼烷的電解液測(cè)量所述電容。在一些實(shí)施方案中,最大理論電容大于27f/cm3。在其他的實(shí)施方案中,最大理論電容大于28f/cm3。在更多的實(shí)施方案中,最大理論電容大于29f/cm3。在前述碳材料的各種其他實(shí)施方案中,含氮量是1%至8%。在一些實(shí)施方案中,提供了包含前述碳材料的電極。在不同的實(shí)施方案中,還提供了包含碳的電極,其中所述碳包含大于25f/cm3的最大理論電容,其中在3v和65℃下孵化12小時(shí)后并且在0.5amp/g電流密度下使用包含在乙腈中的四乙銨四氟硼烷的電解液測(cè)量所述電容。在不同的實(shí)施方案中,本發(fā)明涉及包含前述電極的電能存儲(chǔ)裝置。在一些實(shí)施方案中,電能存儲(chǔ)裝置是雙電層電容器。在其他的實(shí)施方案中,電能存儲(chǔ)裝置是電池。在其他的實(shí)施方案中,電能存儲(chǔ)裝置是鋰/碳電池、鋅/碳電池、鋰空氣電池或鉛酸電池。在其他的實(shí)施方案中,提供了用于在反應(yīng)器內(nèi)部生產(chǎn)碳的無(wú)溶劑方法,其中該方法包括:(a)減小所述反應(yīng)器內(nèi)部或外部的固體聚合物前體材料的粒徑;(b)將聚合物前體材料的顆粒引入所述反應(yīng)器中;(c)徹底混合所述反應(yīng)器或反應(yīng)器進(jìn)給機(jī)構(gòu)內(nèi)部的顆粒;(d)在適于引發(fā)聚合的溫度、停留時(shí)間和氣氛下孵化;以及(e)在適于引發(fā)表面官能團(tuán)熱解、活化、還原或其任意組合的溫度、停留時(shí)間和氣氛下孵化。在不同的實(shí)施方案中還提供了用于增加碳材料的含氮量的無(wú)溶劑方法,其中該方法包括:(a)物理混合碳材料和能夠分解成甲醛和氨的化合物;(b)在適于引發(fā)氮摻入的溫度、停留時(shí)間和氣氛下孵化;以及(c)在適于去除未反應(yīng)的組分的溫度、停留時(shí)間和氣氛下孵化。在前述過(guò)程的一些實(shí)施方案中,化合物是六亞甲基四胺。還提供了包含碳的其他電極,其中該碳包含0.1或更低的bf,其中使用包含在乙腈中的四乙銨四氟硼烷的電解液測(cè)量bf。在更多的實(shí)施方案中,提供包含碳的電極,其中該碳包含0.1或更低的bf,其中在3v和65℃下孵化12小時(shí)后,使用包含在乙腈中的四乙銨四氟硼烷的電解液測(cè)量電容。參考以下詳細(xì)描述,本發(fā)明的這些和其他方面將是顯而易見(jiàn)的。為此,本文列舉了各種參考文獻(xiàn),其更詳細(xì)地描述了某些背景信息、程序、化合物和/或組合物,并且將每一篇通過(guò)引用整體并入本文。附圖簡(jiǎn)述在附圖中,相同的標(biāo)號(hào)表示類似的元件。附圖中元件的尺寸和相對(duì)位置不一定按比例繪制,并且任意放大和定位這些元件中的一些以提高圖的易讀性。另外,所繪制的元件的特定形狀并不旨在傳達(dá)關(guān)于特定元件的實(shí)際形狀的任何信息,并且在附圖中僅為了易于識(shí)別而進(jìn)行選擇。圖1-14是示例性樣品的ftir光譜。圖15a和圖15b分別示出了增加的孔體積和孔寬度數(shù)據(jù)。圖16a和圖16b分別為表現(xiàn)增加的孔體積和孔寬度的曲線圖。圖17是葡萄糖樹(shù)脂的ftir光譜。圖18示出了由葡萄糖樹(shù)脂產(chǎn)生的碳的電壓分布。圖19是果糖固化樹(shù)脂的ftir光譜。圖20示出了由果糖樹(shù)脂產(chǎn)生的碳的電壓分布數(shù)據(jù)。圖21是氮吸附等溫線的曲線圖。圖22示出了從氮吸附等溫線計(jì)算的dft孔體積分布。圖23描述了在基線的碳樣品20-1、20-3和對(duì)照碳(yp-50)的體積比電容。圖24描述了在3v電壓和65℃下保持12h后的碳樣品20-1、20-3和對(duì)照碳(yp-50)的體積比電容。圖25描述了作為表面積的函數(shù)的經(jīng)由無(wú)溶劑方法產(chǎn)生的各種碳的最大理論體積比電容。圖26描述了作為總孔體積的函數(shù)的經(jīng)由無(wú)溶劑方法產(chǎn)生的各種碳的重量比電容。圖27描述了實(shí)施例26的碳的dft孔體積分布。圖28描述了實(shí)施例27的碳的dft孔體積分布。圖29a-d描述了根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案的示例性碳和可商購(gòu)獲得的碳的循環(huán)伏安數(shù)據(jù)。詳述在以下描述中,闡述了某些具體細(xì)節(jié)以便提供對(duì)各種實(shí)施方案的全面理解。然而,本領(lǐng)域技術(shù)人員將理解,本發(fā)明可以在沒(méi)有這些細(xì)節(jié)的情況下進(jìn)行實(shí)踐。在其他情況下,沒(méi)有詳細(xì)示出或描述眾所周知的結(jié)構(gòu)以避免實(shí)施方案的不必要的模糊描述。除非上下文另有要求,在整個(gè)說(shuō)明書和其后的權(quán)利要求中,詞語(yǔ)“包含(comprise)”及其變體如“包含(comprises)”和“包含(comprising)”將以開(kāi)放、涵括性意義進(jìn)行解釋,即是“包括,但不限于”。此外,本文提供的標(biāo)題僅僅是為了方便,并不解釋所要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍或意義。在整個(gè)本說(shuō)明書中提及的“一個(gè)實(shí)施方案”或“實(shí)施方案”意指在至少一個(gè)實(shí)施方案中包括描述的與實(shí)施方案相關(guān)的特定特征、結(jié)構(gòu)或特性。因此,在整個(gè)本說(shuō)明書的不同地方出現(xiàn)的短語(yǔ)“在一個(gè)實(shí)施方案中”或“在實(shí)施方案中”不一定都是指相同的實(shí)施方案。此外,特定的特征、結(jié)構(gòu)或特性可以以任何合適的方式結(jié)合在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方案中。另外,如在整個(gè)本說(shuō)明書和所附的權(quán)利要求中所用,除非上下文另有明確規(guī)定,單數(shù)形式“一個(gè)/一種(a)”、“一個(gè)/一種(an)”和“所述(the)”包括復(fù)數(shù)指示物。也應(yīng)注意的是,除非上下文另有明確規(guī)定,術(shù)語(yǔ)“或”通常使用其包括“和/或”的意義。定義如本文所使用,并且除非上下文另有規(guī)定,以下術(shù)語(yǔ)具有如下規(guī)定的含義。“碳材料”是指基本上由碳(例如,>90重量%、>95重量%、大于99重量%或大于99.9重量%的碳)構(gòu)成的材料或物質(zhì)。碳材料包括超純以及無(wú)定形和結(jié)晶碳材料。一些碳材料可以包含電化學(xué)改性劑(例如,si或n)以修改(例如,增強(qiáng))裝置性能,如以下更詳細(xì)地描述。碳材料的實(shí)例包括但不限于活性碳、熱解的干燥聚合物凝膠、熱解聚合物凍凝膠、熱解聚合物干凝膠、熱解聚合物氣凝膠、活性干燥聚合物凝膠、活性聚合物凍凝膠、活性聚合物干凝膠、活化的聚合物氣凝膠等。“電化學(xué)改性劑”是指任一化學(xué)元素、包含化學(xué)元素或不同化學(xué)元素的任意組合的化合物和修改(例如,增強(qiáng)或降低)碳材料的電化學(xué)性能的化合物。電化學(xué)改性劑可以改變(增大或減小)碳材料的電阻、容量、功率性能、穩(wěn)定性或其他性能。通常電化學(xué)改性劑給予期望的電化學(xué)效果。相反,碳材料中的雜質(zhì)通常是不期望的并且傾向于降低而非增強(qiáng)碳材料的電化學(xué)性能。在本公開(kāi)內(nèi)容的上下文中電化學(xué)改性劑的實(shí)例包括但不限于在周期表第12-15族的元素和包含周期表第12-15族中的元素的化合物或氧化物、其他的元素(例如硫、鎢和銀)及其組合。例如,電化學(xué)改性劑包括但不限于鉛、錫、銻、鉍、砷、鎢、銀、鋅、鎘、銦、硅及其組合,以及它們的氧化物和包含它們的化合物。“第12族”元素包括鋅(zn)、鎘(cd)、汞(hg)和鎶(cn)?!暗?3族”元素包括硼(b)、鋁(al)、鎵(ga)、銦(in)和鉈(tl)?!暗?4族”元素包括碳(c)、硅(si)、鍺(ge)、錫(sn)和鉛(pb)?!暗?5族”元素包括氮(n)、磷(p)、砷(as)、銻(sb)和鉍(bi)?!盁o(wú)定形的”是指其組成原子、分子或離子在無(wú)規(guī)則重復(fù)模式的情況下隨機(jī)排列的材料,例如無(wú)定形碳材料。無(wú)定形材料可以具有一些局部的結(jié)晶度(即規(guī)整度),但是缺乏原子位置的長(zhǎng)程有序性。熱解和/或活性碳材料通常是無(wú)定形的?!敖Y(jié)晶的”是指其組成原子、分子或離子是以有序重復(fù)模式排列的材料。結(jié)晶碳材料的實(shí)例包括但不限于金剛石和石墨烯?!昂铣傻摹笔侵敢呀?jīng)通過(guò)化學(xué)方式制備的而非來(lái)自天然來(lái)源的物質(zhì)。例如,合成的碳材料是由前體材料合成并且不是分離自天然來(lái)源的一種材料?!半s質(zhì)”或“雜質(zhì)元素”是指材料中不期望的外來(lái)物質(zhì)(例如,化學(xué)元素),其不同于基礎(chǔ)材料的化學(xué)組成。例如,碳材料中的雜質(zhì)是指存在于碳材料中的除了碳以外的任一元素或元素的組合。雜質(zhì)水平通常以百萬(wàn)分率(ppm)表示?!皃ixe雜質(zhì)”或“pixe元素”是具有11至92(即,從鈉到鈾)的原子序數(shù)的任一雜質(zhì)元素。短語(yǔ)“總的pixe雜質(zhì)含量”和“總的pixe雜質(zhì)水平”均指在樣品(例如聚合物凝膠或碳材料)中存在的全部pixe雜質(zhì)的總和??梢酝ㄟ^(guò)質(zhì)子激發(fā)x射線發(fā)射(pixe)確定pixe雜質(zhì)的濃度和身份?!俺兊摹笔侵妇哂猩儆?.050%的總的pixe雜質(zhì)含量的物質(zhì)。例如,“超純碳材料”是具有少于0.050%(即500ppm)的總的pixe雜質(zhì)含量的碳材料?!昂伊俊笔侵冈谑刮镔|(zhì)經(jīng)受高分解溫度后剩余的非揮發(fā)性無(wú)機(jī)物質(zhì)。在本文中,碳材料的含灰量是由通過(guò)質(zhì)子激發(fā)x射線發(fā)射測(cè)量的總的pixe雜質(zhì)含量來(lái)計(jì)算的,其假設(shè)非揮發(fā)性元素完全轉(zhuǎn)化成預(yù)期的燃燒產(chǎn)物(即氧化物)。“聚合物”是指包含一種或多種結(jié)構(gòu)重復(fù)單元的大分子。“合成聚合物前體材料”或“聚合物前體”是指用于制備合成聚合物的化合物。聚合物前體通常是可以與其他化合物結(jié)合(即反應(yīng))以形成諸如縮聚物的聚合物的化合物。聚合物前體包括單體以及已經(jīng)部分聚合的單體(即二聚物、低聚物等)。通常,聚合物前體選自芳香族或脂肪族的醇或胺和含羰基的化合物(例如,羧酸、酮、醛、異氰酸酯、脲、酰胺、?;u、酯、含活性羰基的化合物等)。可以在本文公開(kāi)的制劑的實(shí)施方案中使用的聚合物前體的實(shí)例包括但不限于醛(即hc(=o)r,其中r是有機(jī)基團(tuán)),例如甲醛(methanal/formaldehyde);乙醛(ethanal/acetaldehyde);丙醛(propanal/propionaldehyde);丁醛(butanal/butyraldehyde);葡萄糖;苯甲醛和肉桂醛。其他示例性聚合物前體包括但不限于酚類化合物,例如苯酚和多羥基苯,例如二羥基或三羥基苯,例如間苯二酚(即1,3-二羥基苯)、鄰苯二酚、對(duì)苯二酚、萘酚和間苯三酚。也可以使用胺(如三聚氰胺)和脲。兩種或多種多羥基苯的混合物也涵蓋在聚合物前體的含義內(nèi)。在這點(diǎn)上有用的聚合物前體的另一實(shí)例是三聚氰酸和包含羧基基團(tuán)和胺基團(tuán)(animegroup)的相關(guān)化合物。“縮聚物”是產(chǎn)生于一種或多種聚合物前體的反應(yīng)并且消去小分子(例如水)的聚合物。典型的縮聚物包括但不限于由醇或胺與含羰基的化合物反應(yīng)形成的聚合物?!皢螇K的”(“monolithic”)是指本質(zhì)上不是微粒的固體三維結(jié)構(gòu)?!叭苣z”是指前體顆粒(例如,聚合物前體)的膠態(tài)懸浮液,并且術(shù)語(yǔ)“凝膠”是指通過(guò)前體顆粒凝聚或反應(yīng)獲得的濕的三維多孔網(wǎng)絡(luò)?!熬酆衔锬z”是指其中網(wǎng)絡(luò)組分是聚合物的凝膠;通常聚合物凝膠是由合成前體或聚合物前體形成的聚合物構(gòu)成的濕的(基于水的或非水的)三維結(jié)構(gòu)?!叭苣z凝膠”是指聚合物凝膠的子類,其中聚合物是形成通過(guò)聚合物前體反應(yīng)獲得的濕的三維多孔網(wǎng)絡(luò)的膠態(tài)懸浮液?!熬酆衔锼z”或“水凝膠”是指聚合物凝膠或凝膠的子類,其中用于合成前體或單體的溶劑是水或水與一種或多種水溶性溶劑的混合物?!皉f聚合物水凝膠”是指聚合物凝膠的子類,其中聚合物由間苯二酚和甲醛在水或水與一種或多種水溶性溶劑的混合物中的催化反應(yīng)形成?!斑B續(xù)相”是指其中溶解、懸浮和/或乳化聚合組分(即聚合物前體、催化劑、酸等)的液相。連續(xù)相可以是親水的或疏水的并且具有不同的粘性。也涵蓋了兩種或多種不同的連續(xù)相的混合物??梢栽诒景l(fā)明的上下文中使用許多不同的液體(例如,溶劑),如本文更詳細(xì)地描述。“酸”是指能夠降低溶液ph的任一物質(zhì)。酸包括arrhenius酸、酸和路易斯酸?!肮腆w酸”是指當(dāng)溶解在溶劑中時(shí)產(chǎn)生酸性溶液的干燥的或顆粒狀的化合物。術(shù)語(yǔ)“酸性的”意指具有酸的特性。“堿”是指能夠提高溶液ph的任一物質(zhì)。堿包括arrhenius堿、堿和路易斯堿?!肮腆w堿”是指當(dāng)溶解在溶劑中時(shí)產(chǎn)生堿性溶液的干燥的或顆粒狀的化合物。術(shù)語(yǔ)“堿性的”意指具有堿的特性。“可混溶的”是指混合物的特性,其中混合物在溫度、壓力和組成的一定范圍內(nèi)形成單一相。“催化劑”是改變化學(xué)反應(yīng)速率的物質(zhì)。催化劑以循環(huán)的方式參與反應(yīng),因此催化劑是循環(huán)再生的。本公開(kāi)內(nèi)容涵蓋無(wú)鈉的催化劑。用于制備如本文所述的聚合物凝膠(例如,超純聚合物凝膠)的催化劑可以是促進(jìn)聚合物前體聚合以形成超純聚合物凝膠的任一化合物。“揮發(fā)性催化劑”是在大氣壓力或低于大氣壓力時(shí)具有蒸發(fā)傾向的催化劑。示例性揮發(fā)性催化劑包括但不限于銨鹽,例如碳酸氫銨、碳酸銨、氫氧化銨及其組合?!叭軇笔侵溉芙饣驊腋》磻?yīng)物(例如,超純聚合物前體)并且提供反應(yīng)可以在其中發(fā)生的媒介物的物質(zhì)。用于制備本文公開(kāi)的凝膠、超純聚合物凝膠、超純合成碳材料和超純合成無(wú)定形碳材料的溶劑的實(shí)例包括但不限于水、醇及其混合物。示例性醇包括乙醇、叔丁醇、甲醇及其混合物。此類溶劑用于溶解合成的超純聚合物前體材料,例如溶解酚類或醛類化合物。此外,在一些過(guò)程中,將此類溶劑用于聚合物水凝膠中的溶劑交換(在冷凍和干燥之前),其中將來(lái)自前體(例如間苯二酚和甲醛)聚合中的溶劑交換成純的醇類。在本申請(qǐng)的一個(gè)實(shí)施方案中,通過(guò)不包括溶劑交換的過(guò)程制備凍凝膠?!案稍锬z”或“干燥聚合物凝膠”分別指凝膠或聚合物凝膠,已經(jīng)基本上去除了其中的溶劑(通常是水或水與一種或多種水溶性溶劑的混合物)。“熱解的干燥聚合物凝膠”是指已經(jīng)熱解但還未活化的干燥聚合物凝膠,而“活性干燥聚合物凝膠”是指已經(jīng)活化的干燥聚合物凝膠。“凍凝膠”是指已經(jīng)通過(guò)冷凍干燥進(jìn)行干燥的干燥凝膠。“rf凍凝膠”是指已經(jīng)通過(guò)冷凍干燥進(jìn)行干燥的干燥凝膠,其中凝膠由間苯二酚和甲醛的催化反應(yīng)形成。“熱解的凍凝膠”是已經(jīng)熱解但還未活化的凍凝膠。“活性凍凝膠”是已經(jīng)活化獲得活性碳材料的凍凝膠?!案赡z”是指已經(jīng)通過(guò)風(fēng)干(例如在大氣壓力或低于大氣壓力下)進(jìn)行干燥的干燥凝膠?!盁峤獾母赡z”是已經(jīng)熱解但還未活化的干凝膠。“活性干凝膠”是已經(jīng)活化獲得活性碳材料的干凝膠?!皻饽z”是指已經(jīng)通過(guò)超臨界干燥(例如使用超臨界二氧化碳)進(jìn)行干燥的干燥凝膠?!盁峤獾臍饽z”是已經(jīng)熱解但還未活化的氣凝膠?!盎钚詺饽z”是已經(jīng)活化獲得活性碳材料的氣凝膠?!坝袡C(jī)萃取劑”是指在聚合物前體聚合已經(jīng)開(kāi)始之后,通常在聚合物水凝膠聚合完成后添加至聚合物水凝膠的有機(jī)溶劑。“快速多方位冷凍”是指通過(guò)由單塊聚合物凝膠產(chǎn)生聚合物凝膠顆粒并且使所述聚合物凝膠顆粒經(jīng)受適合的冷媒介物來(lái)冷凍聚合物凝膠的過(guò)程。冷媒介物可以是,例如液氮、氮?dú)饣蚬腆w二氧化碳。在快速多方位冷凍過(guò)程中,冰核主導(dǎo)冰晶生長(zhǎng)。適和的冷媒介物可以是,例如溫度低于約-10℃的氣體、液體或固體??蛇x擇地,適合的冷媒介物可以是溫度低于約-20℃的氣體、液體或固體。可選擇地,適合的冷媒介物可以是溫度低于約-30℃的氣體、液體或固體?!盎罨?activate)”和“活化(activation)”都是指在暴露于氧化氣氛(例如,二氧化碳、氧氣、蒸汽或其組合)期間在活化停留溫度(dwelltemperature)下加熱原材料或碳化/熱解的物質(zhì)以產(chǎn)生“活化的”物質(zhì)(例如,活性凍凝膠或活性碳材料)的過(guò)程?;罨^(guò)程通常導(dǎo)致顆粒表面的剝離,導(dǎo)致增加的表面積??蛇x擇地,活化可以通過(guò)化學(xué)方式來(lái)完成,例如通過(guò)用化學(xué)品(例如,如磷酸的酸,或如氫氧化鉀、氫氧化鈉的堿,或如氯化鋅的鹽)浸漬含碳前體材料,隨后進(jìn)行碳化。“活化的”是指已經(jīng)經(jīng)歷活化過(guò)程的材料或物質(zhì)(例如碳材料)。“碳化(carbonizing)”、“熱解(pyrolyzing)”、“碳化(carbonization)”和“熱解(pyrolysis)”都是指在惰性氣氛(例如,氬氣、氮?dú)饣蚱浣M合)或在真空中在熱解停留溫度下加熱含碳物質(zhì),以使在過(guò)程結(jié)束時(shí)收集的目標(biāo)材料主要是碳的過(guò)程?!盁峤獾摹笔侵敢呀?jīng)經(jīng)歷熱解過(guò)程的材料或物質(zhì)(例如碳材料)?!巴A魷囟取笔侵冈诒A粲糜诰S持相對(duì)恒定溫度(即不增加或降低溫度)的部分過(guò)程期間的熔爐溫度。例如,熱解停留溫度是指在熱解期間相對(duì)恒定的熔爐溫度,并且活化停留溫度是指在活化期間相對(duì)恒定的熔爐溫度。“孔”是指在表面的開(kāi)口或凹陷,或在碳材料,例如活性碳、熱解的干燥聚合物凝膠、熱解的聚合物凍凝膠、熱解的聚合物干凝膠、熱解的聚合物氣凝膠、活性干燥聚合物凝膠、活性聚合物凍凝膠、活性聚合物干凝膠、活性聚合物氣凝膠等中的通道。在整個(gè)結(jié)構(gòu)的連續(xù)網(wǎng)絡(luò)中,孔可以是單通道或與其他通道連接?!翱捉Y(jié)構(gòu)”是指在碳材料(例如活性碳材料)內(nèi)的內(nèi)部孔的表面布局。孔結(jié)構(gòu)的組成包括孔徑、孔體積、表面積、密度、孔徑分布和孔長(zhǎng)度。通?;钚蕴疾牧系目捉Y(jié)構(gòu)包含微孔和中孔。例如,在某些實(shí)施方案中,為了增強(qiáng)電化學(xué)性能,微孔和中孔的比率是最佳化的?!