一種腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的制備方法。本發(fā)明的腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的制備方法，包括如下步驟：（1）將間苯二酚、腰果酚、對(duì)甲苯磺酚投入反應(yīng)器中混合使均勻，升溫；（2）滴加苯乙烯，滴完后維持1.5小時(shí)；（3）降溫，開(kāi)始滴加甲醛溶液，滴完后再于此溫度反應(yīng)2小時(shí)；（4）加入pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)至pH為7，然后升溫蒸餾脫水得紅棕色透明樹(shù)脂，即得。改性后的烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂與橡膠的相溶性更佳，柔順性更好，同時(shí)產(chǎn)品成本大幅度降低。
【專利說(shuō)明】一種腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由間苯二酚與甲醛溶液反應(yīng)，可制取間苯二酚甲醛樹(shù)脂，是輪胎、膠粘劑等化工行業(yè)廣泛應(yīng)用的一種原料，但該品在輪胎、橡膠行業(yè)應(yīng)用時(shí)加工過(guò)程中易發(fā)煙，污染空氣環(huán)境，而在粘合劑行業(yè)應(yīng)用導(dǎo)致施膠后的制品性脆，而且價(jià)格昂貴，其應(yīng)用范圍受到了限制，由苯乙烯改性而得的烷基間苯二酚樹(shù)脂使其性能大有改進(jìn)，但是成本依然很高。因此提高性能而降低其成本仍是當(dāng)前亟待解決的難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決上述的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的制備方法。
[0004]本發(fā)明是通過(guò)下述的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:
一種腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的制備方法，包括如下步驟:
(1)將間苯二酚、腰果酚、對(duì)甲苯磺酚投入反應(yīng)器中混合使均勻，升溫；
(2)滴加苯乙烯，滴完后維持1.5小時(shí)；
(3)降溫，開(kāi)始滴加甲醛溶液`，滴完后再于此溫度反應(yīng)2小時(shí)；
(4)加入pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)至pH為7，然后升溫蒸餾脫水得紅棕色透明樹(shù)脂，即得。
[0005]上述的腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的制備方法中，所述甲醛溶液是指質(zhì)量百分比為36.5%-37%的工業(yè)甲醛溶液。
[0006]上述的腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的制備方法中，所述間苯二酚、腰果酚、甲醛溶液、苯乙烯、對(duì)甲苯磺酚的重量比為間苯二酚:腰果酚:甲醛溶液:苯乙烯:對(duì)甲苯磺酹 50-60:25-40:25-35:30-40:0.5-1.0。
[0007]上述的腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的制備方法中，所述步驟(1)中升溫溫度為升溫至120-130°C。
[0008]上述的腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的制備方法中，所述步驟(2)中滴加苯乙烯時(shí)間為25-35分鐘。
[0009]上述的腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的制備方法中，所述步驟(3)中降溫溫度為降溫至90-110°C。
[0010]上述的腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的制備方法中，所述步驟(3)中甲醛溶液滴加時(shí)間為55-65分鐘。
[0011]上述的腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的制備方法中，所述步驟(4)中pH調(diào)節(jié)劑為20%Na0H溶液。
[0012]本發(fā)明的有益效果在于，由于腰果酚(在酚羥基的間位上有一支含有十五個(gè)的支鏈烯烴)的引入，使改性后的烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂與橡膠的相溶性更佳，柔順性更好，同時(shí)產(chǎn)品成本大幅度降低。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說(shuō)明，以便本領(lǐng)域的技術(shù)人員更了解本發(fā)明，但并不因此限制本發(fā)明。
[0014]本發(fā)明實(shí)施例中所用的甲醛溶液為市售的質(zhì)量百分比為36.5%-37%的工業(yè)甲醛溶液。
[0015]實(shí)施例1
按照間苯二酚、腰果酚、甲醛溶液、苯乙烯、對(duì)甲苯磺酚按如下重量份比例稱取原料:間苯二酚:腰果酚:甲醛溶液:苯乙烯:對(duì)甲苯磺酚為50:25:25:30:0.5 ；
