專利名稱：一種烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚醚，具體地說(shuō)，涉及一種烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚及其制備方法，屬于有機(jī)化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著人們生活水平的不斷提高，人們對(duì)居住環(huán)境提出越來(lái)越高的要求，高檔涂料必不可少，這就需要分散性能優(yōu)異的分散劑。為此必要開(kāi)發(fā)出新的原料，能比較經(jīng)濟(jì)地制備高性能具有抑泡功能的聚羧酸分散劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚及其制備方法。本發(fā)明的烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚，結(jié)構(gòu)式如下 CH2=CH-CH2-N- (H) [ (C3H6O) m (C2H4O) nH]
其中，m、n為不小于2的整數(shù)。本發(fā)明的制備烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚的方法，包括如下步驟在負(fù)壓下，向外循環(huán)反應(yīng)釜中投入烯丙基胺和純水，充氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的空氣后，啟動(dòng)外循環(huán)泵，調(diào)溫至20°C以下，然后抽真空脫除殘余氧氣，之后再將反應(yīng)釜內(nèi)物料加熱到90 95°C后，慢慢加入環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷進(jìn)行加成反應(yīng)，反應(yīng)溫度為90 110°C，反應(yīng)壓力小于0. 3Mpa,加完所需環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷后，在90 110°C下保溫反應(yīng)至少30分鐘，再降溫冷卻到40 500C ；其中，烯丙基胺和環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷的摩爾比為1 (2 100) (2 10)。所述的烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制備方法中，純水加入量為烯丙基胺、環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷質(zhì)量之和。加入環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷的加成反應(yīng)溫度為90 100°C。環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷的加入方式為混合加入。加入的環(huán)氧乙烷的摩爾數(shù)多于環(huán)氧丙烷。本發(fā)明的烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚主要作為原料與丙烯酸類單體一起合成高性能具有抑泡功能的聚羧酸分散劑。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)
1.本發(fā)明獲得的烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚具有單支鏈結(jié)構(gòu)，且色澤好，可以作為原料一步合成高性能具有抑泡功能的聚羧酸分散劑。2.本發(fā)明制備方法的步驟中，采用外循環(huán)霧化反應(yīng)器與溶劑一水相結(jié)合的方法，具有創(chuàng)造性。3.本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，工藝可靠，反應(yīng)平穩(wěn)安全，不用催化劑只需一步即可獲得目標(biāo)物。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍 實(shí)施例1
本實(shí)施例中的烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其制備方法如下 在負(fù)壓下、向干凈干燥的250L的外循環(huán)霧化反應(yīng)釜中投入11. 4千克的烯丙基胺和 99. 4千克的純水，充氮?dú)庵脫Q釜中的空氣，啟動(dòng)屏蔽泵，調(diào)溫到20°C以下，抽真空；保證抽真空時(shí)間30分鐘以上，停抽真空；緩慢將物料加熱到90 95°C，停止加熱，向反應(yīng)釜內(nèi)加入少量環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷的混合物，待釜壓回落后，再繼續(xù)加入環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷，隨著環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷混合物的加入，物料反應(yīng)，釜內(nèi)的溫度自然逐步升高，釜內(nèi)壓力增大；釜內(nèi)物料由屏蔽泵從釜底抽出，經(jīng)屏蔽泵加壓、換熱器調(diào)溫后，從釜頂部霧化后進(jìn)入釜中(與環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷反應(yīng))，再沉降到釜底；如此循環(huán)反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度90 10(TC，壓力小于0. 30Mpa，環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷的加入量共為88千克，其中環(huán)氧丙烷的加入量為23. 2 千克。 加完后，在90 100°C保溫反應(yīng)30分鐘以上至釜內(nèi)壓力不再下降為止；冷卻到 40 50°C，停屏蔽泵，出料。即可獲得所述烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚。實(shí)施例2
本實(shí)施例中的烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其制備方法如下在負(fù)壓下、向干凈干燥的250L的外循環(huán)霧化反應(yīng)釜中投入5. 7千克的烯丙基胺和93. 7千克的純水，充氮?dú)庵脫Q釜中的空氣，啟動(dòng)屏蔽泵，調(diào)溫到20°C以下，抽真空；保證抽真空時(shí)間30分鐘以上，停抽真空；緩慢將物料加熱到90 95°C，停止加熱，向反應(yīng)釜中加入少量環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷的混合物，待釜壓回落后，再繼續(xù)加入環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷的混合物，隨著環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷混合物的加入，物料反應(yīng)，釜內(nèi)的溫度自然逐步升高，釜內(nèi)壓力增大，釜內(nèi)物料由屏蔽泵從釜底抽出，經(jīng)屏蔽泵加壓、換熱器調(diào)溫后，從釜頂部霧化后進(jìn)入釜中(與環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷反應(yīng))，再沉降到釜底；如此循環(huán)反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度90 100°C，壓力小于0. 30Mpa,環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷的加入量共為88千克，其中環(huán)氧丙烷的加入量為17. 4千克。加完后，在90 100°C保溫反應(yīng)30分鐘以上至釜內(nèi)壓力不再下降為止；冷卻到40 50°C;停屏蔽泵，出料。 即可獲得所述烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚。實(shí)施例3
