專利名稱：烷基間苯二酚甲醛樹脂及生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬化工生產(chǎn)原料，特別涉及一種生產(chǎn)輪胎、鋼絲繩運(yùn)輸帶等橡膠制品用的烷基間苯二酚甲醛樹脂及生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
目前，國內(nèi)生產(chǎn)輪胎、鋼絲繩運(yùn)輸帶等橡膠制品，所用的添加劑是間苯二酚、間苯二酚甲醛樹脂(RF)，在生產(chǎn)過程中存在著污染和產(chǎn)品噴霜的難題。當(dāng)以間苯二酚或間苯二酚與其它有機(jī)或無機(jī)載體復(fù)配物作為給予體，與膠料中的亞甲基給予結(jié)構(gòu)成HRH直接粘合體系，起到橡膠與尼龍簾線、鋼絲表面的粘合作用，但在與橡膠進(jìn)行混煉過程中，將產(chǎn)生間苯二酚的升華、發(fā)煙，從而生成刺激性的煙霧污染環(huán)境；同時(shí)，產(chǎn)品中含有一定量的游離間苯二酚，使產(chǎn)品造成噴霜現(xiàn)象，影響產(chǎn)品的質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述技術(shù)不足，提供一種無污染、無噴霜、能提高產(chǎn)品質(zhì)量的烷基間苯二酚甲醛樹脂及生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明解決技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是烷基間苯二酚甲醛樹脂由六種物質(zhì)組成間苯二酚22～25份、甲醛10～11.5份、苯乙烯11～13份、草酸0.5～0.8份，水8～12份、20％的NaOH溶液，經(jīng)烷基化反應(yīng)、羥化反應(yīng)，其分子式
該樹脂的生產(chǎn)第一種工藝是向反應(yīng)瓶中加入間苯二酚25份，升溫加熱至全熔后，于100℃-130℃攪拌下加入草酸0.6份，升溫至120-125℃時(shí)開始滴苯乙烯10.5份，30分鐘滴完后，維持此溫度反應(yīng)30分鐘，再在攪拌下于100-105℃時(shí)開始滴加甲醛溶液11份，一小時(shí)滴完，再回流反應(yīng)3分鐘，然后升溫脫水，水脫盡后再加入苯乙烯25份，于120-125℃反應(yīng)30分鐘，然后再用20％的NaOH水溶液中和成中性后，蒸餾脫水除去小分子，控制產(chǎn)品軟化點(diǎn)在90-120℃，游離酚0.6％；第二種工藝是向反應(yīng)瓶中加入間苯二酚25份，水10份，升溫至溶解，在攪拌下加入草酸0.65份，升溫至90℃時(shí)開始滴加甲醛11.5份，控溫90-110℃，滴完甲醛后，升溫蒸餾脫水，當(dāng)溫度達(dá)120℃時(shí)，開始滴加苯乙烯11分，并控溫120-130℃滴完后再反應(yīng)30分鐘，加入20％的NaOH溶液中和成中性后，再蒸餾脫盡水及小分子，控制產(chǎn)品軟化點(diǎn)在103℃，游離酚0.95％；第三種工藝是向反應(yīng)瓶中加入間苯二酚22分，升溫至熔化，至120℃時(shí)加入草酸0.63份，然后于120-130℃滴加苯乙烯9.5份，滴完后于此溫度反應(yīng)30分鐘，降溫至110℃時(shí)，滴甲醛10份滴完后于100-105℃反應(yīng)一小時(shí)三十分鐘，升溫脫水，水脫盡后當(dāng)溫度達(dá)125℃時(shí)再滴苯乙烯2.2份，并于此溫度反應(yīng)三十分鐘后，用20％的NaOH中和成中性后，升溫蒸餾脫水，當(dāng)軟化點(diǎn)115℃時(shí)，放料，測(cè)游離間苯二酸0.45％本發(fā)明的有益效果是采用該樹脂作為生產(chǎn)輪胎、鋼絲繩運(yùn)輸帶等橡膠制品時(shí)，生產(chǎn)過程中無污染、無噴霜，并提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一向500ml反應(yīng)瓶中，加入間苯二酚250g，升溫加熱至全熔后，于115℃左右攪拌下加入6g草酸，升溫至120-125℃時(shí)開始滴加苯乙烯，約30分鐘滴完105g苯乙烯后，維持此溫度反應(yīng)30分鐘，再在攪拌下于100-105℃時(shí)開始滴加甲醛溶液110g，約1小時(shí)滴完，再回流反應(yīng)30分鐘，然后升溫脫水，水脫盡后再加入25g苯乙烯于120-125℃反應(yīng)30分鐘，然后用20％的NaOH的水溶液中和成中性后，蒸餾脫水及除去小分子，控制產(chǎn)品軟化點(diǎn)在90-120℃為合格，本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品軟化點(diǎn)109℃，游離酚0.6％，產(chǎn)量385g。