將間苯二酚、腰果酚、對(duì)甲苯磺酚按重量份投入反應(yīng)器中混合使均勻，升溫至120-130°C時(shí)，開(kāi)始滴加苯乙烯，25-35分鐘滴完，滴完后維持1.5小時(shí)，降溫90_110°C時(shí)開(kāi)始滴加甲醛溶液，55-65分鐘滴完，滴完后再于此溫度反應(yīng)2小時(shí)，加入20%Na0H溶液調(diào)節(jié)至PH為7，然后升溫蒸餾脫水得紅棕色透明狀樹(shù)脂，即為腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂，該樹(shù)脂軟化點(diǎn)為93°C。
[0016]實(shí)施例2:
按照間苯二酚、腰果酚、甲醛溶液、苯乙烯、對(duì)甲苯磺酚按如下重量份比例稱取原料:間苯二酚:腰果酚:甲醛溶液:苯乙烯:對(duì)甲苯磺酚為55:32.5:30:35:0.75。
[0017]將間苯二酚、腰果酚、甲醛溶液、苯乙烯、對(duì)甲苯磺酚按重量份投入反應(yīng)器中混合使均勻，升溫至120-130°C時(shí)，開(kāi)始滴加苯乙烯，25-35分鐘滴完，滴完后維持1.5小時(shí)，降溫至90-110°C開(kāi)始滴加甲醛溶液，55-65分鐘滴完，滴完后再于此溫度反應(yīng)2小時(shí)，加入20%Na0H溶液調(diào)節(jié)至pH為7，然后升溫蒸餾脫水得紅棕色透明樹(shù)脂，即為腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂，該樹(shù)脂軟化點(diǎn)為97°C。
[0018]實(shí)施例3:
按照間苯二酚、腰果酚、甲醛溶液、苯乙烯、對(duì)甲苯磺酚按如下重量份比例稱取原料:間苯二酚:腰果酚:甲醛溶液:苯乙烯:對(duì)甲苯磺酚為60:40:35:40:1.0 ;
將間苯二酚、腰果酚、甲醛溶液、苯乙烯、對(duì)甲苯磺酚按重量份投入反應(yīng)器中混合使均勻，升溫至120-130°C時(shí)，開(kāi)始滴加苯乙烯，25-35分鐘滴完，滴完后維持1.5小時(shí)，降溫至90-110°C開(kāi)始滴加甲醛溶液，55-65分鐘滴完，滴完后再于此溫度反應(yīng)2小時(shí)，加入20%Na0H溶液調(diào)節(jié)至PH為7，然后升溫蒸餾脫水得紅棕色透明樹(shù)脂，即為腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂，該樹(shù)脂軟化點(diǎn)為102°C。
[0019]上述實(shí)施例合成的樹(shù)脂的軟化點(diǎn)，與由苯乙烯改性的烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的軟化點(diǎn)范圍90-105°C相對(duì)應(yīng)，完全可以應(yīng)用在相同的場(chǎng)合，但由于本發(fā)明使用了腰果酚進(jìn)行了再一次改性，使樹(shù)脂的分子鏈上引入了長(zhǎng)鏈烯烴支鏈，使其柔性得以改進(jìn)，將使其應(yīng)用性能更佳。
【權(quán)利要求】
1.一種腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將間苯二酚、腰果酚、對(duì)甲苯磺酚投入反應(yīng)器中混合使均勻，升溫； (2)滴加苯乙烯，滴完后維持1.5小時(shí)； (3)降溫，開(kāi)始滴加甲醛溶液，滴完后再于此溫度反應(yīng)2小時(shí)； (4)加入pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)至pH為7，然后升溫蒸餾脫水得紅棕色透明樹(shù)脂，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述甲醛溶液是指質(zhì)量百分比為36.5%-37%的工業(yè)甲醛溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述間苯二酚、腰果酚、甲醛溶液、苯乙烯、對(duì)甲苯磺酚的重量比為間苯二酚:腰果酚:甲醛溶液:苯乙烯:對(duì)甲苯磺酚50-60:25-40:25-35:30-40:0.5-1.0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中升溫溫度為升溫至120-130°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中滴加苯乙烯時(shí)間為25-35分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中降溫溫度為降溫至90-110°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中甲醛溶液滴加時(shí)間為55-65分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的腰果酚改性烷基間苯二酚甲醛樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中pH調(diào)節(jié)劑為20%Na0H溶液。
【文檔編號(hào)】C08G8/28GK103626943SQ201310715656
【公開(kāi)日】2014年3月12日 申請(qǐng)日期:2013年12月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月23日
【發(fā)明者】于文明, 于冰, 王明彥 申請(qǐng)人:山東沾化奧仕化學(xué)有限公司