爸锌住笔侵妇哂?納米至50納米直徑的孔,而術(shù)語(yǔ)“微孔”是指具有小于2納米的直徑的孔?!按罂住笔侵妇哂写笥?0nm的直徑的孔?!氨砻娣e”是指可通過(guò)bet技術(shù)測(cè)量的物質(zhì)的總比表面積。通常表面積以m2/g的單位表示。bet(brunauer/emmett/teller)技術(shù)使用惰性氣體(例如氮?dú)?來(lái)測(cè)量吸附在材料上的氣體量,并且常用于本領(lǐng)域以確定材料的可及表面積。當(dāng)用于涉及中孔和微孔時(shí),“連接的”是指此類孔的空間取向。“有效長(zhǎng)度”是指具有足夠直徑以使其可用于接受來(lái)自電解液的鹽離子的孔的長(zhǎng)度部分。“電極”是指電流通過(guò)其進(jìn)入或離開(kāi)物體、物質(zhì)和區(qū)域的導(dǎo)體。“粘合劑”是指能夠?qū)⑽镔|(zhì)(例如,碳材料)的單個(gè)顆粒保持在一起,以使在將粘合劑和顆?;旌显谝黄鹬笏@得的混合物可以形成片、小球、盤或其他形狀的材料。在某些實(shí)施方案中,電極可以包含公開(kāi)的碳材料和粘合劑。粘合劑的非排他性實(shí)例包括含氟聚合物,例如ptfe(聚四氟乙烯,teflon)、pfa(全氟烷氧基聚合物樹(shù)脂,也稱為teflon)、fep(氟化乙烯丙烯,也稱為teflon)、etfe(聚乙烯四氟乙烯,以tefzel和fluon出售)、pvf(聚氟乙烯,以tedlar出售)、ectfe(聚乙烯三氟氯乙烯,以halar出售)、pvdf(聚偏二氟乙烯,以kynar出售)、pctfe(聚三氟氯乙烯,以kel-f和ctfe出售)、三氟乙醇及其組合?!岸栊缘摹笔侵冈陔娔艽鎯?chǔ)裝置的電極中是不具活性的材料,即是它不吸收有效量的離子,或不發(fā)生化學(xué)變化(例如降解)?!皩?dǎo)電的”是指材料通過(guò)松散地保持價(jià)電子的傳輸來(lái)傳導(dǎo)電子的能力?!凹娖鳌笔侵柑峁╇娺B接以促進(jìn)電流流入或流出裝置的電能存儲(chǔ)和/或分配裝置的部分。集電器是經(jīng)常包含金屬和/或其他導(dǎo)電材料,并且可以用作電極襯底以促進(jìn)電流流向電極和從電極流出?!半娊庖骸币庵赴杂呻x子以使物質(zhì)導(dǎo)電的物質(zhì)。電解液常用在電能存儲(chǔ)裝置中。電解液的實(shí)例包括但不限于溶劑與溶質(zhì)的組合,溶劑例如碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、環(huán)丁砜、甲基環(huán)丁砜、乙腈或其混合物,溶質(zhì)例如四烷基銨鹽,例如基于teatfb(四氟硼酸四乙銨)、mteatfb(四氟硼酸甲基三乙基胺)、emitfb(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽)、四乙銨、三乙銨的鹽或其混合物。在一些實(shí)施方案中,電解液可以是基于水的酸或基于水的堿的電解液,例如溫和的硫酸水溶液或氫氧化鉀水溶液?!盁o(wú)溶劑”混合物是指不包含溶解或稀釋一種或多種固體或液體組分的水平的額外液體的固體或液體組分(例如,聚合物前體和交聯(lián)劑的混合物)的混合物?!白畲罄碚擉w積比電容”是以f/g除以總體積進(jìn)行計(jì)算的碳的體積比電容,所述總體積為碳骨架體積(通常假定是0.439cm3/g)和通過(guò)氮吸附測(cè)量的總的孔體積的總和。除非另有說(shuō)明,本文所示的電化學(xué)數(shù)據(jù)(包括最大理論體積比電容)基于由92%活性炭、5%導(dǎo)電增強(qiáng)劑和3%粘合劑構(gòu)成的碳電極在0.5amp/g的電流密度下使用包含在乙腈中的四乙銨四氟硼烷的電解液。a.聚合物凝膠和碳材料的制備在本文和第2007/0113735、2011/0028599、2011/0002086、2011/0223494、2011/0159375、2012/0081838、2012/0202033、2013/0004841、2013/0252082和2013/0280601號(hào)的美國(guó)公開(kāi)中描述了用于制造各種碳材料和聚合物凝膠的結(jié)構(gòu)、特性和方法,其全部公開(kāi)內(nèi)容通過(guò)引用整體并入本文。所公開(kāi)的碳材料的制備相對(duì)于當(dāng)前已知的用于碳材料制備的方法表現(xiàn)出許多進(jìn)步。例如,傳統(tǒng)上通過(guò)由一種或多種溶劑存在時(shí)產(chǎn)生的合成聚合物生產(chǎn)碳材料來(lái)制造可調(diào)節(jié)的碳材料(即溶膠-凝膠聚合物)。然后必須把含溶劑的聚合物進(jìn)行干燥以去除溶劑,并且隨后將干燥聚合物凝膠熱解和/或活化成碳材料。此類程序有許多的缺點(diǎn)。第一,溶劑的去除是高成本和耗時(shí)的過(guò)程?,F(xiàn)有技術(shù)教導(dǎo)在真空下通過(guò)升華快速冷凍和去除凍結(jié)的溶劑是優(yōu)選的模式,以提供可調(diào)節(jié)的孔結(jié)構(gòu)。這種快速釋放和干燥需要非常低的溫度和非常低的真空,其反過(guò)來(lái)需要大量的能量。干燥過(guò)程可能花費(fèi)數(shù)小時(shí)至數(shù)天來(lái)完成。第二,溶劑不會(huì)并入碳材料,因此降低了每單位質(zhì)量所加工的聚合物凝膠的碳收率。例如,溶劑可以以大于待加工成碳的聚合物總質(zhì)量的30%的水平存在,例如大于待加工的聚合物總質(zhì)量的40%、大于待加工的聚合物總質(zhì)量的50%、大于待加工的聚合物總質(zhì)量的60%、大于待加工的聚合物總質(zhì)量的70%、大于待加工的聚合物總質(zhì)量的80%、大于待加工的聚合物總質(zhì)量的90%。不受理論束縛,來(lái)自聚合材料的熱解碳收率是約50%。因此,每單位質(zhì)量經(jīng)加工的聚合物產(chǎn)生的熱解碳的比率可以大于約3、大于約4、大于約5、大于約7、大于約10、大于約20、大于約200。熱解碳可以是活化的,并且活性碳與加工的聚合物的比率高于熱解碳與加工的聚合物的比率,依賴于期望的活化水平。不受理論束縛,來(lái)自熱解的碳材料的活性碳收率可以是約50%。因此,每單位質(zhì)量經(jīng)加工的聚合物產(chǎn)生的活性碳的比率可以大于約6、大于約8、大于約10、大于約14、大于約20、大于約40、大于約400。即使由于以上缺點(diǎn),由溶膠凝膠聚合物網(wǎng)絡(luò)產(chǎn)生碳是有吸引力的,因?yàn)槿軇┑氖褂迷试S各種組分(聚合物前體、酸、堿、共溶劑等)的濃度進(jìn)行調(diào)整,其在現(xiàn)有技術(shù)中進(jìn)行了教導(dǎo)以在干燥聚合物、熱解的聚合物和/或熱解的和活性聚合物中提供孔結(jié)構(gòu)的調(diào)整。因此現(xiàn)有技術(shù)沒(méi)有教導(dǎo)在無(wú)溶劑時(shí)進(jìn)行聚合以產(chǎn)生具有可調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)的碳。出乎意料地,本發(fā)明顯示了碳中孔結(jié)構(gòu)的可調(diào)節(jié)性,所述碳來(lái)自無(wú)溶劑時(shí)產(chǎn)生的聚合物。1.聚合物凝膠的制備如上所述,本公開(kāi)內(nèi)容的一個(gè)實(shí)施方案是在無(wú)溶劑時(shí)進(jìn)行聚合過(guò)程之后制備碳材料的方法。在一個(gè)實(shí)施方案中,該方法包括加熱在無(wú)溶劑時(shí)形成的聚合物凝膠顆粒以獲得碳材料,其中聚合物通過(guò)包括以下的過(guò)程來(lái)制備:a)混合固體和/或液體聚合物前體的混合物;和b)在足以產(chǎn)生無(wú)溶劑聚合物網(wǎng)絡(luò)的溫度和時(shí)間下熟化混合物;和c)熱解或熱解和活化無(wú)溶劑聚合物網(wǎng)絡(luò)以產(chǎn)生可調(diào)節(jié)的碳。在一些實(shí)施方案中,溶劑可以以小于待加工成碳的聚合物總質(zhì)量的80%的水平存在,例如小于待加工的聚合物總質(zhì)量的70%、小于待加工的聚合物總質(zhì)量的60%、小于待加工的聚合物總質(zhì)量的50%、小于待加工的聚合物總質(zhì)量的40%、小于待加工的聚合物總質(zhì)量的30%、小于待加工的聚合物總質(zhì)量的20%、小于待加工的聚合物總質(zhì)量的10%、小于待加工的聚合物總質(zhì)量的1%、小于待加工的聚合物總質(zhì)量的0.1%,小于待加工的聚合物總質(zhì)量的0.01%。不受理論束縛,來(lái)自聚合材料的熱解碳的收率可以是約50%。因此,每單位質(zhì)量經(jīng)加工的聚合物產(chǎn)生的熱解碳的比率可以小于約10、小于約7、小于約5、小于約4、小于約3、小于約2.5、小于約2.1。在一些實(shí)施方案中,每單位質(zhì)量經(jīng)加工的聚合物產(chǎn)生的熱解碳的比率是約2。在一些實(shí)施方案中,每單位質(zhì)量經(jīng)加工的聚合物產(chǎn)生的熱解碳的比率小于2。熱解碳可以是活化的,并且活性碳與經(jīng)加工的聚合物的比率高于熱解碳與經(jīng)加工的聚合物的比率,依賴于期望的活化水平。不受理論束縛,來(lái)自熱解碳材料的活性碳的收率可以是約50%。因此,每單位質(zhì)量經(jīng)加工的聚合物產(chǎn)生的活性碳的比率可以小于約14、小于約10、小于約8、小于約6、小于約5、小于約4.5、小于約4.1。在一些實(shí)施方案中,每單位質(zhì)量經(jīng)加工的聚合物產(chǎn)生的活性碳的比率是約4或更低。聚合物前體的結(jié)構(gòu)不受特定限制,只要聚合物前體能夠與另一聚合物前體或與第二聚合物前體反應(yīng)以形成聚合物。聚合物前體包括含胺的化合物、含醇的化合物和含羰基的化合物,例如在一些實(shí)施方案中,聚合物前體選自醇、酚、多元醇、糖、烷基胺、芳香族胺、醛、酮、羧酸、酯、脲、?;u和異氰酸酯。在一個(gè)實(shí)施方案中,該方法包括使用第一和第二聚合物前體,并且在一些實(shí)施方案中,第一或第二聚合物前體是含羰基的化合物并且其余的第一或第二聚合物前體是含醇的化合物。在一些實(shí)施方案中,第一聚合物前體是酚化合物并且第二聚合物前體是醛化合物(例如,甲醛)。在該方法的一個(gè)實(shí)施方案中,酚化合物是苯酚、間苯二酚、鄰苯二酚、對(duì)苯二酚、間苯三酚或其組合;并且醛化合物是甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、苯甲醛、肉桂醛或其組合。在其他實(shí)施方案中,酚化合物是間苯二酚、苯酚或其組合,并且醛化合物是甲醛。在其他實(shí)施方案中,酚化合物是間苯二酚,并且醛化合物是甲醛。在一些實(shí)施方案中,聚合物前體是醇和羰基化合物(例如,間苯二酚和乙醛),并且它們分別以約0.5:1.0的比率存在。如本文公開(kāi)的聚合物前體材料包括(a)醇、酚化合物和其他單或多羥基化合物以及(b)醛、酮及其組合。在本文中,代表性的醇包括直鏈和支鏈、飽和及不飽和的醇。合適的酚化合物包括多羥基苯,例如二羥基或三羥基苯。代表性的多羥基苯包括間二苯酚(即1,3-二羥基苯)、鄰苯二酚、對(duì)苯二酚和間苯三酚。在本文中,其他合適的化合物是雙酚,例如雙酚a。也可以使用兩種或多種多羥基苯的混合物。也可以使用苯酚(單羥基苯)。代表性的多羥基化合物包括糖,例如葡萄糖、蔗糖、果糖、幾丁質(zhì)和其他多元醇,例如甘露醇。在本文中,醛包括:直鏈飽和醛,例如甲醛(methanal/formaldehyde)、乙醛(ethanal/acetaldehyde)、丙醛(propanal/propionaldehyde)、丁醛(butanal/butyraldehyde)等;直鏈不飽和醛,例如乙烯酮和其他酮類、2-丙烯醛(propenal/acrylaldehyde)、2-丁烯醛(巴豆醛)、3-丁烯醛等;支鏈飽和及不飽和醛,以及芳香族類型的醛,例如苯甲醛、水楊醛、氫化肉桂醛等。合適的酮包括:支鏈飽和酮,例如丙酮和2-丁酮等;直鏈不飽和酮,例如丙烯酮、2-丁烯酮和3-丁烯酮(甲基乙烯酮)等;支鏈飽和及不飽和酮;以及芳香族類型的酮,例如甲基芐基酮(苯基丙酮)、乙基芐基酮等。聚合物前體材料也可以是上述前體的組合。在一些實(shí)施方案中,一個(gè)聚合物前體是含醇物質(zhì),并且另一聚合物前體是含羰基物質(zhì)。與含羰基物質(zhì)(例如,醛、酮或其組合)反應(yīng)的含醇物質(zhì)(例如,醇、酚化合物和單或多羥基化合物或其組合)的相對(duì)量可以顯著變化。在一些實(shí)施方案中,選擇含醇物質(zhì)與醛物質(zhì)的比率,以使在含醇物質(zhì)中的反應(yīng)性醇基的總摩爾大約與醛物質(zhì)中的反應(yīng)性羰基的總摩爾相同。同樣地,可以選擇含醇物質(zhì)與酮物質(zhì)的比率,以使含醇物質(zhì)中的反應(yīng)性醇基的總摩爾大約與含酮物質(zhì)中的反應(yīng)性羰基的總摩爾相同。當(dāng)含羰基物質(zhì)包含醛物質(zhì)和酮物質(zhì)種類時(shí),相同的一般1:1的摩爾比同樣適用。在其他的實(shí)施方案中,聚合物前體是含脲或胺的化合物。例如,在一些實(shí)施方案中,聚合物前體是脲、三聚氰胺、六亞甲基四胺或其組合。其他的實(shí)施方案包括選自異氰酸酯或其他活性羰基化合物(例如酰基鹵等)的聚合物前體。所公開(kāi)方法的一些實(shí)施方案包括制備包含電化學(xué)改性劑的無(wú)溶劑聚合物凝膠(和碳材料)。此類電化學(xué)改性劑包括但不限于氮、硅和硫。在其他的實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑包含氟、鐵、錫、硅、鎳、鋁、鋅或錳??梢栽谥苽涑绦虻娜我徊襟E中包括電化學(xué)改性劑。例如,在一些實(shí)施方案,將電化學(xué)改性劑與混合物、聚合物相或連續(xù)相混合。在某些實(shí)施方案中,通過(guò)無(wú)溶劑方法將電化學(xué)改性劑引進(jìn)入已經(jīng)形成的聚合物中。例如,在某些實(shí)施方案中,將微粒形式的聚合物凝膠與也是微粒形式的含氮化合物混合,并且在足以實(shí)現(xiàn)分子流動(dòng)并且因此在電化學(xué)改性劑和聚合物凝膠之間實(shí)現(xiàn)非共價(jià)和/或共價(jià)并入的溫度下將混合物進(jìn)行混合。在某些實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑是含氮化合物,例如,但不限于脲或三聚氰胺。在某些實(shí)施方案中,可以將聚合物凝膠顆粒和含氮化合物顆粒的混合物保持等于或高于在聚合物凝膠顆?;蚝衔镱w粒的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度,或等于或高于兩種顆粒的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度。在某些實(shí)施方案中,可以將聚合物凝膠顆粒和含氮化合物顆粒的混合物保持等于或高于聚合物凝膠顆?;蚝衔镱w粒的熔化溫度的溫度,或等于或高于兩種顆粒的熔化溫度的溫度。在某些實(shí)施方案中,通過(guò)無(wú)溶劑方法將電化學(xué)改性劑引進(jìn)入已經(jīng)形成的干燥聚合物中。例如,在某些實(shí)施方案中,將微粒形式的干燥聚合物凝膠與也是微粒形式的含氮化合物混合,并且在足以實(shí)現(xiàn)分子流動(dòng)并且因此在電化學(xué)改性劑和干燥聚合物凝膠之間實(shí)現(xiàn)非共價(jià)和/或共價(jià)并入的溫度下將混合物進(jìn)行混合。在某些實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑是含氮化合物,例如,但不限于脲或三聚氰胺。在某些實(shí)施方案中,可以將干燥聚合物凝膠顆粒和含氮化合物顆粒的混合物保持等于或高于干燥聚合物凝膠顆?;蚝衔镱w粒的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度,或等于或高于兩種顆粒的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度。在某些實(shí)施方案中,可以將干燥聚合物凝膠顆粒和含氮化合物顆粒的混合物保持等于或高于干燥聚合物凝膠顆?;蚝衔镱w粒的熔化溫度的溫度,或等于或高于兩種顆粒的熔化溫度的溫度。在一些實(shí)施方案中,在催化條件下進(jìn)行凝膠聚合過(guò)程。因此,在一些實(shí)施方案中,該方法包括混合催化劑和無(wú)溶劑混合物。在一些實(shí)施方案中,催化劑在室溫和壓力下是固體。在一些實(shí)施方案中,催化劑在室溫和壓力下是液體。在一些實(shí)施方案中,催化劑在室溫和不提供一種或多種其他聚合物前體溶解的壓力下是液體。在一些實(shí)施方案中,催化劑包含堿性揮發(fā)性催化劑。例如,在一個(gè)實(shí)施方案中,堿性揮發(fā)性催化劑包含碳酸銨、碳酸氫銨、乙酸銨、氫氧化銨或其組合。在其他實(shí)施方案中,堿性揮發(fā)性催化劑是碳酸銨。在另一其他實(shí)施方案中,堿性揮發(fā)性催化劑是乙酸銨。催化劑和聚合物前體(例如,酚化合物)的摩爾比可以對(duì)聚合物凝膠的最終特性以及碳材料的最終特性有影響。因此,在一些實(shí)施方案中,在5:1至2000:1的聚合物前體:催化劑的摩爾比下使用此類催化劑。在一些實(shí)施方案中,可以在10:1至400:1的聚合物前體:催化劑的摩爾比下使用此類催化劑。例如,在其他的實(shí)施方案中,可以在5:1至100:1的聚合物前體:催化劑的摩爾比下使用此類催化劑。例如,在一些實(shí)施方案中,催化劑與聚合物前體的摩爾比是約400:1。在其他的實(shí)施方案中,催化劑與聚合物前體的摩爾比是約100:1。在其他的實(shí)施方案中,催化劑與聚合物前體的摩爾比是約50:1。在其他的實(shí)施方案中,催化劑與聚合物前體的摩爾比是約10:1。在某些前述的實(shí)施方案中,聚合物前體是酚化合物,例如間苯二酚或苯酚。在具體的實(shí)施方案中,其中聚合物前體之一是間苯二酚,并且另一種聚合物前體是甲醛,間苯二酚與催化劑的比例可以變化以獲得所得聚合物凝膠和碳材料所期望的特性。在本文所述的方法的一些實(shí)施方案中,間苯二酚與催化劑的摩爾比為約5:1至約2000:1或間苯二酚與催化劑的摩爾比為約10:1至約400:1。在其他的實(shí)施方案中,間苯二酚與催化劑的摩爾比為約5:1至約100:1。在其他的實(shí)施方案中,間苯二酚與催化劑的摩爾比為約25:1至約50:1。在其他的實(shí)施方案中,間苯二酚與催化劑的摩爾比為約100:1至約5:1。在某些實(shí)施方案中,在無(wú)溶劑方法中使用的前體包括包含酚物質(zhì)的化合物和包含醛物質(zhì)的化合物。在一些實(shí)施方案中,其中在無(wú)溶劑方法中使用的前體包括包含酚物質(zhì)的化合物和包含醛物質(zhì)的化合物,存在的酚基與存在的醛基的摩爾比可以變化,例如0.001:1至1000:1,例如0.01:1至100:1,例如0.02:1至50:1,0.05至20:1,例如0.1至10:1,例如0.2:1至5:1,例如0.25:1至4:1,例如0.3:1至3:1,例如0.5:1至2:1。在一些實(shí)施方案中,存在的酚基與存在的醛基的摩爾比是0.2:1至0.8:1,例如0.3:1至0.7:1,例如0.4:1至0.6:1。在某些相關(guān)的實(shí)施方案中,在無(wú)溶劑方法中使用的前體包括包含酚物質(zhì)的化合物和在工藝條件下降解以衍變成醛物質(zhì)的化合物。在一些實(shí)施方案中,其中在無(wú)溶劑方法中使用的前體包括包含酚物質(zhì)的化合物和降解以產(chǎn)生醛物質(zhì)的化合物,存在的酚基與衍變的醛基的摩爾比可以變化,例如0.001:1至1000:1,例如0.01:1至100:1,例如0.02:1至50:1,0.05至20:1,例如0.1至10:1,例如0.2:1至5:1,例如0.25:1至4:1,例如0.3:1至3:1,例如0.5:1至2:1。