實(shí)施例二在500ml反應(yīng)瓶中，加入間苯二酚250g水100g升溫至溶解，在攪拌下加入草酸6.5g，升溫至90℃時(shí)，開始滴加甲醛115g，控溫90-110℃滴完甲醛后，升溫蒸餾脫水，當(dāng)室溫達(dá)120℃時(shí)，開始滴加苯乙烯，并控溫120-130℃滴完110g苯乙烯后再反應(yīng)30分鐘，加入20％的NaOH溶液中和成中性后，再蒸餾脫盡水及小分子，測(cè)軟化點(diǎn)103℃，游離酚0.95％，產(chǎn)量370g。
實(shí)施例三向500ml的反應(yīng)瓶中，投入220g間苯二酚升溫至溶化，于120℃加入草酸6.3g，然后于120-130℃滴加苯乙烯95g，滴完后于此溫度反應(yīng)30分鐘，降溫至110℃時(shí)，滴甲醛100.3g滴完后于100-105℃反應(yīng)1小時(shí)30分鐘，升溫脫水，水脫盡后當(dāng)溫度達(dá)125℃時(shí)再滴加苯乙烯22g，并于此溫度反應(yīng)30分鐘后，用20％的NaOH中和成中性后，升溫蒸餾脫水，取樣測(cè)軟化點(diǎn)，當(dāng)軟化點(diǎn)115℃時(shí)，放料，測(cè)游離間苯二酚0.45％，產(chǎn)量345g。
烷基間苯二酚甲醛樹脂與RF樹脂的游離間苯二酚比較如表1所示表1

所以該產(chǎn)品是一種提高橡膠制品質(zhì)量，有利于環(huán)境保護(hù)的烷基間苯二酚樹脂。
權(quán)利要求
1.一種烷基間苯二酚甲醛樹脂，其特征在于由以下六種物質(zhì)組成間苯二酚22～25份、甲醛10～11.5份、苯乙烯11～13份、草酸0.5～0.8份，水8～12份、20％的NaOH溶液，經(jīng)烷基化反應(yīng)、羥化反應(yīng)，其分子式
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基間苯二酚甲醛樹脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于a、向反應(yīng)瓶中加入間苯二酚25份，升溫加熱至全熔后，于100℃-130℃攪拌下加入草酸0.6份，升溫至120-125℃時(shí)開始滴苯乙烯10.5份，30分鐘滴完后，維持此溫度反應(yīng)30分鐘，再在攪拌下于100-105℃時(shí)開始滴加甲醛溶液11份，一小時(shí)滴完，再回流反應(yīng)30分鐘，然后升溫脫水，水脫盡后再加入苯乙烯25份，于120-125℃反應(yīng)30分鐘，然后再用20％的NaOH水溶液中和成中性后，蒸餾脫水除去小分子，控制產(chǎn)品軟化點(diǎn)在90-120℃，游離酚0.6％；b、向反應(yīng)瓶中加入間苯二酚25份，水10份，升溫至溶解，在攪拌下加入草酸0.65份，升溫至90℃時(shí)開始滴加甲醛11.5份，控溫90-110℃，滴完甲醛后，升溫蒸餾脫水，當(dāng)溫度達(dá)120℃時(shí)，開始滴加苯乙烯11分，并控溫120-130℃滴完后再反應(yīng)30分鐘，加入20％的NaOH溶液中和成中性后，再蒸餾脫盡水及小分子，控制產(chǎn)品軟化點(diǎn)在103℃，游離酚0.95％；c、向反應(yīng)瓶中加入間苯二酚22分，升溫至熔化，至120℃時(shí)加入草酸0.63份，然后于120-130℃滴加苯乙烯9.5份，滴完后于此溫度反應(yīng)30分鐘，降溫至110℃時(shí)，滴甲醛10份滴完后于100-105℃反應(yīng)一小時(shí)三十分鐘，升溫脫水，水脫盡后當(dāng)溫度達(dá)125℃時(shí)再滴苯乙烯2.2份，并于此溫度反應(yīng)三十分鐘后，用20％的NaOH中和成中性后，升溫蒸餾脫水，當(dāng)軟化點(diǎn)115℃時(shí)，放料，測(cè)游離間苯二酸0.45％。
全文摘要
本發(fā)明屬化工生產(chǎn)原料，特別涉及一種生產(chǎn)輪胎、鋼絲繩運(yùn)輸帶等橡膠制品用的烷基間苯二酚甲醛樹脂及生產(chǎn)工藝，由以下六種物質(zhì)組成間苯二酚22～25份、甲醛10～11.5份、苯乙烯11～13份、草酸0.5～0.8份，水8～12份、20％的NaOH溶液，經(jīng)烷基化反應(yīng)、羥化反應(yīng)，采用該樹脂作為生產(chǎn)輪胎、鋼絲繩運(yùn)輸帶等橡膠制品時(shí)，生產(chǎn)過程中無污染、無噴霜，并提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號(hào)C08G8/00GK1733816SQ200510046538
公開日2006年2月15日 申請(qǐng)日期2005年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月27日
發(fā)明者王明彥, 于冰, 于文明 申請(qǐng)人:于文明