高純度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種高純度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，步驟如下：（a）將丙烯醇和催化劑堿加入反應(yīng)釜中，溫度保持在15℃以下，以N2置換抽真空30min，再加入環(huán)氧乙烷，反應(yīng)2h，反應(yīng)后降溫至35℃以下；（b）加入KOH和氯甲烷，反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后加入水，靜置1h，取上層清液，加水和H3PO4調(diào)節(jié)pH為5.5-6.5，再加入活性白土和助濾劑，脫水過濾，即獲得甲基丙烯醇聚氧乙烯醚；本發(fā)明方法操作簡單，能耗低，獲得的甲基丙烯醇聚氧乙烯醚產(chǎn)品對不飽和度破壞率低，甲基封端率達(dá)到98%以上，純度達(dá)到96%以上。<sub/>
【專利說明】高純度甲基丙婦醇聚氧乙婦離的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，特別是一種高純度甲基丙帰醇聚氧己帰離的合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 丙帰醇聚氧己帰離是一種非子表面活性劑，具有優(yōu)良的去污力、抗硬水性和較低 的刺激性，因丙帰醇聚氧己帰離屬于不飽和醇離，含有雙鍵值，可W與含氨娃油反應(yīng)制得親 水性的多功能的織物整理劑，使得紡織品具有挺括、滑爽、透氣、抗靜電等功能，被廣泛用于 化纖、紡織、皮革、造紙、化妝品等領(lǐng)域，同時丙帰醇聚氧己帰離也是生產(chǎn)聚氨醋娃油、水溶 性娃油、有機(jī)娃勻泡劑等產(chǎn)品的主要原料。然而由于丙帰醇聚氧己帰離一端含有輕基，與娃 油反應(yīng)穩(wěn)定性差，存放時間短，因此實踐中常常將該端輕基甲基化，形成甲基丙帰醇聚氧己 帰離，W延長存放時間，保證產(chǎn)品性能，然而目前甲基丙帰醇聚氧己帰離合成工藝中，甲基 封端效果差，未封端殘余品較多，所得產(chǎn)品輕值> 3 W上，產(chǎn)品純度低，因此，如何增加甲基 丙帰醇聚氧己帰離封端率，提高產(chǎn)品純度，一直是本領(lǐng)域亟待解決的技術(shù)難題。
[0003]


【發(fā)明內(nèi)容】
針對上述問題，提供一種甲基丙帰醇聚氧己帰離的合成方法，W增加 甲基封端率，提高產(chǎn)品純度，本發(fā)明是該樣實現(xiàn)的： 一種高純度甲基丙帰醇聚氧己帰離的合成方法，步驟如下： (a) 將丙帰醇和催化劑堿加入反應(yīng)蓋中，溫度保持在15C W下，W馬置換抽真空 30min，保持壓力不高于-0. 09MPa，停止抽真空，然后升溫至10(TC，加入環(huán)氧己焼，于 110-12(TC下保溫反應(yīng)化，反應(yīng)結(jié)束后，保持壓力不高于-0. 03MPa，降溫至35C W下； (b) 向步驟a獲得的反應(yīng)物中加入K0H，再于40-5(TC環(huán)境下加入氯甲焼，氯甲焼的加入 時間為40-50min，然后升溫至70-75°C保溫反應(yīng)化，反應(yīng)結(jié)束后加入反應(yīng)物總質(zhì)量3-4%的 水，靜置比，取上層清液，加入清液總質(zhì)量4. 5%的水，加入H3PO4調(diào)節(jié)抑為5. 5-6. 5,再加入 活性白±和助濾劑，所加入活性白±和助濾劑的總質(zhì)量為此時反應(yīng)物總質(zhì)量的1. 5%，最后 脫水過濾，即獲得甲基丙帰醇聚氧己帰離。
[0004] 優(yōu)選的，本發(fā)明中，步驟a所述催化劑堿為K0H，所加入K0H與丙帰醇的質(zhì)量比為 3. 1:500。
[0005] 優(yōu)選的，本發(fā)明中，步驟a中所加入環(huán)氧己焼與丙帰醇質(zhì)量比為5. 31:1。
[0006] 優(yōu)選的，本發(fā)明中，步驟b中所加入K0H與丙帰醇質(zhì)量比為27:25。
[0007] 優(yōu)選的，本發(fā)明中，步驟b中所加入氯甲焼與丙帰醇質(zhì)量比為531:500。
[0008] 優(yōu)選的，本發(fā)明中，所述助濾劑為娃酸鎮(zhèn)。
[0009] W K0H作為催化劑，本發(fā)明所涉及的主要反應(yīng)式如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種高純度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于，步驟如下： (a) 將丙烯醇和催化劑堿加入反應(yīng)釜中，溫度保持在15°C以下，以N2置換抽真空 30min，保持壓力不高于-0. 09MPa，然后升溫至100°C，加入環(huán)氧乙烷，于110-120°C下保溫 反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后，保持壓力不高于-0. 03MPa，降溫至35°C以下； (b) 向步驟a獲得的反應(yīng)物中加入KOH，再于40-50°C環(huán)境下加入氯甲烷，氯甲烷的加入 時間為40-50min，然后升溫至70-75°C保溫反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后加入反應(yīng)物總質(zhì)量3-4%的 水，靜置lh，取上層清液，加入清液總質(zhì)量4. 5%的水，加入H3P04調(diào)節(jié)pH為5. 5-6. 5,再加入 活性白土和助濾劑，所加入活性白土和助濾劑的總質(zhì)量為此時反應(yīng)物總質(zhì)量的1. 5%，最后 脫水過濾，即獲得甲基丙烯醇聚氧乙烯醚。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述高純度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于，步驟a 所述催化劑堿為KOH，所加入KOH與丙烯醇的質(zhì)量比為3. 1:500。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述高純度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于，步驟a 中所加入環(huán)氧乙烷與丙烯醇質(zhì)量比為5. 31:1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述高純度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于，步驟b 中所加入KOH與丙烯醇質(zhì)量比為27:25。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述高純度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于，步驟b 中所加入氯甲烷與丙烯醇質(zhì)量比為531:500。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5之一所述高純度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在 于，步驟b所述助濾劑為硅酸鎂。
【文檔編號】C08G65/28GK104448294SQ201410681520
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】錢飛, 雷偉琴 申請人:泰興市凌飛化工有限公司, 江蘇凌飛科技股份有限公司