在一些實(shí)施方案中,存在的酚基和衍變的醛基的摩爾比是0.2:1至0.8:1,例如0.3:1至0.7:1,例如0.4:1至0.6:1。在其他的實(shí)施方案中,該方法包括混合酸和無(wú)溶劑混合物。在某些實(shí)施方案中,酸在室溫和壓力下是固體。在一些實(shí)施方案中,酸在室溫和壓力下是液體。在一些實(shí)施方案中,酸在室溫和不提供一種或多種其他聚合物前體溶解的壓力下是液體。酸可以選自許多適合用于聚合過(guò)程的酸。例如,在一些實(shí)施方案中,酸是乙酸,并且在其他的實(shí)施方案中,酸是草酸。在其他的實(shí)施方案中,將酸與第一或第二溶劑以99:1、90:10、75:25、50:50、25:75、20:80、10:90或1:90的酸與溶劑的比例進(jìn)行混合。在其他的實(shí)施方案中,酸是乙酸,并且第一或第二溶劑是水。在其他的實(shí)施方案中,通過(guò)添加固體酸提供酸性。混合物中的酸的總含量可以變化以改變終產(chǎn)物的特性。在一些實(shí)施方案中,酸以混合物重量的約1%至約50%存在。在其他的實(shí)施方案中,酸以約5%至約25%存在。在其他的實(shí)施方案中,酸以約10%至約20%存在,例如約10%、約15%或約20%。在某些實(shí)施方案中,將聚合物前體組分混合在一起并且隨后保持在足以實(shí)現(xiàn)聚合的時(shí)間和溫度下。一種或多種聚合物前體組分可以具有尺寸小于約20mm的粒徑,例如小于10mm,例如小于7mm,例如小于5mm,例如小于2mm,例如小于1mm,例如小于100微米,例如小于10微米。在一些實(shí)施方案中,在混合過(guò)程期間,一種或多種聚合物前體組分的粒徑是減小的??梢酝ㄟ^(guò)本領(lǐng)域所述的方法并且同時(shí)控制工藝條件(例如,溫度)來(lái)實(shí)現(xiàn)在無(wú)溶劑存在下混合一種或多種聚合物前體組分,所述本領(lǐng)域的方法例如球磨研磨、噴射研磨、fritsch研磨、行星式混合和用于混合(mixing)或混合(blending)固體顆粒的其他混合方法??梢栽诜磻?yīng)溫度下孵化之前、期間和/或之后(或其組合)實(shí)現(xiàn)混合(mixing)或混合(blending)過(guò)程。反應(yīng)參數(shù)包括在足以使一種或多種聚合物前體相互反應(yīng)并且形成聚合物的溫度和時(shí)間下熟化混合的混合物。在這方面,合適的熟化溫度為約室溫至為或接近一種或多種聚合物前體的熔點(diǎn)的溫度。在一些實(shí)施方案中,合適的熟化溫度為約室溫至為或接近一種或多種聚合物前體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度,例如比一種或多種聚合物前體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低約10℃。例如,在一些實(shí)施方案中,無(wú)溶劑混合物在約20℃至約600℃的溫度下熟化,例如約20℃至約500℃,例如約20℃至約400℃,例如約20℃至約300℃,例如約20℃至到約200℃。在某些實(shí)施方案中,無(wú)溶劑混合物在約50℃至約250℃的溫度下熟化。通常反應(yīng)時(shí)間足以使聚合物前體反應(yīng)和形成聚合物,例如混合物可以在1小時(shí)至48小時(shí)的任何時(shí)間進(jìn)行熟化,或多或少依賴于期望的結(jié)果。典型的實(shí)施方案包括熟化約2小時(shí)至約48小時(shí)的時(shí)間段,例如在一些實(shí)施方案中,熟化包括約12小時(shí),并且在其他實(shí)施方案中,熟化包括約4-8小時(shí)(例如,約6小時(shí))。在一些實(shí)施方案中,聚合物顆粒的粒徑分布表現(xiàn)出小于1000(例如小于100,例如小于10,例如小于5,例如小于3,例如小于2,例如小于1.5,例如小于1)的多分散指數(shù)(dv,90-dv,10)/dv,50,其中dv,10、dv,50和dv,90粒徑分別是在10%、50%和90%的粒徑分布(按體積計(jì))處的粒徑。在一些實(shí)施方案中,可以階段性將水相引入有機(jī)相中,以使可以獲得兩種或多種聚合物粒徑分布群。例如,最終獲得的聚合物顆粒分布可以由兩種或多種模式組成,其中在最高節(jié)點(diǎn)和最低節(jié)點(diǎn)之間的比率是約1000或更低,例如約100或更低,例如約50或更低,例如約10或更低,例如約5或更低,例如約2或更低。2.聚合物凝膠的熱解和活化可以進(jìn)一步加工上述聚合物凝膠以獲得碳材料。此類加工包括,例如熱解和/或活化。通常,在熱解過(guò)程中,稱量干燥聚合物凝膠并且將其置于回轉(zhuǎn)爐中。溫度斜率設(shè)置為5℃/分鐘,設(shè)置停留時(shí)間和停留溫度;冷卻由熔爐的自然冷卻速率決定。通常整個(gè)過(guò)程在諸如氮?dú)猸h(huán)境的惰性氣氛進(jìn)行。然后移除熱解的樣品并且稱重。其他熱解過(guò)程對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是眾所周知的。在一些實(shí)施方案中,熱解停留時(shí)間(在樣品處于期望的溫度下的時(shí)間斷中)是約0分鐘至約120分鐘、約20分鐘至約150分鐘、約30分鐘至約100分鐘、約50分鐘至約60分鐘或約55分鐘至約60分鐘。熱解也可以比以上所述進(jìn)行的更慢。例如,在一個(gè)實(shí)施方案中,熱解進(jìn)行約120至480分鐘。在其他的實(shí)施方案中,熱解進(jìn)行約120至240分鐘。在一些實(shí)施方案中,熱解停留溫度為約500℃至2400℃。在一些實(shí)施方案中,熱解停留溫度為約600℃至1800℃的。在其他實(shí)施方案中,熱解停留溫度為約700℃至約1200℃。在其他實(shí)施方案中,熱解停留溫度為約850℃至約1050℃。在其他實(shí)施方案中,熱解停留溫度為約800℃至約900℃。在一些實(shí)施方案中,熱解停留溫度為約600℃或900℃。在一些其他具體的實(shí)施方案中,熱解停留溫度為約550℃至約900℃。在一些實(shí)施方案中,熱解停留溫度在熱解過(guò)程中變化。在一個(gè)實(shí)施方案中,熱解在具有分開(kāi)的不同加熱區(qū)的回轉(zhuǎn)爐中進(jìn)行。從回轉(zhuǎn)爐管的入口端到出口端,每一區(qū)域的溫度順序地降低。在一個(gè)實(shí)施方案中,熱解在具有分開(kāi)的不同加熱區(qū)的回轉(zhuǎn)爐中進(jìn)行,并且從回轉(zhuǎn)爐管的入口端到出口端,每一區(qū)域的溫度順序地增加?;罨瘯r(shí)間和活化溫度均對(duì)所得的活性碳材料的性能及其制造成本具有大的影響。增加活化溫度和活化停留時(shí)間導(dǎo)致較高的活化百分比,相對(duì)于較低的溫度和較短的停留時(shí)間,其通常對(duì)應(yīng)于去除更多材料?;罨瘻囟纫部梢愿淖兲嫉目捉Y(jié)構(gòu),其中較低的溫度導(dǎo)致更多微孔碳并且較高的溫度導(dǎo)致中孔隙性。這是發(fā)生在較高溫度的活化氣體擴(kuò)散限制性反應(yīng)和發(fā)生在較低溫度的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)驅(qū)動(dòng)反應(yīng)的結(jié)果。較高的活化百分比經(jīng)常提升最終活性碳的性能,但是它也由于減少總收率而增加成本。提高活化水平對(duì)應(yīng)于以較低成本實(shí)現(xiàn)較高的性能。可以通過(guò)將熱解的聚合物凝膠與活化劑接觸來(lái)活化熱解的聚合物凝膠。許多氣體適合用于活化,例如含氧的氣體。活化氣體的非限制性實(shí)例包括二氧化碳、一氧化碳、蒸汽、氧氣和其組合。活化劑也可以包括腐蝕性化學(xué)品,例如酸、堿或鹽(例如,磷酸、乙酸、檸檬酸、甲酸、草酸、尿酸、乳酸、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氯化鋅等)。其他活化劑對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員是已知的。在一些實(shí)施方案中,活化時(shí)間為1分鐘至48小時(shí)。在其他的實(shí)施方案中,活化時(shí)間為10分鐘至24小時(shí)。在其他的實(shí)施方案中,活化時(shí)間為60分鐘至24小時(shí)。在其他的實(shí)施方案中,活化時(shí)間為2小時(shí)至24小時(shí)。在其他的實(shí)施方案中,活化時(shí)間為12小時(shí)至24小時(shí)。在某些其他的實(shí)施方案中,活化時(shí)間為30分鐘至8小時(shí)。在一些其他的實(shí)施方案中,活化時(shí)間為3小時(shí)至6小時(shí)??梢允褂迷S多本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的合適的裝置來(lái)活化熱解的聚合物凝膠,例如,流化床、回轉(zhuǎn)爐、升降爐、輥道爐、推板爐等。在活化過(guò)程的一個(gè)實(shí)施方案中,稱量樣品并且將其放置在回轉(zhuǎn)爐中,設(shè)置回轉(zhuǎn)爐的自動(dòng)化氣體控制歧管的溫度斜率為20℃/分鐘的速度。一旦已經(jīng)到達(dá)合適的活化溫度,將二氧化碳引入爐環(huán)境中持續(xù)一段時(shí)間。在活化已經(jīng)發(fā)生后,用氮?dú)馓娲趸?,并且冷卻爐子。在過(guò)程最后稱量樣品以評(píng)定活化水平。其他活化過(guò)程對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員是眾所周知的。在本文公開(kāi)的一些實(shí)施方案中,活化溫度可以為800℃至1300℃。在另一實(shí)施方案中,活化溫度可以為800℃至1050℃。在另一實(shí)施方案中,活化溫度可以為約800℃至約950℃。在另一實(shí)施方案中,活化溫度是約900℃。在一些實(shí)施方案中,將碳材料進(jìn)行活化以實(shí)現(xiàn)1700至1900m2/g范圍的比表面積。本領(lǐng)域技術(shù)人員將認(rèn)識(shí)到,可以使用其他的活化溫度,或較高或較低。根據(jù)活化步驟期間損失的熱解的干燥聚合物凝膠的質(zhì)量百分比測(cè)量活化程度。在本文所述的方法的一個(gè)實(shí)施方案中,活化包含5%至90%的活化程度;或10%至80%的活化程度;在某些情況下,活化包含40%至70%的活化程度,或45%至65%的活化程度。b.聚合物凝膠的特性本公開(kāi)內(nèi)容的一個(gè)實(shí)施方案提供了通過(guò)本文公開(kāi)的任一方法制備的聚合物凝膠。通過(guò)所公開(kāi)的方法產(chǎn)生的聚合物凝膠在許多方面是獨(dú)特的。在一些實(shí)施方案中,所述方法產(chǎn)生具有單分散或近似單分散的粒徑分布的聚合物凝膠。如上所述,可以通過(guò)許多工藝參數(shù)(包括干燥混裝置和混合條件)來(lái)控制聚合物凝膠(和碳材料)的粒徑。例如,在一些實(shí)施方案中,本公開(kāi)內(nèi)容提供了具有粒徑分布的聚合物凝膠,以使(dv,90–dv,10)/dv,50小于3,其中dv,10、dv,50和dv,90分別是在10%、50%和90%的粒徑分布(按體積計(jì))處的粒徑。在一些實(shí)施方案中,(dv,90–dv,10)/dv,50小于2,并且在其他的實(shí)施方案中,(dv90–dv10)/dv50小于1。如通過(guò)bet分析確定的聚合物凝膠的比表面積為約1m2/g至約1000m2/g。在一些實(shí)施方案中,比表面積為約1m2/g至約100m2/g。在其他的實(shí)施方案中,比表面積為約300m2/g至約700m2/g。在一些其他的實(shí)施方案中,比表面積為約300m2/g至約400m2/g。在一些其他的實(shí)施方案中,比表面積為約400m2/g至約500m2/g。在一些其他的實(shí)施方案中,比表面積為約500m2/g至約600m2/g。在一些其他的實(shí)施方案中,比表面積為約600m2/g至約700m2/g。聚合物凝膠的總孔體積為約0.01cc/g至約1.5cc/g。例如,在一些實(shí)施方案中,總孔體積范為約0.1cc/g至約0.9cc/g。在其他的實(shí)施方案中,總孔體積為約0.2cc/g至約0.8cc/g。在其他的實(shí)施方案中,總孔體積為約0.3cc/g至約0.6cc/g。在其他的實(shí)施方案中,總孔體積為約0.6cc/g至約0.9cc/g。在其他的實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含總數(shù)小于500ppm的具有11至92的原子序數(shù)的全部其他元素。例如,在一些其他的實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含小于200ppm、小于100ppm、小于50ppm、小于25ppm、小于10ppm、小于5ppm或小于1ppm的具有11至92的原子序數(shù)的全部其他元素。在一些實(shí)施方案中,通過(guò)質(zhì)子激發(fā)x射線發(fā)射(pixe)分析來(lái)確定聚合物凝膠的電化學(xué)改性劑含量和雜質(zhì)含量。在一些實(shí)施方案中,聚合物凝膠是干燥聚合物凝膠,例如,聚合物凍凝膠。在其他的實(shí)施方案中,干燥聚合物凝膠是聚合物干凝膠或聚合物氣凝膠。在一些實(shí)施方案中,聚合物前體選自脂肪族醇和芳香族醇、脂肪族胺和芳香族胺以及含羰基的化合物。例如,聚合物前體可以選自醇、酚、多元醇、糖、烷基胺、芳香族胺、醛、酮類、羧酸、酯、脲、?;u和異氰酸酯。在一些具體的實(shí)施方案中,聚合物凝膠由酚化合物和醛化合物制備,例如,在一個(gè)實(shí)施方案中,聚合物凝膠可以由間苯二酚和甲醛產(chǎn)生。在一些實(shí)施方案中,可以通過(guò)溶解固體酸化合物、使用酸作為反應(yīng)溶劑或使用溶劑之一是酸的混合型溶劑系統(tǒng)提供酸性。所公開(kāi)過(guò)程的一些實(shí)施方案包括在堿性揮發(fā)性催化劑存在時(shí)進(jìn)行聚合以形成聚合物凝膠。因此,在一些實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含一種或多種鹽,例如,在一些實(shí)施方案中,一種或多種鹽是堿性揮發(fā)性鹽。堿性揮發(fā)性鹽的實(shí)例包括但不限于碳酸銨、碳酸氫銨、乙酸銨、氫氧化銨及其組合。因此,在一些實(shí)施方案中,本公開(kāi)內(nèi)容提供了包含碳酸銨、碳酸氫銨、乙酸銨、氫氧化銨或其組合的聚合物凝膠。在其他的實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含碳酸銨。在其它的實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含乙酸銨。所公開(kāi)的方法可用于具有如通過(guò)pixe分析和/或含灰量確定的高純度的聚合物凝膠。如本文所述,不認(rèn)為任何有意添加的電化學(xué)改性劑是雜質(zhì),并且因此從具體描述的pixe和含灰量值中排除。在一些實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含低含灰量,其可以有助于由其制備的碳材料的低含灰量。因此,在一些實(shí)施方案中,聚合物凝膠的含灰量為0.1%至0.001%。在其他的實(shí)施方案中,聚合物凝膠的含灰量小于0.1%、小于0.08%、小于0.05%、小于0.03%、小于0.025%、小于0.01%、小于0.0075%、小于0.005%或小于0.001%。在其他的實(shí)施方案中,聚合物凝膠具有小于500ppm的總pixe雜質(zhì)含量和小于0.08%的含灰量。在其他的實(shí)施方案中,聚合物凝膠具有小于300ppm的總pixe雜質(zhì)含量和小于0.05%的含灰量。在另一其他的實(shí)施方案中,聚合物凝膠具有小于200ppm的總pixe雜質(zhì)含量和小于0.02%的含灰量。在另一其他的實(shí)施方案中,聚合物凝膠具有小于200ppm的總pixe雜質(zhì)含量和小于0.01%的含灰量。包含雜質(zhì)的聚合物凝膠通常產(chǎn)生也包含雜質(zhì)的碳材料,并且因此可能產(chǎn)生不需要的電化學(xué)特性。因此,本公開(kāi)內(nèi)容的一方面是通過(guò)公開(kāi)的方法制備聚合物凝膠,并且具有低水平的殘留的不需要的雜質(zhì)??梢酝ㄟ^(guò)質(zhì)子激發(fā)x射線發(fā)射來(lái)確定存在于聚合物凝膠中的單個(gè)pixe雜質(zhì)的量。在一些實(shí)施方案中,存在于聚合物凝膠中的鈉的水平小于1000ppm、小于500ppm、小于100ppm、小于50ppm、小于10ppm或小于1ppm。在一些實(shí)施方案中,存在于聚合物凝膠中的鎂的水平小于1000ppm、小于100ppm、小于50ppm、小于10ppm或小于1ppm。如上所述,在一些實(shí)施方案中,諸如氫、氧和/或氮的其他雜質(zhì)可以以小于10%至小于0.01%的水平存在。在一些具體的實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含少于100ppm的鈉、少于300ppm的硅、少于50ppm的硫、少于100ppm的鈣、少于20ppm的鐵、少于10ppm的鎳、少于40ppm的銅、少于5ppm的鉻和少于5ppm的鋅。在其他具體的實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含少于50ppm的鈉、少于100ppm的硅、少于30ppm的硫、少于50ppm的鈣、少于10ppm的鐵、少于5ppm的鎳、少于20ppm的銅、少于2ppm的鉻和少于2ppm的鋅。在其他具體的實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含少于50ppm的鈉、少于50ppm的硅、少于30ppm的硫、少于10ppm的鈣、少于2ppm的鐵、少于1ppm的鎳、少于1ppm的銅、少于1ppm的鉻和少于1ppm的鋅。在一些其他具體的實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含少于100ppm的鈉、少于50ppm的鎂、少于50ppm的鋁、少于10ppm的硫、少于10ppm的氯、少于10ppm的鉀、少于1ppm的鉻和少于1ppm的錳。所公開(kāi)的方法根據(jù)精確的反應(yīng)參數(shù)產(chǎn)生包含不同比表面積的聚合物凝膠。不受任何理論束縛,認(rèn)為聚合物凝膠的表面積歸因于(至少部分歸因于)碳材料的表面積特性。可以使用對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員眾所周知的bet技術(shù)測(cè)量表面積。在本文公開(kāi)的任一方面的一個(gè)實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含至少0.01m2/g、至少1m2/g、至少10m2/g、至少50m2/g、至少100m2/g、至少250m2/g、至少400m2/g、至少500m2/g、至少600m2/g、至少700m2/g、至少800m2/g或至少900m2/g、或至少1000m2/g、或至少1100m2/g的bet比表面積。在一個(gè)實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含100m2/g至1000m2/g的bet比表面積。