本實(shí)施例中的烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其制備方法如下在負(fù)壓下、向干凈干燥的250L的外循環(huán)霧化反應(yīng)釜中投入3. 99千克的烯丙基胺和96. 39千克的純水，充氮?dú)庵脫Q釜中的空氣，啟動(dòng)屏蔽泵，調(diào)溫到20°C以下，抽真空；保證抽真空時(shí)間30分鐘以上，停抽真空；緩慢將物料加熱到90 95°C，停止加熱，向反應(yīng)釜中加入少量環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷的混合物，待釜壓回落后，再繼續(xù)加入環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷的混合物，隨著環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷混合物的加入，物料反應(yīng)，釜內(nèi)的溫度自然逐步升高，釜內(nèi)壓力增大，釜內(nèi)物料由屏蔽泵從釜底抽出，經(jīng)屏蔽泵加壓、換熱器調(diào)溫后，從釜頂部霧化后進(jìn)入釜中(與環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷反應(yīng))，再沉降到釜底；如此循環(huán)反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度90 100°C，壓力小于0. 30Mpa，環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷的加入量共為92. 4千克，其中環(huán)氧丙烷的加入量為16. M千克。加完后，在 90 100°C保溫反應(yīng)30分鐘以上至釜內(nèi)壓力不再下降為止；冷卻到40 50°C;停屏蔽泵， 出料。即可獲得所述烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚。實(shí)施例權(quán)利要求
1.一種烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其特征在于，其結(jié)構(gòu)式如下CH2=CH-CH2-N- (H) [ (C3H6O) m (C2H4O) nH]其中，m、n為不小于2的整數(shù)。
2.制備權(quán)利要求1所述的烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚的方法，其特征在于，包括如下步驟在負(fù)壓下，向外循環(huán)反應(yīng)釜中投入烯丙基胺和純水，充氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的空氣后，啟動(dòng)外循環(huán)泵，調(diào)溫至20°C以下，然后抽真空脫除殘余氧氣，之后再將反應(yīng)釜內(nèi)物料加熱到90 95°C后，慢慢加入環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷進(jìn)行加成反應(yīng)，反應(yīng)溫度為90 110°C， 反應(yīng)壓力小于0. 3Mpa，加完所需環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷后，在90 110°C下保溫反應(yīng)至少30 分鐘，再降溫冷卻到40 50°C ；其中，烯丙基胺和環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷的摩爾比為1 :(2 100) (2 10)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制備方法，其特征在于，所述的純水加入量為烯丙基胺、環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷質(zhì)量之和。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制備方法，其特征在于，加入環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷的加成反應(yīng)溫度為90 100°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制備方法，其特征在于，環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷的加入方式為混合加入。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制備方法，其特征在于，加入的環(huán)氧乙烷的摩爾數(shù)多于環(huán)氧丙烷。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚及其制備方法，本發(fā)明的烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚結(jié)構(gòu)式如下CH2=CH-CH2-N-(H)[(C3H6O)m(C2H4O)nH]，其中，m、n為不小于2的整數(shù)。本發(fā)明的烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚的方法中采用烯丙基胺和環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷為原料，純水作為溶劑。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1．本發(fā)明獲得的烯丙基胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚具有單支鏈結(jié)構(gòu)，且色澤好，可以作為原料一步合成高性能具有抑泡功能的聚羧酸分散劑；2.本發(fā)明中采用外循環(huán)霧化反應(yīng)器與溶劑——水相結(jié)合的方法，具有創(chuàng)造性；3.本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，工藝可靠，反應(yīng)平穩(wěn)安全，不用催化劑只需一步即可獲得目標(biāo)物。
文檔編號(hào)C08G65/26GK102268133SQ201110154780
公開(kāi)日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2011年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月10日
發(fā)明者吉舜芳, 王國(guó)才 申請(qǐng)人:海安縣國(guó)力化工有限公司