可選擇地,聚合物凝膠包含150m2/g至900m2/g的bet比表面積。可選擇地,聚合物凝膠包含400m2/g至800m2/g的bet比表面積。在一個(gè)實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含0.10g/cc至1g/cc的振實(shí)密度。在另一實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含0.10g/cc至0.6g/cc的振實(shí)密度。在一個(gè)實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含從0.3g/cc至0.6g/cc的振實(shí)密度。在本公開(kāi)內(nèi)容的一個(gè)實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含至少150m2/g的bet比表面積和小于0.60g/cc的振實(shí)密度??蛇x擇地,聚合物凝膠包含至少250m2/g的bet比表面積和小于0.4g/cc的振實(shí)密度。在另一實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含至少500m2/g的bet比表面積和小于0.30g/cc的振實(shí)密度。在一個(gè)實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含500埃或以下的孔的部分孔體積,其占至少25%的總孔體積、50%的總孔體積、至少75%的總孔體積、至少90%的總孔體積或至少99%的總孔體積。在另一實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含20nm或以下的孔的部分孔體積,其占至少50%的總孔體積、至少75%的總孔體積、至少90%的總孔體積或至少99%的總孔體積。在一些實(shí)施方案中,在0.05相對(duì)壓力下每一質(zhì)量聚合物凝膠吸附的氮量是高達(dá)0.99相對(duì)壓力下吸附的總氮的至少10%、或是高達(dá)0.99相對(duì)壓力下吸附的總氮的至少20%。在另一實(shí)施方案中,在0.05相對(duì)壓力下每一質(zhì)量聚合物凝膠吸附的氮量是高達(dá)0.99相對(duì)壓力下吸附的總氮的10%至50%、是高達(dá)0.99相對(duì)壓力下吸附的總氮的20%至60%、或是高達(dá)0.99相對(duì)壓力下吸附的總氮的20%至30%。在一個(gè)實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含100nm或以下的孔的部分孔表面積,其占至少50%的總孔表面積、至少75%的總孔表面積、至少90%的總孔表面積或至少99%的總孔表面積。在另一實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含20nm或以下的孔的部分孔表面積,其占至少50%的總孔表面積、至少75%的總孔表面積、至少90%的總孔表面積或至少99%的總孔表面積。如上詳細(xì)所述,用于制備公開(kāi)的碳材料的方法可以包括聚合物凝膠的熱解。在一些實(shí)施方案中,熱解的聚合物凝膠具有約1至約1200m2/g的表面積。在其他的實(shí)施方案中,熱解的聚合物凝膠具有約1至約100m2/g的表面積。在其他的實(shí)施方案中,熱解的聚合物凝膠具有約500至約800m2/g的表面積。在其他的實(shí)施方案中,熱解的聚合物凝膠具有約500至約700m2/g的表面積。在其他的實(shí)施方案中,熱解的聚合物凝膠具有約0.1至約1.0g/cc的振實(shí)密度。在其他的實(shí)施方案中,熱解的聚合物凝膠具有約0.3至約0.6g/cc的振實(shí)密度。在其他的實(shí)施方案中,熱解的聚合物凝膠具有約0.3至約0.5g/cc的振實(shí)密度。在一些實(shí)施方案中,聚合物凝膠表現(xiàn)出約4μm至約4mm的平均顆粒直徑。在其他的實(shí)施方案中,平均顆粒直徑為約10μm至約1mm。在其他的實(shí)施方案中,平均顆粒直徑為約20μm至約500μm。在其他的實(shí)施方案中,平均顆粒直徑為約500μm至約4mm。在其他的實(shí)施方案中,平均顆粒直徑為約2μm至約300μm。在其他的實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含單分散或近似單分散的粒徑分布。例如,在一些實(shí)施方案中,聚合物凝膠具有使(dv,90–dv,10)/dv,50小于3的粒徑分布,其中dv,10、dv,50和dv,90分別是在10%、50%和90%的粒徑分布(按體積計(jì))處的粒徑。在其他的實(shí)施方案中,(dv,90–dv,10)/dv,50小于2或甚至小于1。在其他的實(shí)施方案中,(dv,9–dv,10)/dv,50小于1000、小于100、小于10、小于5、小于3、小于2、小于1.5或甚至小于1。因?yàn)榫酆衔锬z可以包含電化學(xué)改性劑,凝膠的基本含量可以變化。在一些實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含大于約100ppm的電化學(xué)改性劑。在某些實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑選自氮、鐵、錫、硅、鎳、鋁和錳。在一些實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑是硅,并且在其他的實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑是氮。將聚合物凝膠中的電化學(xué)改性劑的量控制在最終碳材料期望的水平。因此,在一些實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含至少0.10%、至少0.25%、至少0.50%、至少1.0%、至少5.0%、至少10%、至少25%、至少50%、至少75%、至少90%、至少95%、至少99%或至少99.5%的電化學(xué)改性劑。例如,在一些實(shí)施方案中,聚合物凝膠包含0.5%至99.5%的碳和0.5%至99.5%的電化學(xué)改性劑。以重量百分比(wt%)為基礎(chǔ)計(jì)算電化學(xué)改性劑的百分比。c.碳材料的特性本公開(kāi)內(nèi)容的一個(gè)實(shí)施方案提供通過(guò)本文公開(kāi)的任一方法制備的碳材料。相對(duì)于包含其他已知碳材料的裝置,碳材料的孔徑分布可以有助于包含該碳材料的電氣裝置的優(yōu)越性能。例如,在一些實(shí)施方案中,一旦熱解和/或活化,碳材料包含優(yōu)化的微孔和中孔的混合,并且也可以包含低的表面功能。在其他的實(shí)施方案中,碳材料包含如通過(guò)質(zhì)子激發(fā)x射線發(fā)射測(cè)量的、總數(shù)小于500ppm的具有11至92的原子序數(shù)的全部元素。高純度和優(yōu)化的微孔和/或中孔分布使碳材料對(duì)于用于電氣存儲(chǔ)和分配裝置(例如超級(jí)電容器)是理想的。如上所述,活性碳顆粒廣泛用作能量存儲(chǔ)材料。就這方面,至關(guān)重要的特性是高功率密度,這在具有產(chǎn)生高頻響應(yīng)的低離子電阻的電極的情況下是可能的。重要的是實(shí)現(xiàn)低離子電阻,例如在裝置對(duì)循環(huán)性能作出響應(yīng)的能力是限制因素的狀況下。公開(kāi)的方法可用于制備解決如何優(yōu)化電極配方和最大化電能存儲(chǔ)和分配裝置的功率性能的問(wèn)題的碳材料。包含碳材料的裝置表現(xiàn)出長(zhǎng)期穩(wěn)定性、快速響應(yīng)時(shí)間和高脈沖功率性能。在一些實(shí)施方案中,公開(kāi)的方法產(chǎn)生包含微孔和/中孔結(jié)構(gòu)的碳材料,所述微孔和/中孔結(jié)構(gòu)通常根據(jù)存在于微孔或中孔或兩者中的總孔體積的部分(百分比)進(jìn)行描述。因此,在一些實(shí)施方案中,碳材料的孔結(jié)構(gòu)包含20%至90%的微孔。在其他的實(shí)施方案中,碳材料的孔結(jié)構(gòu)包含30%至70%的微孔。在其他的實(shí)施方案中,碳材料的孔結(jié)構(gòu)包含40%至60%的微孔。在其他的實(shí)施方案中,碳材料的孔結(jié)構(gòu)包含40%至50%的微孔。在其他的實(shí)施方案中,碳材料的孔結(jié)構(gòu)包含43%至47%的微孔。在某些實(shí)施方案中,碳材料的孔結(jié)構(gòu)包含約45%的微孔。碳材料的中孔隙性可以有助于高的離子遷移率和低電阻。在一些實(shí)施方案中,碳材料的孔結(jié)構(gòu)包含20%至80%的中孔。在其他的實(shí)施方案中,碳材料的孔結(jié)構(gòu)包含30%至70%的中孔。在其他的實(shí)施方案中,碳材料的孔結(jié)構(gòu)包含40%至60%的中孔。在其他的實(shí)施方案中,碳材料的孔結(jié)構(gòu)包含50%至60%的中孔。在其他的實(shí)施方案中,碳材料的孔結(jié)構(gòu)包含53%至57%的中孔。在其他的實(shí)施方案中,碳材料的孔結(jié)構(gòu)包含約55%的中孔。碳材料中優(yōu)化的微孔和中孔的混合可以有助于其增強(qiáng)的電化學(xué)性能。因此,在一些實(shí)施方案中,碳材料的孔結(jié)構(gòu)包含20%至80%的微孔和20%至80%的中孔。在其他的實(shí)施方案中,碳材料的孔結(jié)構(gòu)包含30%至70%的微孔和30%至70%的中孔。在其他的實(shí)施方案中,碳材料的孔結(jié)構(gòu)包含40%至60%的微孔和40%至60%的中孔。在其他的實(shí)施方案中,碳材料的孔結(jié)構(gòu)包含40%至50%的微孔和50%至60%的中孔。在其他的實(shí)施方案中,碳材料的孔結(jié)構(gòu)包含43%至47%的微孔和53%至57%的中孔。在其他的實(shí)施方案中,碳材料的孔結(jié)構(gòu)包含約45%的微孔和約55%的中孔。在其他的變體中,碳材料不具有基本上大于20nm的孔的體積。例如,在某些實(shí)施方案中,碳材料包含小于25%、小于20%、小于15%、小于10%、小于5%、小于2.5%或甚至小于1%的大于20nm的孔的總孔體積。在其他的變體中,碳材料不具有基本上大孔(即大于50nm的孔)的體積。例如,在某些實(shí)施方案中,碳材料包含小于25%、小于20%、小于15%、小于10%、小于5%、小于2.5%、小于1%甚至小于0.1%的大孔的總孔體積。碳材料的多孔性有助于它們?cè)鰪?qiáng)的電化學(xué)性能。因此,在一個(gè)實(shí)施方案中,碳材料包含至少1.8cc/g、至少1.2cc/g、至少0.6cc/g、至少0.30cc/g、至少0.25cc/g、至少0.20cc/g或至少0.15cc/g的存在于小于20埃的孔中的孔體積。在其他的實(shí)施方案中,碳材料包含至少7cc/g、至少5cc/g、至少4.00cc/g、至少3.75cc/g、至少3.50cc/g、至少3.25cc/g、至少3.00cc/g,、至少2.75cc/g、至少2.50cc/g、至少2.25cc/g、至少2.00cc/g、至少1.90cc/g、1.80cc/g、1.70cc/g、1.60cc/g、1.50cc/g、1.40cc/g、至少1.30cc/g、至少1.20cc/g、至少1.10cc/g、至少1.00cc/g、至少0.85cc/g、至少0.80cc/g、至少0.75cc/g、至少0.70cc/g、至少0.65cc/g、至少0.50cc/g、至少0.4cc/g、至少0.2cc/g或至少0.1cc/g的存在于大于20埃的孔中的孔體積。在其他的實(shí)施方案中,對(duì)于20埃至500埃的孔,碳材料包含至少7.00cc/g、至少5.00cc/g、至少4.00cc/g、至少3.75cc/g、至少3.50cc/g、至少3.25cc/g、至少3.00cc/g、至少2.75cc/g、至少2.50cc/g、至少2.25cc/g、至少2.00cc/g、至少1.90cc/g、1.80cc/g、1.70cc/g、1.60cc/g、1.50cc/g、至少1.40cc/g、至少1.30cc/g、至少1.20cc/g、至少1.0cc/g、至少0.8cc/g、至少0.6cc/g、至少0.4cc/g、至少0.2cc/g或至少0.1cc/g的孔體積。在其他的實(shí)施方案中,對(duì)于20埃至300埃的孔,碳材料包含至少7.00cc/g、至少5.00cc/g、4.00cc/g、至少3.75cc/g、至少3.50cc/g、至少3.25cc/g、至少3.00cc/g、至少2.75cc/g、至少2.50cc/g、至少2.25cc/g、至少2.00cc/g、至少1.90cc/g、1.80cc/g、1.70cc/g、1.60cc/g、1.50cc/g、1.40cc/g、至少1.30cc/g、至少1.20cc/g、至少1.10cc/g、至少1.00cc/g、至少0.85cc/g、至少0.80cc/g、至少0.75cc/g、至少0.70cc/g、至少0.65cc/g、至少0.50cc/g、至少1.40cc/g、至少1.30cc/g、至少1.20cc/g、至少1.0cc/g、至少0.8cc/g、至少0.6cc/g、至少0.4cc/g、至少0.2cc/g或至少0.1cc/g的孔體積。在其他的實(shí)施方案中,對(duì)于20埃至1000埃的孔,碳材料包含至少7cc/g、至少5cc/g、至少4.00cc/g、至少3.75cc/g、至少3.50cc/g、至少3.25cc/g、至少3.00cc/g、至少2.75cc/g、至少2.50cc/g、至少2.25cc/g、至少2.00cc/g、至少1.90cc/g、1.80cc/g、1.70cc/g、1.60cc/g、1.50cc/g、1.40cc/g、至少1.30cc/g、至少1.20cc/g、至少1.0cc/g、至少0.8cc/g、至少0.6cc/g、至少0.4cc/g、至少0.2cc/g、至少0.1cc/g的孔體積。在其他的實(shí)施方案中,對(duì)于20埃至2000埃的孔,碳材料包含至少7cc/g、至少5cc/g、至少4.00cc/g、至少3.75cc/g、至少3.50cc/g、至少3.25cc/g、至少3.00cc/g、至少2.75cc/g、至少2.50cc/g、至少2.25cc/g、至少2.00cc/g、至少1.90cc/g、1.80cc/g、1.70cc/g、1.60cc/g、1.50cc/g、1.40cc/g、至少1.30cc/g、至少1.20cc/g、至少1.0cc/g、至少0.8cc/g、至少0.6cc/g、至少0.4cc/g、至少0.2cc/g、至少0.1cc/g的孔體積。在其他的實(shí)施方案中,對(duì)于20埃至5000埃的孔,碳材料包含至少7cc/g、至少5cc/g、至少4.00cc/g、至少3.75cc/g、至少3.50cc/g、至少3.25cc/g、至少3.00cc/g、至少2.75cc/g、至少2.50cc/g、至少2.25cc/g、至少2.00cc/g、至少1.90cc/g、1.80cc/g、1.70cc/g、1.60cc/g、1.50cc/g、1.40cc/g、至少1.30cc/g、至少1.20cc/g、至少1.0cc/g、至少0.8cc/g、至少0.6cc/g、至少0.4cc/g、至少0.2cc/g、至少0.1cc/g的孔體積。在其他的實(shí)施方案中,對(duì)于20埃至1微米的孔,碳材料包含至少7cc/g、至少5cc/g、至少4.00cc/g、至少3.75cc/g、至少3.50cc/g、至少3.25cc/g、至少3.00cc/g、至少2.75cc/g、至少2.50cc/g、至少2.25cc/g、至少2.00cc/g、至少1.90cc/g、1.80cc/g、1.70cc/g、1.60cc/g、1.50cc/g、1.40cc/g、至少1.30cc/g、至少1.20cc/g、至少1.0cc/g、至少0.8cc/g、至少0.6cc/g、至少0.4cc/g、至少0.2cc/g、至少0.1cc/g的孔體積。在其他的實(shí)施方案中,對(duì)于20埃至2微米的孔,碳材料包含至少7cc/g、至少5cc/g、至少4.00cc/g、至少3.75cc/g、至少3.50cc/g、至少3.25cc/g、至少3.00cc/g、至少2.75cc/g、至少2.50cc/g、至少2.25cc/g、至少2.00cc/g、至少1.90cc/g、1.80cc/g、1.70cc/g、1.60cc/g、1.50cc/g、1.40cc/g、至少1.30cc/g、至少1.20cc/g、至少1.0cc/g、至少0.8cc/g、至少0.6cc/g、至少0.4cc/g、至少0.2cc/g、至少0.1cc/g的孔體積。在其他的實(shí)施方案中,對(duì)于20埃至3微米的孔,碳材料包含至少7cc/g、至少5cc/g、至少4.00cc/g、至少3.75cc/g、至少3.50cc/g、至少3.25cc/g、至少3.00cc/g、至少2.75cc/g、至少2.50cc/g、至少2.25cc/g、至少2.00cc/g、至少1.90cc/g、1.80cc/g、1.70cc/g、1.60cc/g、1.50cc/g、1.40cc/g、至少1.30cc/g、至少1.20cc/g、至少1.0cc/g、至少0.8cc/g、至少0.6cc/g、至少0.4cc/g、至少0.2cc/g、至少0.1cc/g的孔體積。在其他的實(shí)施方案中,對(duì)于20埃至4微米的孔,碳材料包含至少7cc/g、至少5cc/g、至少4.00cc/g、至少3.75cc/g、至少3.50cc/g、至少3.25cc/g、至少3.00cc/g、至少2.75cc/g、至少2.50cc/g、至少2.25cc/g、至少2.00cc/g、至少1.90cc/g、1.80cc/g、1.70cc/g、1.60cc/g、1.50cc/g、1.40cc/g、至少1.30cc/g、至少1.20cc/g、至少1.0cc/g、至少0.8cc/g、至少0.6cc/g、至少0.4cc/g、至少0.2cc/g、至少0.1cc/g的孔體積。在其他的實(shí)施方案中,對(duì)于20埃至5微米的孔,碳材料包含至少7cc/g、至少5cc/g、至少4.00cc/g、至少3.75cc/g、至少3.50cc/g、至少3.25cc/g、至少3.00cc/g、至少2.75cc/g、至少2.50cc/g、至少2.25cc/g、至少2.00cc/g、至少1.90cc/g、1.80cc/g、1.70cc/g、1.60cc/g、1.50cc/g、1.40cc/g、至少1.30cc/g、至少1.20cc/g、至少1.0cc/g、至少0.8cc/g、至少0.6cc/g、至少0.4cc/g、至少0.2cc/g、至少0.1cc/g的孔體積。在其他的實(shí)施方案中,碳材料包含至少4.00cc/g、至少3.75cc/g、至少3.50cc/g、至少3.25cc/g、至少3.00cc/g、至少2.75cc/g、至少2.50cc/g、至少2.25cc/g、至少2.00cc/g、至少1.90cc/g、1.80cc/g、1.70cc/g、1.60cc/g、1.50cc/g、1.40cc/g、至少1.30cc/g、至少1.20cc/g、至少1.10cc/g、至少1.00cc/g、至少0.85cc/g、至少0.80cc/g、至少0.75cc/g、至少0.70cc/g、至少0.65cc/g、至少0.60cc/g、至少0.55cc/g、至少0.50cc/g、至少0.45cc/g、至少0.40cc/g、至少0.35cc/g、至少0.30cc/g、至少0.25cc/g、至少0.20cc/g或至少0.10cc/g的總孔體積。在其他的實(shí)施方案中,碳材料包含至少0.2cc/g的存在于小于20埃的孔中的孔體積和至少0.8cc/g的存在于20至300埃的孔中的孔體積。在其他的實(shí)施方案中,碳材料包含至少0.5cc/g的存在于小于20埃的孔中的孔體積和至少0.5cc/g的存在于20埃至300埃的孔中的孔體積。在其他的實(shí)施方案中,碳材料包含至少0.6cc/g的存在于小于20埃的孔中的孔體積和至少2.4cc/g的存在于20至300埃的孔中的孔體積。在其他的實(shí)施方案中,碳材料包含至少1.5cc/g的存在于小于20埃的孔中的孔體積和至少1.5cc/g的存在于20至300埃之間的孔中的孔體積。在一些實(shí)施方案中,碳材料的孔包含2nm至10nm的峰值孔體積。在其他的實(shí)施方案中,峰值孔體積為10nm至20nm。在其他的實(shí)施方案中,峰值孔體積為20nm至30nm。在其他的實(shí)施方案中,峰值孔體積為30nm至40nm。在其他的實(shí)施方案中,峰值孔體積為40nm至50nm。在其他的實(shí)施方案中,峰值孔體積為50nm至100nm。在某些實(shí)施方案中,通過(guò)所公開(kāi)的方法制備在微孔區(qū)(例如,小于60%、小于50%、小于40%、小于30%、小于20%的微孔性)具有低的孔體積的中孔碳材料。例如,中孔碳可以是已經(jīng)熱解但未活化的聚合物凝膠。在一些實(shí)施方案中,熱解的中孔碳包含至少400m2/g、至少500m2/g、至少600m2/g、至少670m2/g或至少750m2/g的比表面積。在其他的實(shí)施方案中,中孔碳材料包含至少0.50cc/g、至少0.60cc/g、至少0.70cc/g、至少0.80cc/g或至少0.90cc/g的總孔體積。在其他的實(shí)施方案中,中孔碳材料包含至少0.30g/cc、至少0.35g/cc、至少0.40g/cc、至少0.45g/cc、至少0.50g/cc或至少0.55g/cc的振實(shí)密度。在其他的實(shí)施方案中,碳材料包含大于或等于0.1cc/g的總孔體積,并且在其他的實(shí)施方案中,碳材料包含小于或等于0.6cc/g的總孔體積。在其他的實(shí)施方案中,碳材料包含約0.1cc/g至約0.6cc/g的總孔體積。在一些其他的實(shí)施方案中,碳材料的總孔體積為約0.1cc/g至約0.2cc/g。在一些其他的實(shí)施方案中,碳材料的總孔體積為約0.2cc/g至約0.3cc/g。在一些其他的實(shí)施方案中,碳材料的總孔體積為約0.3cc/g至約0.4cc/g。在一些其他的實(shí)施方案中,碳材料的總孔體積為約0.4cc/g至約0.5cc/g。在一些其他的實(shí)施方案中,碳材料的總孔體積為約0.5cc/g至約0.6cc/g。碳材料包含低的總pixe雜質(zhì)。因此,在一些實(shí)施方案中,在碳材料中的全部其他pixe元素的總pixe雜質(zhì)含量(如通過(guò)質(zhì)子激發(fā)x射線發(fā)射測(cè)量)小于1000ppm。在其他的實(shí)施方案中,在碳材料中的全部其他pixe元素的總pixe雜質(zhì)含量小于800ppm、小于500ppm、小于300ppm、小于200ppm、小于150ppm、小于100ppm、小于50ppm、小于25ppm、小于10ppm、小于5ppm或小于1ppm。在前述的其他實(shí)施方案中,碳材料是熱解的干燥聚合物凝膠、熱解的聚合物凍凝膠、熱解的聚合物干凝膠、熱解的聚合物氣凝膠、活性干燥聚合物凝膠、活性聚合物凍凝膠、活性聚合物干凝膠或活性聚合物氣凝膠。除了低含量的不需要的pixe雜質(zhì)以外,公開(kāi)的碳材料可以包含高的總含碳量。除了碳以外,碳材料也可以包含氧、氫、氮和電化學(xué)改性劑。在一些實(shí)施方案中,按重量/重量基礎(chǔ)計(jì),材料包含至少75%的碳、80%的碳、85%的碳、至少90%的碳、至少95%的碳、至少96%的碳、至少97%的碳、至少98%的碳或至少99%的碳。在一些其他的實(shí)施方案中,按重量/重量基礎(chǔ)計(jì),碳材料包含少于10%的氧、少于5%的氧、少于3.0%的氧、少于2.5%的氧、少于1%的氧或少于0.5%的氧。在其他的實(shí)施方案中,按重量/重量基礎(chǔ)計(jì),碳材料包含少于10%的氫、少于5%的氫、少于2.5%的氫、少于1%的氫、少于0.5%的氫或少于0.1%的氫。在其他的實(shí)施方案中,按重量/重量基礎(chǔ)計(jì),碳材料包含少于5%的氮、少于2.5%的氮、少于1%的氮、少于0.5%的氮、少于0.25%的氮或少于0.01%的氮??梢酝ㄟ^(guò)燃燒分析來(lái)確定公開(kāi)的碳材料的氧、氫和氮的含量。用于通過(guò)燃燒分析確定元素組成的技術(shù)在本領(lǐng)域是眾所周知的。在其他的實(shí)施方案中,如通過(guò)chno分析測(cè)量,含碳量大于98wt.%。在另一實(shí)施方案中,含碳量為總質(zhì)量的50wt.%至98wt.%。在其他的實(shí)施方案中,含碳量為總質(zhì)量的90wt.%至98wt.%。在其他的實(shí)施方案中,含碳量為總質(zhì)量的80wt.%至90wt.%。在其他的實(shí)施方案中,含碳量為總質(zhì)量的70wt.%至80wt.%。在其他的實(shí)施方案中,含碳量為總質(zhì)量的60wt.%至70wt.%。在另一實(shí)施方案中,如通過(guò)chno分析測(cè)量,含氮量為0至30wt.%。在另一實(shí)施方案中,含氮量為1wt.%至10wt.%,例如為總質(zhì)量的5wt.%至10wt.%。在其他的實(shí)施方案中,含氮量為總質(zhì)量的10wt.%至20wt.%。在其他的實(shí)施方案中,含氮量為總質(zhì)量的20wt.%至30wt.%。在另一實(shí)施方案中,含氮量大于30wt.%。也可以以c:n的比率測(cè)量碳和氮的含量。在一個(gè)實(shí)施方案中,c:n比率為1:0.001至1:1。在另一實(shí)施方案中,c:n比率為1:0.001至0.01。在另一實(shí)施方案中,c:n比率為1:0.01至1:1。在另一實(shí)施方案中,氮含量超過(guò)碳含量。碳材料也可以包含選擇以優(yōu)化碳材料的電化學(xué)性能的電化學(xué)改性劑(即摻雜劑)??梢栽谌缟纤龅木酆喜襟E期間添加電化學(xué)改性劑。例如,可以將電化學(xué)改性劑添加至上述的混合物、連續(xù)相或聚合物相,或以任何其他方式包括在聚合過(guò)程中??梢詫㈦娀瘜W(xué)改性劑并入碳材料的孔結(jié)構(gòu)中和/或碳材料的表面上,或以許多其他的方法并入。例如,在一些實(shí)施方案中,碳材料包含在碳材料表面上的電化學(xué)改性劑(例如,al2o3)的涂層。在一些實(shí)施方案中,碳材料包含大于約100ppm的電化學(xué)改性劑。在某些實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑選自鐵、錫、硅、鎳、鋁和錳。在一些實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑是硅,并且在其他的實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑是氮。在某些實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑包含相對(duì)于鋰金屬具有3至0v的鋰化能力的元素(例如,硅、錫、硫)。在其他的實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑包含相對(duì)于鋰金屬具有3至0v的鋰化能力的金屬氧化物(例如,氧化鐵、氧化鉬、氧化鈦)。在其他的實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑包含相對(duì)于鋰金屬不能在3至0v鋰化的元素(例如,鋁、錳、鎳、金屬磷酸鹽)。在其他的實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑包含非金屬元素(例如,氟、氮、氫)。在其他的實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑包含任何前述的電化學(xué)改性劑或其任意組合(例如,錫-硅、鎳-氧化鈦)。可以以許多形式提供電化學(xué)改性劑。例如,在一些實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑包含鹽。在其他的實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑包含元素形式的一種或多種元素,例如元素鐵、錫、硅、鎳或錳。在其他的實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑包含氧化形式的一種或多種元素,例如鐵氧化物、錫氧化物、鎳氧化物、鋁氧化物或錳氧化物。在其他的實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑包含鐵。在其他的實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑包含錫。在其他的實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑包含硅。在一些其他的實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑包含鎳。在其他的實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑包含鋁。在其他的實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑包含錳。在其他的實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑包含al2o3。通過(guò)碳材料中的電化學(xué)改性劑的量可以修改(至少部分)碳材料的電化學(xué)特性。因此,在一些實(shí)施方案中,碳材料包含至少0.10%、至少0.25%、至少0.50%、至少1.0%、至少5.0%、至少10%、至少25%、至少50%、至少75%、至少90%、至少95%、至少99%或至少99.5%的電化學(xué)改性劑。例如,在一些實(shí)施方案中,碳材料包含0.5%至99.5%的碳和0.5%至99.5%的電化學(xué)改性劑。以重量百分比(wt%)的基礎(chǔ)計(jì)算電化學(xué)改性劑的百分比。在一些其他更具體的實(shí)施方案中,電化學(xué)改性劑選自鐵、錫、硅、鎳和錳。在某些情況下,碳材料的總含灰量可以對(duì)碳材料的電化學(xué)特性有影響。因此,在一些實(shí)施方案中,碳材料的含灰量為0.1%至0.001%的重量百分比的灰,例如在一些具體的實(shí)施方案中,碳材料的含灰量少于0.1%、少于0.08、少于0.05%、少于0.03%、少于0.025%、少于0.01%、少于0.0075%、少于0.005%或少于0.001%。在其他的實(shí)施方案中,碳材料包含少于500ppm的總pixe雜質(zhì)含量和少于0.08%的含灰量。在其他的實(shí)施方案中,碳材料包含少于300ppm的總pixe雜質(zhì)含量和少于0.05%的含灰量。在其他的實(shí)施方案中,碳材料包含少于200ppm的總pixe雜質(zhì)含量和少于0.05%的含灰量。在其他的實(shí)施方案中,碳材料包含少于200ppm的總pixe雜質(zhì)含量和少于0.025%的含灰量。在其他的實(shí)施方案中,碳材料包含少于100ppm的總pixe雜質(zhì)含量和少于0.02%的含灰量。在其他的實(shí)施方案中,碳材料包含少于50ppm的總pixe雜質(zhì)含量和少于0.01%的含灰量??梢酝ㄟ^(guò)質(zhì)子激發(fā)x射線發(fā)射來(lái)確定在公開(kāi)的碳材料中存在的單個(gè)pixe雜質(zhì)的量。單個(gè)pixe雜質(zhì)可以以不同的方法有助于公開(kāi)的碳材料的整體的電化學(xué)性能。因此,在一些實(shí)施方案中,存在于碳材料中的鈉的水平小于1000ppm、小于500ppm、小于100ppm、小于50ppm、小于10ppm或小于1ppm。如上所述,在一些實(shí)施方案中,其他的雜質(zhì)(例如氫、氧和/或氮)可以以小于10%至小于0.01%的水平存在。在一些實(shí)施方案中,碳材料包含接近或低于質(zhì)子激發(fā)x射線發(fā)射分析的檢測(cè)限的不需要的pixe雜質(zhì)。例如,在一些實(shí)施方案中,碳材料包含少于50ppm的鈉、少于15ppm的鎂、少于10ppm的鋁、少于8ppm的硅、少于4ppm的磷、少于3ppm的硫、少于3ppm的氯、少于2ppm的鉀、少于3ppm的鈣、少于2ppm的鈧、少于1ppm的鈦、少于1ppm的釩、少于0.5ppm的鉻、少于0.5ppm的錳、少于0.5ppm的鐵、少于0.25ppm的鈷、少于0.25ppm的鎳、少于0.25ppm的銅、少于0.5ppm的鋅、少于0.5ppm的鎵、少于0.5ppm的鍺、少于0.5ppm的砷、少于0.5ppm的硒、少于1ppm的溴、少于1ppm的銣、少于1.5ppm的鍶、少于2ppm的釔、少于3ppm的鋯、少于2ppm的鈮、少于4ppm的鉬、少于4ppm的锝、少于7ppm的銣、少于6ppm的銠、少于6ppm的鈀、少于9ppm的銀、少于6ppm的鎘、少于6ppm的銦、少于5ppm的錫、少于6ppm的銻、少于6ppm的碲、少于5ppm的碘、少于4ppm的銫、少于4ppm的鋇、少于3ppm的鑭、少于3ppm的鈰、少于2ppm的鐠、少于2ppm的釹、少于1.5ppm的钷、少于1ppm的釤、少于1ppm的銪、少于1ppm的釓、少于1ppm的鋱、少于1ppm的鏑、少于1ppm的鈥、少于1ppm的鉺、少于1ppm的銩、少于1ppm的鐿、少于1ppm的镥、少于1ppm的鉿、少于1ppm的鉭、少于1ppm的鎢、少于1.5ppm的錸、少于1ppm的鋨、少于1ppm的銥、少于1ppm的鉑、少于1ppm的銀、少于1ppm的汞、少于1ppm的鉈、少于1ppm的鉛、少于1.5ppm的鉍、少于2ppm的釷或少于4ppm的鈾。在一些具體的實(shí)施方案中,如通過(guò)質(zhì)子激發(fā)x射線發(fā)射測(cè)量,碳材料包含少于100ppm的鈉、少于300ppm的硅、少于50ppm的硫、少于100ppm的鈣、少于20ppm的鐵、少于10ppm的鎳、少于140ppm的銅、少于5ppm的鉻和少于5ppm的鋅。在其他具體的實(shí)施方案中,碳材料包含少于50ppm的鈉、少于30ppm的硫、少于100ppm的硅、少于50ppm的鈣、少于10ppm的鐵、少于5ppm的鎳、少于20ppm的銅、少于2ppm的鉻和少于2ppm的鋅。在其他具體的實(shí)施方案中,碳材料包含少于50ppm的鈉、少于50ppm的硅、少于30ppm的硫、少于10ppm的鈣、少于2ppm的鐵、少于1ppm的鎳、少于1ppm的銅、少于1ppm的鉻和少于1ppm的鋅。在一些其他的具體實(shí)施方案中,碳材料包含少于100ppm的鈉、少于50ppm的鎂、少于50ppm的鋁、少于10ppm的硫、少于10ppm的氯、少于10ppm的鉀、少于1ppm的鉻和少于1ppm的錳。公開(kāi)的碳材料也可以包含高的表面積。然而不希望受理論束縛,認(rèn)為高的表面積可以有助于(至少部分)它們優(yōu)良的電化學(xué)性能。因此,在一些實(shí)施方案中,碳材料包含至少100m2/g、至少300m2/g、至少500m2/g、至少1000m2/g、至少1500m2/g、至少2000m2/g、至少2400m2/g、至少2500m2/g、至少2750m2/g或至少3000m2/g的bet比表面積。在其他的實(shí)施方案中,bet比表面積為約100m2/g至約3000m2/g,例如為約500m2/g至約1000m2/g、為約1000m2/g至約1500m2/g、為約1500m2/g至約2000m2/g、為約2000m2/g至約2500m2/g或?yàn)榧s2500m2/g至約3000m2/g。例如,在前述的一些實(shí)施方案中,碳材料是活化的。在一些具體的實(shí)施方案中,表面積為約50m2/g至約1200m2/g,例如約50m2/g至約400m2/g。在其他特定的實(shí)施方案中,表面積為約200m2/g至約300m2/g,例如表面積可以是約250m2/g。在另一實(shí)施方案中,碳材料包含0.1g/cc至1.0g/cc、0.2g/cc至0.8g/cc、0.3g/cc至0.5g/cc、0.4g/cc至0.5g/cc的振實(shí)密度。在另一實(shí)施方案中,碳材料具有至少0.1cm3/g、至少0.2cm3/g、至少0.3cm3/g、至少0.4cm3/g、至少0.5cm3/g、至少0.7cm3/g、至少0.75cm3/g、至少0.9cm3/g、至少1.0cm3/g、至少1.1cm3/g、至少1.2cm3/g、至少1.3cm3/g、至少1.4cm3/g、至少1.5cm3/g或至少1.6cm3/g的總孔體積。公開(kāi)的碳材料的孔徑分布是可以對(duì)碳材料的電化學(xué)性能有影響的一個(gè)參數(shù)。例如,碳材料可以包含具有短的有效長(zhǎng)度(即,如通過(guò)tem測(cè)量,小于10nm、小于5nm或小于3nm)的中孔,其減少離子擴(kuò)散的距離并且可以用于增強(qiáng)離子傳輸和最大化功率。因此,在一個(gè)實(shí)施方案中,碳材料包含100nm或以下的孔的部分孔體積,其占至少50%的總孔體積、至少75%的總孔體積、至少90%的總孔體積或至少99%的總孔體積。在其他的實(shí)施方案中,碳材料包含20nm或以下的孔的部分孔體積,其占至少50%的總孔體積、至少75%的總孔體積、至少90%的總孔體積或至少99%的總孔體積。在另一實(shí)施方案中,碳材料包含20至300埃的孔的部分孔表面積,其占至少40%的總孔表面積、至少50%的總孔表面積、至少70%的總孔表面積或至少80%的總孔表面積。在另一實(shí)施方案中,碳材料包含20nm或以下的孔的部分孔表面積,其占至少20%的總孔表面積、至少30%的總孔表面積、至少40%的總孔表面積或至少50%的總孔表面積。在另一實(shí)施方案中,碳材料包含100nm或以下的孔的部分孔表面積,其占至少50%的總孔表面積、至少75%的總孔表面積、至少90%的總孔表面積或至少99%的總孔表面積。在另一實(shí)施方案中,碳材料包含20nm或以下的孔的部分孔表面積,其占至少50%的總孔表面積、至少75%的總孔表面積、至少90%的總孔表面積或至少99%的總孔表面積。在另一實(shí)施方案中,碳材料包含主要在1000?;蚋偷目?,例如100?;蚋?,例如50埃或更低??蛇x擇地,碳材料包含10-20埃的微孔和20-300埃的中孔。微孔范圍中的孔體積或孔表面對(duì)于中孔范圍中的孔體積或孔表面的比率可以是95:5至5:95??蛇x擇地,微孔范圍中的孔體積或孔表面對(duì)于中孔范圍中的孔體積或孔表面的比率可以是20:80至60:40。在其他的實(shí)施方案中,碳材料是中孔材料并且包含單分散的中孔。如本文所使用,當(dāng)用于提及孔徑時(shí),術(shù)語(yǔ)“單分散的”通常是指跨度(進(jìn)一步定義為(dv,90–dv,10)/dv,50,其中dv,10、dv,50和dv,90是指以約3或更小、通常約2或更小、經(jīng)常約1.5或更小的體積計(jì),在10%、50%和90%處分布的孔徑)。在其他的實(shí)施方案中,碳材料包含至少1cc/g、至少2cc/g、至少3cc/g、至少4cc/g或至少7cc/g的孔體積。在一個(gè)具體的實(shí)施方案中,碳材料包含1cc/g至7cc/g的孔體積。在其他的實(shí)施方案中,碳材料包含至少50%的存在于具有至直徑的孔中的總孔體積。在某些情況下,碳材料包含至少50%的存在于具有至直徑的孔中的總孔體積。在其他情況下,碳材料包含至少50%的存在于具有至直徑的孔中的總孔體積。在其他情況下,碳材料包含至少50%的存在于具有至直徑的孔中的總孔體積。在一些實(shí)施方案中,碳材料的平均顆粒直徑為1至1000微米。在其他的實(shí)施方案中,碳材料的平均顆粒直徑為1至100微米。在其他的實(shí)施方案中,碳材料的平均顆粒直徑為1至50微米。在其他的實(shí)施方案中,碳材料的平均顆粒直徑為5至15微米或1至5微米。在其他的實(shí)施方案中,碳材料的平均顆粒直徑是約10微米。在其他的實(shí)施方案中,碳材料的平均顆粒直徑是小于4微米、小于3微米、小于2微米、小于1微米。在一些實(shí)施方案中,碳材料表現(xiàn)出1nm至10nm的平均顆粒直徑。在其他的實(shí)施方案中,平均顆粒直徑為10nm至20nm。在其他的實(shí)施方案中,平均顆粒直徑為20nm至30nm。在其他的實(shí)施方案中,平均顆粒直徑為30nm至40nm。在其他的實(shí)施方案中,平均顆粒直徑為40nm至50nm。在其他的實(shí)施方案中,平均顆粒直徑為50nm至100nm。在一些實(shí)施方案中,碳的平均顆粒直徑為1至1000微米。在其他的實(shí)施方案中,碳的平均顆粒直徑為1至100微米。在其他的實(shí)施方案中,碳的平均顆粒直徑為5至50微米。在其他的實(shí)施方案中,碳的平均顆粒直徑為5至15微米。在其他的實(shí)施方案中,碳的平均顆粒直徑是約10微米。在一些實(shí)施方案中,碳材料表現(xiàn)出從1微米至5微米的平均顆粒直徑。在其他的實(shí)施方案中,平均顆粒直徑為5微米至10微米。在其他的實(shí)施方案中,平均顆粒直徑為10nm至20微米。在其他的實(shí)施方案中,平均顆粒直徑為20nm至30微米。在其他的實(shí)施方案中,平均顆粒直徑為30微米至40微米。在其他的實(shí)施方案中,平均顆粒直徑為40微米至50微米。在其他的實(shí)施方案中,平均顆粒直徑為50微米至100微米。在其他的實(shí)施方案中,平均顆粒直徑在<1微米的亞微米范圍中。在其他的實(shí)施方案中,碳材料包含單分散或接近單分散的粒徑分布。例如,在一些實(shí)施方案中,碳材料具有使(dv,90–dv,10)/dv,50小于3的粒徑分布,其中dv,10、dv,50和dv,90分別是在10%、50%和90%的粒徑分布(按體積計(jì))處的粒徑。在其他的實(shí)施方案中,(dv,90–dv,10)/dv,50小于2或甚至小于1。在其他的實(shí)施方案中,(dv,90–dv,10)/dv,50小于1000、小于100、小于10、小于5、小于3、小于2、小于1.5或甚至小于1。在其他的實(shí)施方案中,碳材料包含具有基本上球形幾何結(jié)構(gòu)的碳顆粒。此類幾何結(jié)構(gòu)可以提高許多包含所述碳材料的電氣裝置的性能,因?yàn)橐阎鰩缀谓Y(jié)構(gòu)能影響顆粒堆積(以及因此的能量密度)。在一些實(shí)施方案中,碳材料包含多種碳顆粒,其中大于90%的碳顆粒具有球形幾何結(jié)構(gòu)。例如,在一些實(shí)施方案中,大于95%的碳顆粒具有球形幾何結(jié)構(gòu)。d.聚合物凝膠和碳材料的表征在77k下使用氮吸附(本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的方法)可以測(cè)量最終碳材料和中間體聚合物凝膠的結(jié)構(gòu)特性。如本領(lǐng)域技術(shù)人員所知,成品碳材料的最終性能和特性是重要的,但是也可以評(píng)估中間體產(chǎn)物(干燥聚合物凝膠和熱解的但未活化的聚合物凝膠),尤其從質(zhì)量控制的立場(chǎng)。使用micromereticsasap2020進(jìn)行詳細(xì)的微孔和中孔分析,在一些實(shí)施方案中其表現(xiàn)出0.35nm至50nm的孔徑分布。系統(tǒng)產(chǎn)生在10-7atm壓力開(kāi)始的氮等溫線,其能夠獲得在1nm以下的范圍中的高分辨率孔徑分布。軟件產(chǎn)生的報(bào)告利用密度泛函理論(dft)方法計(jì)算諸如孔徑分布、表面積分布、總表面積、總孔體積和在一定孔徑范圍內(nèi)的孔體積的特性。可以通過(guò)本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的許多分析技術(shù)來(lái)確定碳材料中的雜質(zhì)含量。用于本公開(kāi)內(nèi)容的上下文中一個(gè)特定的分析方法是質(zhì)子激發(fā)x射線發(fā)射(pixe)。這一技術(shù)能夠在低的ppm水平測(cè)量具有11至92的原子序數(shù)的元素濃度。因此,在一個(gè)實(shí)施方案中,通過(guò)pixe分析確定在碳材料中存在的雜質(zhì)濃度。e.包含碳材料的裝置可以將公開(kāi)的碳材料在許多電能存儲(chǔ)和分配裝置中用作電極材料。在這方面有用的裝置包括但不限于,以下和在共同待決的第12/748,219號(hào)、第12/897,969號(hào)、第12/829,282號(hào)、第13/046,572號(hào)、第12/965,709號(hào)、第13/336,975號(hào)和第61/585,611號(hào)美國(guó)申請(qǐng)中所述的裝置,所述申請(qǐng)的每一個(gè)都通過(guò)引用整體并入本文。1.edlc可以將公開(kāi)的碳材料在許多電能存儲(chǔ)和分配裝置中用作電極材料。一種此類裝置是超級(jí)電容器。在共有的第7,835,136號(hào)美國(guó)專利中詳細(xì)描述了包含碳材料的超級(jí)電容器,將所述專利整體并入本文。edlc使用浸在電解質(zhì)溶液中的電極作為其能量存儲(chǔ)元件。通常,浸在電解質(zhì)溶液中和用電解質(zhì)溶液浸漬的多孔隔膜確保電極彼此之間不發(fā)生接觸,防止了電流在電極之間直接流動(dòng)。同時(shí),多孔隔膜允許離子電流以兩個(gè)方向流過(guò)在電極之間的電解液,因此在電極和電解液之間的界面形成雙電荷層。當(dāng)將電勢(shì)施加在edlc的一對(duì)電極之間時(shí),存在于電解液內(nèi)的離子被吸引至帶相反電荷的電極表面并且向電極移動(dòng)。因此產(chǎn)生了帶相反電荷的離子層并且維持在每一電極表面附近。電能存儲(chǔ)在這些離子層與相應(yīng)的電極表面的電荷層之間的電荷分離層中。事實(shí)上,電荷分離層基本上表現(xiàn)為靜電電容器。在電勢(shì)誘導(dǎo)的電場(chǎng)的影響下,靜電能也可以通過(guò)電解溶液的分子的定向和對(duì)齊存儲(chǔ)在edlc中。然而,這種能量存儲(chǔ)模式是次要的。可以將包含公開(kāi)的碳材料的edlc用在需要高功率的各種電子裝置中。因此,在一個(gè)實(shí)施方案中,提供了包含碳材料的電極。在另一實(shí)施方案中,電極包含活性碳材料。在其他的實(shí)施方案中,提供了包括含有碳材料的電極的超級(jí)電容器。在前述的其他實(shí)施方案中,超純合成的碳材料包含微孔和中孔以及以上所述的優(yōu)化平衡。公開(kāi)的碳材料用在許多電子裝置中,例如無(wú)線消費(fèi)者和商業(yè)裝置,例如數(shù)字靜態(tài)照相機(jī)、筆記本pc、醫(yī)療裝置、位置跟蹤裝置、汽車裝置、緊湊型閃存裝置、移動(dòng)電話、pcmcia卡、手持裝置和數(shù)碼音樂(lè)播放器。超級(jí)電容器也用在重型設(shè)備中,例如:挖掘機(jī)和其他移土設(shè)備、鏟車、垃圾車、用于港口和建設(shè)的起重機(jī)以及運(yùn)輸系統(tǒng)(例如公共汽車、汽車和火車)。在一個(gè)實(shí)施方案中,本公開(kāi)內(nèi)容涉及包含本文所述的碳材料的裝置,其中該裝置是雙電層電容器(edlc)裝置,其包含:a)正極和負(fù)極,其中正極和負(fù)極各自包含碳材料;b)惰性多孔隔膜;和c)電解液;其中正極和負(fù)極被惰性多孔隔膜分開(kāi)。在一個(gè)實(shí)施方案中,包含碳材料的超級(jí)電容器裝置包含至少5w/g、至少10w/g、至少15w/g、至少20w/g、至少25w/g、至少30w/g、至少35w/g、至少50w/g的重量功率。在另一實(shí)施方案中,包含碳材料的超級(jí)電容器裝置包含至少2w/cc、至少4w/cc、至少5w/cc、至少10w/cc、至少15w/cc或至少20w/cc的體積功率。在另一實(shí)施方案中,包含碳材料的超級(jí)電容器裝置包含至少2.5wh/kg、至少5.0wh/kg、至少7.5wh/kg、至少10wh/kg、至少12.5wh/kg、至少15.0wh/kg、至少17.5wh/kg、至少20.0wh/kg、至少22.5wh/kg或至少25.0wh/kg的重量能量。在另一實(shí)施方案中,包含碳材料的超級(jí)電容器裝置包含至少1.5wh/升、至少3.0wh/升、至少5.0wh/升、至少7.5wh/升、至少10.0wh/升、至少12.5wh/升、至少15wh/升、至少17.5wh/升或至少20.0wh/升的體積能量。在前述的一些實(shí)施方案中,使用四氟硼酸四乙銨在乙腈中的1.0m電解質(zhì)溶液(在an中的1.0mteatfb)和0.5秒時(shí)間常數(shù)通過(guò)2.7v至1.89v的恒定電流放電來(lái)測(cè)量包含碳材料的超級(jí)電容器裝置的重量功率、體積功率、重量能量和體積能量。在一個(gè)實(shí)施方案中,包含碳材料的超級(jí)電容器裝置包含至少10w/g的重量功率、至少5w/cc的體積功率、至少100f/g(@0.5a/g)的重量電容和至少10f/cc(@0.5a/g)的體積電容。在一個(gè)實(shí)施方案中,先前所述超級(jí)電容器裝置是包含碳材料、導(dǎo)電性增強(qiáng)劑、粘合劑、電解質(zhì)溶劑和電解質(zhì)鹽的紐扣電池雙層超級(jí)電容器。在其他的實(shí)施方案中,先前所述的導(dǎo)電性增強(qiáng)劑是炭黑和/或本領(lǐng)域已知的其他導(dǎo)電性增強(qiáng)劑。其他的實(shí)施方案中,先前所述的粘合劑是teflon和/或本領(lǐng)域已知的其他粘合劑。在其他先前所述的實(shí)施方案中,電解質(zhì)溶劑是乙腈或碳酸丙烯酯或本領(lǐng)域已知的其他電解質(zhì)溶劑。在其他先前所述的實(shí)施方案中,電解質(zhì)鹽是四乙基氨基四氟硼酸鹽或三乙基甲基氨基四氟硼酸鹽或本領(lǐng)域已知的其它電解質(zhì)鹽、或本領(lǐng)域已知的液體電解質(zhì)。在一個(gè)實(shí)施方案中,包含碳材料的超級(jí)電容器裝置包含至少15w/g的重量功率、至少10w/cc的體積功率、至少110f/g(@0.5a/g)的重量電容和至少15f/cc(@0.5a/g)的體積電容。在一個(gè)實(shí)施方案中,先前所述的超級(jí)電容器裝置是包含碳材料、導(dǎo)電性增強(qiáng)劑、粘合劑、電解質(zhì)溶劑和電解質(zhì)鹽的紐扣電池雙層超級(jí)電容器。在其他的實(shí)施方案中,先前所述的導(dǎo)電性增強(qiáng)劑是炭黑和/或本領(lǐng)域已知的其他導(dǎo)電性增強(qiáng)劑。在其他的實(shí)施方案中,先前所述的粘合劑是teflon和/或本領(lǐng)域已知的其他粘合劑。在其他先前所述的實(shí)施方案中,電解質(zhì)溶劑是乙腈或碳酸丙烯酯或本領(lǐng)域已知的其他電解質(zhì)溶劑。在其他先前所述的實(shí)施方案中,電解質(zhì)鹽是四乙基氨基四氟硼酸鹽或三乙基甲基氨基四氟硼酸鹽或本領(lǐng)域已知的其他電解質(zhì)鹽、或本領(lǐng)域已知的液體電解質(zhì)。在一個(gè)實(shí)施方案中,包含碳材料的超級(jí)電容器裝置包含至少90f/g、至少95f/g、至少100f/g、至少105f/g、至少110f/g、至少115f/g、至少120f/g、至少125f/g或至少130f/g的重量電容。在另一實(shí)施方案中,包含碳材料的超級(jí)電容器裝置包含至少5f/cc、至少10f/cc、至少15f/cc、至少20f/cc、至少25f/cc或至少30f/cc的體積電容。在前述的一些實(shí)施方案中,通過(guò)具有5秒時(shí)間常數(shù)的2.7v至0.1v的恒定電流放電和使用四氟硼酸四乙銨在乙腈中的1.8m電解質(zhì)溶液(在an中的1.8mteatfb)以及0.5a/g、1.0a/g、4.0a/g或8.0a/g的電流密度來(lái)測(cè)量重量電容和體積電容。在一個(gè)實(shí)施方案中,本公開(kāi)內(nèi)容提供包含如本文公開(kāi)的碳材料的超級(jí)電容器,其中在電壓保持時(shí)間之后,包含所述碳材料的超級(jí)電容器的原始電容(即在經(jīng)受電壓保持之前的電容)下降的百分比小于包含已知的碳材料的超級(jí)電容器的原始電容下降的百分比。在一個(gè)實(shí)施方案中,在65℃下于2.7v的電壓下保持24小時(shí)后,包含碳材料的超級(jí)電容器剩余的原始電容的百分比是至少90%、至少80%、至少70%、至少60%、至少50%、至少40%、至少30%、至少20%或至少10%。在前述的其他實(shí)施方案中,在0.5a/g、1a/g、4a/g或8a/g的電流密度下測(cè)量電壓保持時(shí)間后剩余的原始電容的百分比。在另一實(shí)施方案中,本公開(kāi)內(nèi)容提供包含如本文公開(kāi)的碳材料的超級(jí)電容器,其中在重復(fù)電壓循環(huán)之后,包含所述碳材料的超級(jí)電容器的原始電容下降的百分比小于經(jīng)受同樣條件的包含已知碳材料的超級(jí)電容器的原始電容下降的百分比。例如,在一個(gè)實(shí)施方案中,在1000、2000、4000、6000、8000或1000次包含在4a/g的電流密度下于2v和1v之間的循環(huán)的電壓循環(huán)事件之后,包含所述碳材料的超級(jí)電容器剩余的原始電容的百分比多于包含已知碳材料的超級(jí)電容器剩余的原始電容的百分比。在另一實(shí)施方案中,在1000、2000、4000、6000、8000或1000次包含在4a/g的電流密度下于2v和1v之間的循環(huán)的電壓循環(huán)事件后,包含所述碳材料的超級(jí)電容器剩余的原始電容的百分比是至少90%、至少80%、至少70%、至少60%、至少50%、至少40%、至少30%、至少20%或至少10%。如上所述,可以將碳材料并入到超級(jí)電容器件中。在一些實(shí)施方案中,使用根據(jù)本領(lǐng)域的噴射式粉碎機(jī)將碳材料碾磨成約10微米的平均粒徑。然而不希望受理論束縛,認(rèn)為這種細(xì)的粒徑增強(qiáng)顆粒至顆粒的導(dǎo)電性,以及能夠產(chǎn)生非常薄的片狀電極。噴射式粉碎機(jī)基本上通過(guò)使碳在由高壓氮?dú)馔苿?dòng)的圓盤形腔室內(nèi)部旋轉(zhuǎn)來(lái)使碳相對(duì)于自身研磨。當(dāng)送入較大顆粒時(shí),離心力將它們推到腔室的外部,隨著它們相互研磨,顆粒向中心移動(dòng),一旦它們達(dá)到合適的尺寸就會(huì)最終從中心離開(kāi)研磨腔室。在其他的實(shí)施方案中,在噴射碾磨后,將碳與纖維狀的teflon粘合劑(3重量%)混合以將顆粒保持在一起成片狀。將碳teflon混合物揉合直到達(dá)到均勻的一致性。然后使用高壓滾筒成型器將混合物軋成片,產(chǎn)生50微米的最終厚度。將這些電極沖壓成盤狀并且在干燥的氬氣氣氛中加熱至195℃以去除水和/或其他空氣傳播的污染物。將電極稱重并且使用卡尺測(cè)量它們的尺寸。用合適的電解質(zhì)溶液潤(rùn)濕edlc的碳電極。在用于本申請(qǐng)的裝置中的電解質(zhì)溶液中使用的溶劑的實(shí)例包括但不限于碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、環(huán)丁砜、甲基環(huán)丁砜和乙腈。通常將這些溶劑與溶質(zhì)混合,所述溶質(zhì)包括四烷基銨鹽,例如teatfb(四氟硼酸四乙銨)、tematfb(四氟硼酸三乙基甲基銨)、emitfb(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽)、基于四甲基銨或三乙基銨的鹽。另外,電解液可以是基于水的酸或堿電解液,例如溫和的硫酸或氫氧化鉀。在一些實(shí)施方案中,用四氟硼酸四乙銨在乙腈中的1.0m電解質(zhì)溶液(在an中的1.0mteatfb)潤(rùn)濕電極。在其他實(shí)施方案中,用四氟硼酸四乙銨在碳酸丙烯酯中的1.0m電解質(zhì)溶液(在pc中的1.0mteatfb)潤(rùn)濕電極。這些是用于研究和工業(yè)中的常見(jiàn)電解液,并且被認(rèn)為是評(píng)估裝置性能的標(biāo)準(zhǔn)。在其他實(shí)施方案中,在惰性環(huán)境下組裝對(duì)稱的碳-碳(c-c)電容器,例如,在氬氣手套箱中,并且將30微米厚的nkk多孔膜作為隔膜。一旦組裝,根據(jù)樣品的孔隙度,可以將樣品浸泡在電解液中約20分鐘或更長(zhǎng)時(shí)間。在一些實(shí)施方案中,在biologicvmp3電化學(xué)工作站上,在各種電壓(1.0-2.5v的最大電壓)和電流水平(1-10ma)下使用循環(huán)伏安法(cv)、計(jì)時(shí)電勢(shì)分析法(cp)和阻抗光譜測(cè)量電容和功率輸出。在這種實(shí)施方案中,可以使用以下公式由電位圖(potentiogram)的放電曲線計(jì)算電容:方程式1其中i是電流(a)并且δv是電壓降,δt是時(shí)間差。因?yàn)樵谶@種實(shí)施方案中,測(cè)試電容器是對(duì)稱碳-碳(c-c)電極,由以下確定比電容:方程式2cs=2c/me其中me是單個(gè)電極的質(zhì)量。可以使用以下來(lái)確定具體能量和功率:方程式3方程式4ps=es/4esr其中c是測(cè)量的電容,vmax是最大測(cè)試電壓,esr是在放電開(kāi)始時(shí)由電壓降獲得的等效串聯(lián)電阻??蛇x地esr可以來(lái)自阻抗光譜。2電池在許多類型的電池中,公開(kāi)的碳材料也可以用作電極。例如,一個(gè)實(shí)施方案涉及電能存儲(chǔ)裝置,其包含:a)包含碳材料的至少一個(gè)陽(yáng)極;b)包含金屬氧化物的至少一個(gè)陰極;和c)包含鋰離子的電解液;其中碳材料是本文所述的碳材料中的任一種。另一實(shí)施方案涉及金屬空氣電池,例如鋰空氣電池。鋰空氣電池通常包含插入正極和負(fù)極之間的電解液。通常正極包含鋰化合物(例如氧化鋰或過(guò)氧化鋰),并且用于氧化或還原氧。通常負(fù)極包含吸收和釋放鋰離子的含碳物質(zhì)。正如超級(jí)電容器的情況,期望包含所公開(kāi)的碳材料的電池(如鋰空氣電池)優(yōu)于包含已知碳材料的電池。因此,在一個(gè)實(shí)施方案中,本發(fā)明提供包含如本文所公開(kāi)的碳材料的金屬空氣電池,例如鋰空氣電池。期望許多其他的電池,例如鋅-碳電池、鋰/碳電池、鉛酸電池用本文所述的碳材料表現(xiàn)更好。本領(lǐng)域技術(shù)人員將認(rèn)識(shí)到其它具體類型的將受益于所公開(kāi)的碳材料的含碳電池。因此,在另一實(shí)施方案中,本發(fā)明提供包含如本文公開(kāi)的碳材料的電池,特別是鋅/碳電池、鋰/碳電池或鉛酸電池。實(shí)施例實(shí)施例1在95℃下不同質(zhì)量比的間苯二酚-甲醛聚合物凝膠和脲之間的反應(yīng)通過(guò)研缽和研杵將單塊微孔的干燥聚合物凝膠(如前所述,在水/乙酸共溶劑體系存在時(shí),由間苯二酚、甲醛和揮發(fā)性堿性鹽形成)研磨成顆粒。單獨(dú)地,通過(guò)研缽和研杵將固體脲進(jìn)行研磨。然后以1:2至5:1(聚合物:脲,質(zhì)量:質(zhì)量)的各種比例,通過(guò)在研缽和研杵中混合在一起將干燥聚合物凝膠顆粒和脲顆?;旌稀H缓髮⑦@些固體混合物在95℃下孵化24h。在表1中描述了樣品。表1.實(shí)施例1的樣品描述樣品組成孵化1-1a1:2干燥聚合物凝膠:脲無(wú)1-1b1:2干燥聚合物凝膠:脲在95℃下24h1-2a1:1干燥聚合物凝膠:脲無(wú)1-2b1:1干燥聚合物凝膠:脲在95℃下24h1-3a2:1干燥聚合物凝膠:脲無(wú)1-3b2:1干燥聚合物凝膠:脲在95℃下24h1-4a5:1干燥聚合物凝膠:脲無(wú)1-4b5:1干燥聚合物凝膠:脲在95℃下24h圖1示出了在95℃下在t=0時(shí)和在孵化t=24h后,1:2干燥聚合物凝膠:脲的比率的樣品在~1800cm-1至800cm-1波數(shù)區(qū)域中的ftir。光譜表現(xiàn)相似,表明1:2的比率和溫度以及時(shí)間條件不足以賦予材料任何化學(xué)變化。可以從以1:1的比率產(chǎn)生的樣品的ftir中得出類似的結(jié)論(圖2)。對(duì)于2:1的比率的情況(圖3),存在ftir光譜中記錄的差異。例如,在約1660cm-1、約1550cm-1至1530cm-1和約1440cm-1的區(qū)域有額外的吸收。不受理論束縛,這些吸收中差異是由于發(fā)生化學(xué)變化,在干燥聚合物凝膠和脲材料之間導(dǎo)致新鍵形成或斷裂。例如,在1660cm-1處,可能由于通過(guò)冷凝水演變?yōu)楫a(chǎn)物,并且1550cm-1至1530cm-1和1440cm-1處的吸收由于c-n鍵的形成,例如伯胺或仲胺類型。對(duì)測(cè)試的5:1質(zhì)量比的干燥聚合物凝膠:脲進(jìn)行了類似的觀察(圖4)。這些數(shù)據(jù)與需要足夠量的一種反應(yīng)物(在這種情況下,脲)相對(duì)另一種(在這種情況下,干燥聚合物凝膠)的化學(xué)過(guò)程是一致的。實(shí)施例2在95℃下在2:1的干燥間苯二酚-甲醛聚合物凝膠:脲之間的反應(yīng)的時(shí)間過(guò)程通過(guò)研缽和研杵將單塊微孔的干燥聚合物凝膠(如前所述,在水/乙酸共溶劑體系存在時(shí),由間苯二酚、甲醛和揮發(fā)性堿性鹽形成)研磨成顆粒。單獨(dú)地,通過(guò)研缽和研杵將固體脲進(jìn)行研磨。然后以2:1的聚合物凝膠:脲,通過(guò)在研缽和研杵中混合在一起將干燥聚合物凝膠顆粒和脲顆?;旌希趸煌瑫r(shí)間并且收集ftir數(shù)據(jù)。在表2中描述了樣品。表2.實(shí)施例2的樣品描述樣品組成孵化2-12:1干燥聚合物凝膠:脲無(wú)2-22:1干燥聚合物凝膠:脲在95℃下3h2-32:1干燥聚合物凝膠:脲在95℃下12h2-42:1干燥聚合物凝膠:脲在95℃下72h圖5示出了在~1800cm-1至800cm-1波數(shù)區(qū)域中的ftir??梢钥闯?,隨著時(shí)間的增加,材料中化學(xué)變化的證據(jù)增加,例如,在95℃下,隨著時(shí)間的增加,在約1660cm-1、約1550cm-1至1530cm-1和約1440cm-1處的區(qū)域有額外的吸收。這些數(shù)據(jù)與隨時(shí)間發(fā)生的化學(xué)過(guò)程一致。實(shí)施例3在95℃下不同質(zhì)量比的間苯二酚-甲醛聚合物凝膠和脲之間的反應(yīng)通過(guò)研缽和研杵將單塊微孔的聚合物凝膠(如前所述,在水/乙酸共溶劑體系存在時(shí),由間苯二酚、甲醛和揮發(fā)性堿性鹽形成)研磨成顆粒。單獨(dú)地,通過(guò)研缽和研杵將固體脲進(jìn)行研磨。然后以1:2至5:1(聚合物:脲,質(zhì)量:質(zhì)量)的各種比例,通過(guò)在研缽和研杵中混合在一起將聚合物凝膠顆粒和脲顆?;旌?。然后將這些固體混合物在95℃下孵化24h。在表3中描述了樣品。表3.實(shí)施例1的樣品描述樣品組成孵化3-1a1:2聚合物凝膠:脲無(wú)3-1b1:2聚合物凝膠:脲在95℃下16h3-2a1:1聚合物凝膠:脲無(wú)3-2b1:1聚合物凝膠:脲在95℃下16h圖6示出了~1800cm-1至800cm-1波數(shù)區(qū)域中的ftir。光譜顯示,在95℃下孵化16h后,在ftir光譜中觀察到了出現(xiàn)變化,例如在約1540cm-1和1440至1440cm-1的區(qū)域的吸收增加。這些發(fā)現(xiàn)與實(shí)施例1和實(shí)施例2一致,并且表明聚合物凝膠(非干燥的)和干燥聚合物凝膠均能夠與脲以固體狀態(tài)反應(yīng)。在這種情況下,在約1660cm-1的區(qū)域沒(méi)有觀察到變化,然而這一發(fā)現(xiàn)是預(yù)期的,因?yàn)樵谶@種情況下,非干燥的聚合物凝膠有大的含水量,因此在已經(jīng)存在大量水的情況下,不期望在體系中產(chǎn)生的任何小量的額外的水是可檢測(cè)的。實(shí)施例4固態(tài)反應(yīng)的干燥聚合物凝膠:脲的熱解及其電化學(xué)表征通過(guò)在惰性氣氛(氮?dú)饬?下加熱至1100℃并且保持60分鐘來(lái)熱解根據(jù)樣品2-4的固態(tài)反應(yīng)的干燥聚合物凝膠:脲(特別是在95℃下反應(yīng)72小時(shí)的2:1的干燥聚合物凝膠:脲)。將所得的材料(標(biāo)記為樣品4-1)表征氮吸附。通過(guò)這種方法,比表面積是7.4m2/g,并且總孔體積是不可檢測(cè)的。在lipf6電解質(zhì)存在時(shí),如以下進(jìn)行電容的電化學(xué)表征。通過(guò)研缽和研杵混合,由懸浮在1-甲基-2-吡咯烷酮中的90:5:5的碳:導(dǎo)電性增強(qiáng)劑(superp):聚(偏二氟乙烯)的組合物產(chǎn)生有機(jī)漿液。通過(guò)刮片將懸浮液涂覆在銅箔基底上,壓延并且在195℃下干燥1.5小時(shí)。然后將該電極組裝到由316l不銹鋼殼(cr2032幾何結(jié)構(gòu))組成的紐扣電池中,并且銅提供陽(yáng)極,鋰金屬作為對(duì)電極(陰極),隔膜(celgard2325)和1:1w/w的碳酸乙烯酯/碳酸二乙酯中的1mlipf6作為電解液。電化學(xué)測(cè)試方案由@0.005v下保持5小時(shí)的非對(duì)稱*恒電流恒電壓、2v-0.005v(相對(duì)于li/li+)的電壓窗口和40ma/g的電流密度組成,并且這種循環(huán)的充電和放電至少重復(fù)兩個(gè)循環(huán)。在表4中總結(jié)了電容數(shù)據(jù)。可以看出,樣品3-1具有約65%的首次循環(huán)效率,并且在數(shù)個(gè)循環(huán)后具有約360-370mah/g的電容。表4.樣品4-1的電容數(shù)據(jù)循環(huán)取得的電容(mah/g)插入的電容(mah/g)效率(%)129645565232434494334135496435336497實(shí)施例5干燥聚合物凝膠:脲的共熱解及其電化學(xué)表征對(duì)于這個(gè)實(shí)施例,通過(guò)共熱解1:1的干燥微孔聚合物凝膠(如前所述,在水/乙酸的共溶劑體系存在時(shí),由間苯二酚、甲醛和揮發(fā)性堿性鹽形成):脲(w:w)的混合物產(chǎn)生樣品5-1。通過(guò)研缽和研杵混合材料,并且隨后在惰性氣氛(氮?dú)饬?下通過(guò)以10℃/min加熱至1100℃并且保持60min來(lái)熱解這種混合物。作為對(duì)照,在沒(méi)有任何脲存在時(shí)進(jìn)行熱解產(chǎn)生第二個(gè)樣品。將所得的材料表征氮吸附,并且同時(shí)使用與實(shí)施例4相同的方法進(jìn)行電化學(xué)表征。在表5中概述了數(shù)據(jù)??梢钥闯觯宕嬖跁r(shí)的共熱解明顯減小碳表面并且增加lipf6電解液體系中的電化學(xué)性能。表5.樣品5-1和5-2的表征實(shí)施例6固態(tài)反應(yīng)的干燥聚合物凝膠:六亞甲基四胺的熱解及其電化學(xué)表征如以下進(jìn)行固態(tài)反應(yīng)。通過(guò)研缽和研杵將干燥微孔聚合物凝膠(如前所述,在水/乙酸的共溶劑體系存在時(shí),由間苯二酚、甲醛和揮發(fā)性堿性鹽形成)與六亞甲基四胺以1:1的干燥聚合物凝膠:六亞甲基四胺(w:w)的比率混合,并且在140℃下孵化96h。將獲得的材料(標(biāo)記為樣品6-1)表征氮吸附。通過(guò)這種方法,比表面積是0.13m2/g,并且總孔體積是不可檢測(cè)的。按照實(shí)施例4和5所述的方法進(jìn)行l(wèi)ipf6電解質(zhì)存在時(shí)的電容的電化學(xué)表征。在表6中概述了電容數(shù)據(jù)??梢钥闯?,樣品6-1具有約69%的首次循環(huán)效率,并且在數(shù)個(gè)循環(huán)后具有約360-370mah/g的電容。表6.樣品6-1的電容數(shù)據(jù)循環(huán)取得的電容(mah/g)插入的電容(mah/g)效率(%)129142069233936393335236397435436198實(shí)施例7固態(tài)反應(yīng)的熱解碳:六亞甲基四胺及其電化學(xué)表征如以下進(jìn)行固態(tài)反應(yīng)。通過(guò)研缽和研杵將熱解的中孔碳(如前所述,在水/乙酸的共溶劑體系存在時(shí),由間苯二酚、甲醛和揮發(fā)性堿性鹽組成的聚合物凝膠熱解形成)與六亞甲基四胺以1:1熱解的碳:六亞甲基四胺(w:w)的比率混合,并且在140℃下孵化13h至96h。用六亞甲基四胺處理后,與上述實(shí)施例一致,將熱解碳進(jìn)行再熱解。將獲得的材料(標(biāo)記為樣品6-1)表征氮吸附,并與對(duì)照(沒(méi)有六亞甲基四胺處理)比較。按照上述方法進(jìn)行l(wèi)ipf6電極存在時(shí)的電容的電化學(xué)表征。在表7中概述了數(shù)據(jù)。可以看出,熱解碳的hmt處理使得所獲得的碳的高電容在首次循環(huán)時(shí)多至1300mah/g,并且具有50-55%的首次循環(huán)效率。表7.樣品7-1、7-2和7-3的表征nd=未確定的。實(shí)施例8各種化合物之間的固態(tài)反應(yīng)各種組合物使用下述固態(tài)材料產(chǎn)生:雙酚a作為聚合物前體,六亞甲基四胺作為交聯(lián)劑,草酸作為酸和三(羥甲基)氨基甲烷(tris)作為堿??梢园凑战宦?lián)劑與前體、前體與酸以及前體與堿的摩爾比來(lái)描述組合物。表8.實(shí)施例8的樣品描述在圖7中描述了樣品8-1a和8-1b的ftir光譜。可以看出,在光譜中觀察到極少變化至沒(méi)有變化,表明材料中的化學(xué)鍵接極少或沒(méi)有變化。因此,不受理論束縛,在這些條件下推斷沒(méi)有聚合(或?qū)τ谠撐镔|(zhì)的其它化學(xué)過(guò)程)發(fā)生。相反,樣品8-2a和8-2b(圖8)的ftir光譜顯示了顯著差異,表明將與各種混合材料之間的反應(yīng)(即聚合)一致的化學(xué)鍵的變化。對(duì)于各種其它情況,在所觀察的ftir光譜中存在各種程度的差異,表明不同程度的反應(yīng)發(fā)生,顯示了通過(guò)正確選擇組合物來(lái)調(diào)節(jié)和控制反應(yīng)的能力。例如,在樣品8-5a和8-5b(圖11)之間也存在所觀察到的顯著化學(xué)變化,在樣品8-6a和8-6b(圖12)之間存在所觀察到一些小變化,以及在樣品8-3a和8-3b(圖9)之間、在樣品8-4a和8-4b(圖10)之間、在樣品8-7a和8-7b(圖13)之間和在樣品8-8a和8-8b(圖14)之間所觀察到的減小至最小的變化。實(shí)施例9實(shí)施例8所述樣品的熱解在氮?dú)饬骱?00℃下熱解來(lái)自先前實(shí)施例(實(shí)施例8)的用“b”標(biāo)記的樣品。除了通過(guò)將材料放入900℃的爐中并且保持60min進(jìn)行熱解以及然后取出之外,探索了第二種方法(標(biāo)記為“慢”),其中將材料在室溫加載至管式爐中,然后通常以10℃/min的升溫速度加熱至900℃,保持60min,然后斜降回至室溫。在表9中示出了質(zhì)量損失和氮吸附的所得數(shù)據(jù)。表8.實(shí)施例9的樣品描述及相關(guān)數(shù)據(jù)樣品描述熱解收率(%)比表面積(m2/g)孔體積(cm3/g)9-1a熱解的樣品8-1b256650.2569-1b“慢”熱解的8-1b0--9-2a熱解的樣品8-2a0--9-2b熱解的樣品8-2b117480.3009-2c“慢”熱解的8-2b27<1<19-3熱解的樣品8-3b255720.2259-4熱解的樣品8-4b225480.2149-5a熱解的樣品8-5b139680.3889-5b“慢”熱解的8-5b28<1<19-6熱解的樣品8-6b265700.2229-7熱解的樣品8-7b245880.2359-8熱解的樣品8-8b295450.215對(duì)于樣品9-1a,發(fā)現(xiàn)雖然未觀察到樣品的化學(xué)反應(yīng),熱解導(dǎo)致25%收率的熱解碳。這個(gè)結(jié)果是出乎意料的,因?yàn)椴牧嫌深A(yù)料不能經(jīng)受熱解條件的相對(duì)低分子量的物質(zhì)組成。不受理論束縛,材料在爐中加熱期間經(jīng)歷了化學(xué)重排(即聚合)。重要的是注意在“慢”條件(樣品9-1b)下的熱解導(dǎo)致預(yù)期的零收率(沒(méi)有獲得熱解碳)。對(duì)于樣品9-2a與9-2b相比,發(fā)現(xiàn)未先前條件下于130℃下孵化6h的樣品在熱解時(shí)沒(méi)有產(chǎn)生任何熱解碳。此外,當(dāng)在慢條件下熱解樣品8-2b生成樣品9-2c時(shí),獲得了熱解的碳材料,但是通過(guò)氮吸附?jīng)]有檢測(cè)到表面積或預(yù)體積(prevolume)。相對(duì)于9-5a,對(duì)于樣品9-5b進(jìn)行了類似的觀察。各種樣品的孔分布似乎本質(zhì)上是微孔的。在圖15中示出了樣品9-5a的實(shí)例孔分布曲線圖。實(shí)施例10實(shí)施例9中所述的熱解的碳樣品的活化以及電化學(xué)表征在900℃和二氧化碳?xì)怏w流下,將選自實(shí)施例10的熱解的碳樣品進(jìn)行活化。在表9中概述了數(shù)據(jù)。表9.實(shí)施例9的樣品描述及相關(guān)數(shù)據(jù)各種樣品的孔分布似乎本質(zhì)上是微孔的。在圖16中示出了樣品10-3的實(shí)例孔分布曲線圖。也對(duì)樣品10-3進(jìn)行了電化學(xué)性能檢測(cè),特別地,在edlc和在由teatfb的乙腈溶液組成的電解液體系中的電容和性能。用于電極和超級(jí)電容構(gòu)建和電化學(xué)測(cè)試的方法與本文所述的方法一致。發(fā)現(xiàn)這種活性碳具有24.3f/cc的體積電容、27.2f/cc的最大理論體積電容和118f/g的重量電容。實(shí)施例11用六亞甲基四胺處理的碳的電化學(xué)性能通過(guò)壓碎的聚合物凝膠單塊的熱解和活化獲得微孔的活性碳(樣品11-1),并且如先前所述進(jìn)行噴射碾磨(至7.15μm的dv,50)獲得多。然后將這種碳通過(guò)研缽和研杵與六亞甲基四胺粉末以1:1(質(zhì)量:質(zhì)量)的比率進(jìn)行物理混合,并且將混合物在140℃下存儲(chǔ)96h。在這種孵化之后,將hmt處理的碳保持在惰性氣氛(流動(dòng)的氮?dú)?中并且加熱至900℃,以及冷卻回至室溫。將獲得的hmt處理的碳標(biāo)記為11-2。在表10中示出了這兩種碳的物理化學(xué)數(shù)據(jù),在表11中示出了電化學(xué)數(shù)據(jù)。表10.實(shí)施例11的碳的物理化學(xué)數(shù)據(jù)表11.實(shí)施例11的碳的電化學(xué)數(shù)據(jù)可以看出,用六亞甲基四胺處理導(dǎo)致碳表面積的減小以及重量電容的減小。對(duì)于電化學(xué)性能的比較,檢測(cè)了另一微孔的活性碳(樣品11-3),具有與六亞甲基四胺處理的碳(樣品11-2)類似的表面積??梢钥闯?,在類似的表面積下,六亞甲基四胺處理的碳表現(xiàn)出比比較儀低得多的電阻。實(shí)施例12葡萄糖的固態(tài)聚合將10g質(zhì)量的d-葡萄糖粉末放置在氧化鋁坩堝中并且在空氣和對(duì)流恒溫烤箱中于140℃下加熱2小時(shí)。在這段時(shí)間內(nèi),葡萄糖融化,變成金黃色并且固化。將所得的樹(shù)脂壓碎并且通過(guò)ft-ir(數(shù)據(jù)示出在圖17中)和bet氮吸附(數(shù)據(jù)示出在表12中)表征??蛇x擇地,可以將溫度升高或降低以分別產(chǎn)生較高或較低的交聯(lián)樹(shù)脂。將獲得的樹(shù)脂在管式爐中在900℃和氮?dú)饬飨聼峤?h。將獲得的碳通過(guò)bet氮吸附(數(shù)據(jù)示出在表12中)進(jìn)行表征,并且通過(guò)恒定電流放電/充電循環(huán)用1:1w/w的ec:dec電解液中的1mlipf6在紐扣電池中相對(duì)于鋰金屬進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試。在圖18中示出了電壓曲線。表12.實(shí)施例12的葡萄糖樹(shù)脂和碳的bet氮吸附數(shù)據(jù)相bet比表面積(m2/g)bet孔體積(cm3/g)碳390.008樹(shù)脂<1<1實(shí)施例13果糖的固態(tài)聚合將10g質(zhì)量的果糖粉末放置在氧化鋁坩堝中并且在空氣和對(duì)流恒溫烤箱中于140℃下加熱48小時(shí)。在這段時(shí)間內(nèi),果糖融化,變成棕色并且固化。將獲得的樹(shù)脂壓碎并且通過(guò)ft-ir(數(shù)據(jù)示出在圖19中)和betn2吸附(數(shù)據(jù)示出在表13中)表征。可選擇地,可以升高或降低溫度以分別產(chǎn)生較高或較低的交聯(lián)樹(shù)脂。將獲得的樹(shù)脂在管式爐中在900℃和氮?dú)饬飨聼峤?小時(shí)。將獲得的碳通過(guò)bet氮吸附(數(shù)據(jù)示出在在表13中)進(jìn)行表征,并且通過(guò)-0.015v-2v(相對(duì)于li/li+)的恒定電流放電/充電循環(huán)用1:1w/w的ec:dec電解液中的1mlipf6在紐扣電池中相對(duì)于鋰金屬進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試表征。在圖20中示出了電壓曲線。表13.實(shí)施例13的果糖樹(shù)脂和碳的bet氮吸附數(shù)據(jù)相bet比表面積(m2/g)bet孔體積(cm3/g)碳3330.163樹(shù)脂<1<1實(shí)施例14三聚氰胺-葡萄糖-磷酸二氫銨樹(shù)脂的硬碳陽(yáng)極-固態(tài)反應(yīng)實(shí)施例在研缽和研杵中,將3.1克三聚氰胺與2.2克d-葡萄糖一起研磨15分鐘。然后,將1.0克磷酸二氫銨添加至混合物中,并且將其持續(xù)壓碎和混合20分鐘。然后將固體白色混合物傾入坩堝并且在120℃烤箱中放置24小時(shí)。然后將溫度增加至140℃并且將樣品保持6小時(shí)。所得的樹(shù)脂是棕色固體物質(zhì)。保持在140℃下之后,將樣品使用thermoscientific的經(jīng)濟(jì)固體管式爐在1050℃下熱解1小時(shí)。然后使用micromeriticstristariibet系統(tǒng)對(duì)獲得的碳進(jìn)行比表面積和孔體積測(cè)試。在圖21和表14中示出了氮等溫線、表面積和孔體積數(shù)據(jù)。表14.實(shí)施例14的bet氮吸附數(shù)據(jù)樣品ssa(m2/g)pv(cm3/g)吸附的氮p95/p05真密度(g/cm3)14-11730.0861.181.9582實(shí)施例15三聚氰胺-葡萄糖-磷酸二氫銨樹(shù)脂的硬碳陽(yáng)極-固態(tài)反應(yīng)實(shí)施例在研缽和研杵中,將1.65克三聚氰胺和2.36克d-葡萄糖一起研磨15分鐘。然后,將2.0克磷酸二氫銨添加至混合物中并且將其持續(xù)壓碎和混合20分鐘。然后將固體白色混合物傾入坩堝并且在120℃烤箱中放置24小時(shí)。然后將溫度增加至140℃并且將樣品保持6小時(shí)。獲得的樹(shù)脂是棕色固體物質(zhì)。保持在140℃下之后,將樣品使用thermoscientific的經(jīng)濟(jì)固體管式爐在1050℃下熱解1小時(shí)。實(shí)施例16三聚氰胺-葡萄糖-磷酸二氫銨樹(shù)脂的硬碳陽(yáng)極-固態(tài)反應(yīng)實(shí)施例在研缽和研杵中,將1.26克三聚氰胺與1.80克d-葡萄糖一起研磨15分鐘。然后,將3.0克的磷酸二氫銨添加至混合物中,并且將其不斷地壓碎和混合20分鐘。然后將固體白色混合物傾入坩堝并且在120℃烤箱中放置24小時(shí)。然后將溫度增加至140℃并且將樣品保持6小時(shí)。獲得的樹(shù)脂是棕色固體物質(zhì)。保持在140℃下之后,將樣品使用thermoscientific的經(jīng)濟(jì)固體管式爐在1050℃下熱解1小時(shí)實(shí)施例17三聚氰胺-葡萄糖-磷酸二氫銨樹(shù)脂的固態(tài)反應(yīng)2-苯酚和實(shí)施例在研缽和研杵中,將1:1質(zhì)量比的2-萘酚和六亞甲基四胺一起研磨并且在130℃下保持約12h。將獲得的材料如按上述進(jìn)行“慢”熱解。這導(dǎo)致27%收率的熱解碳(樣品17-1)。通過(guò)氮吸附的單點(diǎn)表面積是1.5m2/g。發(fā)現(xiàn)孔分布包括微孔和中孔(圖22)。實(shí)施例18前體化合物在爐中的聚合在這一實(shí)施例中待熱解的單體或前體化合物可以選自本文所述的各種物質(zhì)??梢匀绫绢I(lǐng)域已知實(shí)現(xiàn)各種物質(zhì)的粒徑減小,例如(但不限于)通過(guò)球磨、噴射研磨、研磨、篩分等及其組合。在某些實(shí)施方案中,通過(guò)改變?cè)试S局部混合的各材料的相對(duì)量來(lái)操作材料的粒徑以控制聚合。在粒徑減小后,可以結(jié)合替換的催化劑,例如酸或堿或其組合??梢詫⒒旌衔锛虞d至爐中,或其他能夠在高溫和控制的氣流下加熱和/或混合固體的反應(yīng)器中。例如,可以將粉末混合物加載至連續(xù)輸送的回轉(zhuǎn)爐料斗中??梢杂玫?dú)鈨艋癄t子。當(dāng)爐子達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)時(shí),可以將混合物以預(yù)定速率引入爐子中??梢詫t子的第一區(qū)域設(shè)置為150℃(按需要變?yōu)楹线m的溫度),并且將進(jìn)給速率、旋轉(zhuǎn)和爐子角度設(shè)置為允許材料在第一熱區(qū)中停留30分鐘。然而不希望受理論束縛,期望在第一熱區(qū)融化材料,然后在傳遞進(jìn)入發(fā)生熱解的第二和第三熱區(qū)之前進(jìn)行聚合??梢詫t子的第二區(qū)域設(shè)置為500℃,并且將最后區(qū)域設(shè)置為800℃。在某些實(shí)施方案中,聚合發(fā)生在其中將適于聚合的溫度用作設(shè)定值(50℃-300℃)的一個(gè)爐子中,并且熱解發(fā)生在其中將適于熱解的溫度用作設(shè)定值(300℃-1100℃)的第二個(gè)爐子中??梢允褂脙蓚€(gè)以上加熱區(qū)域,例如3個(gè)或4個(gè)或5個(gè)或更多個(gè)不同的加熱區(qū)域。可以將不同的反應(yīng)氣體引入每個(gè)區(qū)域。可以將出來(lái)的熱解的材料收集在料斗中。在這一實(shí)施例中的各種實(shí)施方案中,粒徑(dv,50)范圍為1μm至10cm,例如1μm至到2cm,例如1μm至50μm,例如100μm至2mm。在各種實(shí)施方案中,替代的碾磨技術(shù)可以包括frisch碾磨、噴射碾磨、球磨、滾筒碾磨、流體噴射碾磨。實(shí)施例19由bpa和hmt以各種比率組成的前體系統(tǒng)制備聚合物以及由其產(chǎn)生的碳的產(chǎn)生與表征通過(guò)將固體雙酚a(bpa)和固體六亞甲基四胺(hmt)以各種比率進(jìn)行混合,并且將固體、無(wú)溶劑混合物在各種溫度(130到140℃)下孵化各種時(shí)間(14至16h)來(lái)產(chǎn)生各種聚合材料,如表15中所述。bpa的熔點(diǎn)是158℃。通常根據(jù)本文所述的程序熱解和活化這些聚合物。在表16中描述了獲得的活性碳的特性,包括定義為獲得一質(zhì)量單位的碳所需要的前體的質(zhì)量單位的轉(zhuǎn)換率以及歸一化轉(zhuǎn)化率,所述歸一化轉(zhuǎn)化率為獲得歸一化至1700m2/g的碳表面積的一質(zhì)量單位的碳所需要的前體的質(zhì)量單位。產(chǎn)生的碳是高度微孔的,如通過(guò)表16中所列的微孔%、中孔%和大孔%的值所示??梢钥闯?,最小的轉(zhuǎn)化因子,表明需要產(chǎn)生給定質(zhì)量的碳材料的前體材料的最少量出現(xiàn)在約2.5:1至0.166:1的hmt:bpa(mol:mol),優(yōu)選在1.63:1至0.668:1的hmt:bpa(mol:mol)。不受理論束縛,每摩爾hmt分子提供6mol甲醛(和6mol氨),而bpa具有四個(gè)主要的潛在交聯(lián)位點(diǎn)(和其他次要的潛在交聯(lián)位點(diǎn)),提供2:3或0.667的mol:mol化學(xué)計(jì)量。表15.根據(jù)實(shí)施例19產(chǎn)生的各種聚合物樣品的描述樣品hmt:bpa比率(mol:mol)溫度(℃)時(shí)間(h)烤箱收率(%)19-15:1130149619-24:1130149719-33:1130149319-42.5:1130149319-51.63:1130149419-61:1130149519-70.668:1140169319-80.166:1140169819-90.050:114016100表16.根據(jù)實(shí)施例19產(chǎn)生的各種碳樣品的特性實(shí)施例20由bpa、hmt和草酸組成的前體系統(tǒng)制備聚合物以及由其產(chǎn)生的碳的生產(chǎn)與表征通過(guò)將固體雙酚a(bpa)、固體六亞甲基四胺(hmt)和固體草酸(二水合物或無(wú)水形式)進(jìn)行混合并且將固體、無(wú)溶劑混合物在130℃下孵化7h來(lái)產(chǎn)生各種聚合材料;在表17中描述了前體的比率。草酸的熔點(diǎn)是101-102℃。通常根據(jù)本文所述的程序熱解和活化這些聚合物。在表18中描述了所得的活性碳的特性。產(chǎn)生的碳是高度微孔的,如通過(guò)表18中的微孔%,中孔%和大孔%的值所示。碳樣品20-1、20-2和20-3的轉(zhuǎn)化因子(如上定義的)分別是5.7、7.2和6.3。通常使用本文所述的程序檢測(cè)碳樣品20-1和20-3在edlc中的電化學(xué)特性。測(cè)量的碳樣品20-1和20-3的體積電容分別是26.3f/cc和26.2f/cc。edlc中的電化學(xué)特性通常使用本文所述的程序。測(cè)量的碳樣品20-1和20-3的重量電容分別是116.0f/g和26.2f/cc。作為對(duì)比,也測(cè)試了市售的碳(yp-50),并且可以看出碳樣品20-1和20-3的初始體積電容更大(圖23)。通過(guò)對(duì)電容器在65℃和3v電壓下保持12小時(shí)的負(fù)荷試驗(yàn)后,還保持了體積電容的這一優(yōu)勢(shì)(圖24)。值得注意的是,相對(duì)于由包含hmt和bpa的前體系統(tǒng)產(chǎn)生的樣品(20-1),由包含bpa、hmt和草酸的前體系統(tǒng)產(chǎn)生的樣品(20-3)表現(xiàn)出保留了86.3%的f/g。這些數(shù)據(jù)表明了本發(fā)明在基于teatfb/乙腈體系的edlc中,如何能夠在基線以及在3v和高溫下進(jìn)行負(fù)荷試驗(yàn)后獲得超高的體積電容。表17.根據(jù)實(shí)施例20產(chǎn)生的各種聚合物樣品的描述樣品組合物20-11.64:1hmt:bpa(mol:mol)20-21.64:1:1hmt:bpa:草酸二水化合物(mol:mol:mol)20-31.64:1:1hmt:bpa:無(wú)水草酸(mol:mol:mol)表18.根據(jù)實(shí)施例20產(chǎn)生的各種碳樣品的特性實(shí)施例21各種碳的電化學(xué)表征由bpa和hmt組成的二元前體系統(tǒng)或由bpa、hmt和草酸組成的三元前體系統(tǒng)產(chǎn)生各種碳樣品。在圖25中示出了作為碳表面積的函數(shù)的最大理論f/cc的圖??梢钥闯觯S著表面積的減小,存在最大理論體積電容增加的趨勢(shì)。在圖26中示出了作為碳總孔體積的函數(shù)的f/g的圖??梢钥闯?,隨著孔體積的增加,存在重量電容增加的趨勢(shì)。實(shí)施例22使用無(wú)溶劑方法制備碳材料使用粉末狀前體材料形成單塊微孔聚合物。在這方面的示例性原材料是作為單體的雙酚a和作為交聯(lián)劑的六亞甲基四胺。雙酚a與六亞甲基四胺的比例是在1:1至5:1變化。在某些情況下,以1.63:1的六亞甲基四胺:草酸的摩爾比添加草酸。將粉末狀混合物在140℃下孵化不同的時(shí)間周期,例如過(guò)夜(對(duì)應(yīng)于18小時(shí))。在這一期間,粉末形成聚合物單塊。根據(jù)說(shuō)明書的其他地方所述的方法熱解和活化聚合物單塊。實(shí)施例23從整塊聚合物樹(shù)脂制備活性碳在這一實(shí)施例中,將單塊微孔干燥聚合物凝膠(如先前所述,在水/乙酸共溶劑系統(tǒng)存在時(shí),由間苯二酚、甲醛和揮發(fā)性堿性鹽形成)在設(shè)置為90℃的熱爐中反應(yīng)。這通過(guò)碎石機(jī)來(lái)減小尺寸并且使用凍干法處理去除溶劑。將來(lái)自該樣品的熱解碳在600–800℃和惰性氣氛(氮?dú)饬?下送入回轉(zhuǎn)爐系統(tǒng)中。將該熱解的碳送入流化床反應(yīng)器,并且在惰性氮?dú)鈿夥障录訜嶂?80℃,然后暴露于反應(yīng)性二氧化碳?xì)夥罩?。一旦獲得期望的比表面積,將碳在氮?dú)庀吕鋮s。將粒狀活性碳送入8”噴射碾機(jī)并且進(jìn)行碾磨。表面積是1819m2/g,孔體積是0.763cm3/g,振實(shí)密度是0.66g/cm3。實(shí)施例24高含氮量的活性碳的制備使用如六亞甲基四胺的含氮交聯(lián)劑的固態(tài)反應(yīng)的材料產(chǎn)生活性碳材料,所述活性碳材料在最終碳形式中占總質(zhì)量的1-4%。通過(guò)與諸如脲和六亞甲基四胺的含氮化學(xué)品的固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)生具有較高含氮量的活性和熱解的碳材料。用研缽和研杵將在實(shí)施例22中所述的熱解的和活性碳與含氮化學(xué)品以1:1的質(zhì)量比混合。將這種混合物在設(shè)置為130℃的烘箱中加熱12-24小時(shí)。然后將獲得的材料在管式爐中在800℃和惰性氣氛(氮?dú)饬?下處理60分鐘。實(shí)施例25各種碳組合物的含氮量在perkinelmerchnanalyzermodel2400上測(cè)試由實(shí)施例22和實(shí)施例23中詳述的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的一系列碳材料的總含氮量。在表19中描述了樣品。表19.實(shí)施例25的各種碳樣品的描述這一實(shí)施例闡明了hmt或其他氮固體化合物與固體碳材料的固態(tài)反應(yīng)以增加碳材料的含氮量的方法。然而不希望受理論束縛,認(rèn)為根據(jù)這種方式制備的碳材料的某些實(shí)施方案,在更接近于電解液的碳顆粒的外表面上,而非基本上與電解液沒(méi)有接觸的碳顆粒的內(nèi)部,包含基本上所有(例如,大于90%并且多至大于95%)被吸附的氮。本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以使用這種方法用于增加其他碳材料的含氮量,例如碳的其他形式,包括但不限于無(wú)定形碳、玻璃碳、硬碳、石墨、石墨烯、碳的其他同素異形體等。實(shí)施例26通過(guò)無(wú)溶劑加工產(chǎn)生具有微孔/中孔結(jié)構(gòu)的碳通過(guò)研缽和研杵混合1:1:2(質(zhì)量:質(zhì)量:質(zhì)量)的三聚氰胺:三聚氰酸:hmt的固體混合物,并且將其加熱至140℃持續(xù)6h。使用本文所述的程序熱解這種材料。獲得的碳表現(xiàn)出316m2/g的表面積和0.291cm3/g的孔體積。獲得的碳的孔體積分布(圖27)由56.1%的微孔、34.5的中孔和9.3%的大孔組成。這一實(shí)施例闡明了在中孔區(qū)域具有大部分孔體積的碳可以使用本文所述的無(wú)溶劑方法來(lái)產(chǎn)生。實(shí)施例27通過(guò)無(wú)溶劑加工產(chǎn)生的具有微孔/中孔/大孔結(jié)構(gòu)的碳通過(guò)研缽和研杵混合1:1:1(質(zhì)量:質(zhì)量:質(zhì)量)的三聚氰酸:hmt:脲的固體混合物,并且將其加熱至140℃過(guò)夜。使用本文所述的程序熱解這種材料。獲得的碳表現(xiàn)出301m2/g的表面積和0.331cm3/g的孔體積。獲得的碳的孔體積分布(圖28)由35.2%的微孔、2.9%的中孔和61.9%的大孔組成。這一實(shí)施例闡明了在大孔區(qū)域具有大部分孔體積的碳可以使用本文所述的無(wú)溶劑方法來(lái)產(chǎn)生。實(shí)施例28由bpa、hmt和草酸組成的前體系統(tǒng)一步制備碳及其表征通過(guò)振動(dòng)混合2:1:1(質(zhì)量:質(zhì)量:質(zhì)量)的bpa:hmt:草酸二水合物的固體混合物,并且將其放入氧化鋁坩堝。通過(guò)以每分鐘10℃將坩堝加熱至900℃并且在900℃下保持360min的停留時(shí)間來(lái)產(chǎn)生樣品28-1。除了停留時(shí)間是180min之外,通過(guò)類似的程序產(chǎn)生第二個(gè)樣品(28-2),然后將樣品冷卻至室溫,以及然后第二次以每分鐘10℃加熱至900℃并且再保持180min的停留時(shí)間。表20示出了碳表征的概述??梢钥闯?,由固體前體產(chǎn)生活性碳的單步驟、無(wú)溶劑方法能夠產(chǎn)生極好收率的高度微孔、高電容碳。表20根據(jù)實(shí)施例28產(chǎn)生的各種碳樣品的特性本領(lǐng)域技術(shù)人員可以預(yù)想其他的可以適合于實(shí)踐本發(fā)明的熱解反應(yīng)器配置,例如但不限于回轉(zhuǎn)爐、微波爐、推板型爐、升降爐、流化床反應(yīng)器等。實(shí)施例29在基于漿液的電極中的碳的電化學(xué)性能使用由90%的活性炭、5%的導(dǎo)電性增強(qiáng)劑和5%的粘合劑組成的電極制劑,經(jīng)由如本領(lǐng)域已知的通?;跐{液的方法所述的無(wú)溶劑過(guò)程方法,由hmt:bpa:草酸的三元前體系統(tǒng)產(chǎn)生活性碳(1800m2/g的表面積和0.77cm3/g的總孔體積)。將電極組裝進(jìn)edlc中并且在0.5amp/g電流密度下使用包含在乙腈中的四乙銨四氟硼烷的電解液測(cè)量電化學(xué)性能。當(dāng)活性炭材料歸一化時(shí),測(cè)量的體積電容是17.5f/cc,重量電容是120.8f/g,并且在基于0.77cm3/g的孔體積和活性炭材料歸一化的重量電容時(shí),最大理論體積電容是25.0f/cc。在3v和65℃下孵化12h后,f/g保留89%。為了比較,在相同的電極處理和電化學(xué)條件下測(cè)量市售的碳yp-50。yp-50在基線表現(xiàn)出17.0f/cc,并且在3v和65℃條件下同樣12h后,f/g保留僅80%。因此,由hmt:bpa:草酸前體系統(tǒng)和無(wú)溶劑加工產(chǎn)生的碳表現(xiàn)出最初電容,并且在高電壓、高溫暴露之后對(duì)電容衰減的表現(xiàn)出優(yōu)良的抗性。此外,如本領(lǐng)域已知的對(duì)本實(shí)施例的碳和yp-50市售對(duì)照碳進(jìn)行循環(huán)伏安法掃描。圖29a-d示出了循環(huán)伏安法的結(jié)果。在圖29a-d中,“a”表示本實(shí)施例中的碳,并且“b”表示yp-50。y軸以ma顯示電流數(shù)據(jù)(-14至14ma),而x軸顯示電壓數(shù)據(jù)(如各圖所述,0至2.7v或0至3.0v)。圖29a示出了在初始基線循環(huán)至2.7v的兩種碳的比較。圖29b示出了在初始基線循環(huán)至3.0v的兩種碳的比較。圖29c示出了在3v和65℃下孵化12h后循環(huán)至2.7v的兩種碳的比較。圖29d示出了在3v和65℃下孵化12h后循環(huán)至3.0v的兩種碳的比較。在所有的情況下,根據(jù)數(shù)據(jù),由hmt:bpa:草酸前體系統(tǒng)和無(wú)溶劑加工產(chǎn)生的碳表現(xiàn)出更多盒狀的結(jié)構(gòu)?!昂袪睢毙袨槭浅?jí)電容器需要的有效的雙電層電容(edlc)效應(yīng)的指示。與市售的碳相反,在較高電壓下(~3v)的較低電流響應(yīng)表明較好的穩(wěn)定性以及對(duì)副反應(yīng)少到?jīng)]有電荷轉(zhuǎn)移發(fā)生,其顯示在較高電壓下增加電流。定量cv數(shù)據(jù)與理想的盒子形狀的配合的一種方法是計(jì)算“boxellation系數(shù)”(bf),其等于在90%最大電壓時(shí)的電流與在10%最大電壓時(shí)的電流差除以在50%最大電壓時(shí)的電流(bf=(i@0.9vmax-i@0.1vmax)/i@0.5vmax)。對(duì)于實(shí)施例29的對(duì)照樣品(yp-50),在2.7v和3v處,在基線計(jì)算的bf分別是約0.3和0.4,然而對(duì)于使用無(wú)溶劑方法和基于hmt:bpa:草酸前體產(chǎn)生的碳,在基線的bf分別是約0.1和0.1。對(duì)于實(shí)施例29的對(duì)照樣品,在3v和65℃下孵化12h后,在2.7v和3v處計(jì)算的bf分別是約0.6和0.7,然而對(duì)于使用無(wú)溶劑方法和基于hmt:bpa:草酸前體產(chǎn)生的碳,在孵化后的bf分別是約0.1和0.1。因此,某些實(shí)施方案涉及具有低boxellation系數(shù)的碳材料。例如,在某些實(shí)施方案中,在基線的bf小于約0.3、小于約0.2、小于約0.15或甚至小于約0.1。在其他的實(shí)施方案中,在如上所述的孵化期后的bf小于約0.5、小于約0.4、小于約0.3、小于約0.2、小于約0.15或甚至小于約0.1。根據(jù)以上描述計(jì)算和測(cè)試碳材料的bf。可以將上述各種實(shí)施方案進(jìn)行組合以提供其他實(shí)施方案。在本說(shuō)明書中涉及的和/或在申請(qǐng)數(shù)據(jù)表中列舉的所有美國(guó)專利、美國(guó)專利申請(qǐng)出版物、美國(guó)專利申請(qǐng)、外國(guó)專利、外國(guó)專利申請(qǐng)和非專利出版物(包括但不限于2013年3月14日提交的第61/786,074號(hào)美國(guó)臨時(shí)申請(qǐng))都通過(guò)引用整體并入本文。實(shí)施方案方面可以修改,如果必要,使用各種專利、申請(qǐng)和公開(kāi)的概念以提供其他實(shí)施方案。根據(jù)以上詳細(xì)描述,可以對(duì)實(shí)施方案進(jìn)行這些和其他的改變。通常,在以下權(quán)利要求中,不應(yīng)將使用的術(shù)語(yǔ)解釋成將權(quán)利要求限制在說(shuō)明書和權(quán)利要求所公開(kāi)的具體實(shí)施方案中,而是應(yīng)解釋成包括所有可能的實(shí)施方案連同授權(quán)的此類權(quán)利要求的等同物的全部范圍。因此,權(quán)利要求不受限于本公開(kāi)內(nèi)容。當(dāng)前第1頁(yè)12