專利名稱：叔丁酚醛增粘樹脂制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種橡膠增粘劑的制備方法，尤其是叔丁酚醛增粘樹脂的制備方法。
背景技術：
叔丁酚醛增粘樹脂是天然膠和各種合成膠的增粘劑，可用于生產輪胎、皮帶、軟管、食品容器、墊片和鞋底等。常用的叔丁酚醛增粘樹脂是芳香族化合物與甲醛類在酸性條件下合成，常用的是有機酸作為催化劑，由于有機酸在中和的時候不完全反應，并且容易產生中間物。

發(fā)明內容
針對上述技術問題，本發(fā)明提供一種酸能完全中和的叔丁酚醛增粘樹脂生產工藝，具體的技術方案為:
(1)對-叔丁基·苯酚加熱熔融；
(2)加入硫酸，溫度100°C時，向縮合釜中滴加甲醛，滴加完畢后，保持溫度90— 101°C，保溫反應120-140分鐘；
(3)加堿液進行中和至pH值6 7;
(4)加入甲苯，靜置分層，時間不少于30分鐘，放出原水，剩余的抽入脫水釜；
(5)脫水釜溫度升高進行常壓蒸餾，溫度達到168°C時減壓蒸餾；減壓蒸餾時真空度最終控制在彡0.08Mpa，溫度為彡2050C ；
(6)觀察視鏡餾出物很少時，取樣測軟化點，控制在118 144°C之間，如達不到118°C仍應延長真空時間；
(7)開啟造粒機，打開料泵，調節(jié)轉速，至造出的顆粒成半圓形不拖尾。本發(fā)明使用無機酸作為催化劑，能夠完全中和，并且不會產生中間產物，保持產品的純度。
具體實施例方式在20000L的反應釜中，首先加入800kg的對-叔丁基苯酚，加熱熔融，抽入縮合釜；
加入硫酸0.736kg，溫度大約100°C時，向縮合釜中滴加濃度37%的甲醛395kg，時間控制在25 45分鐘，滴加完畢后，溫度90 - 10rC，保溫反應120-140分鐘；
加片堿液0.6kg進行中和，pH值6 7,加入甲苯,靜置分層，時間不少于30分鐘,放原水，剩余物抽入脫水釜；
脫水釜溫度升高進行常壓蒸餾，溫度達到168°C時減壓蒸餾，減壓蒸餾時真空度最終控制在≥0.08Mpa，溫度為≤2050C ；
觀察視鏡餾出物很少時，取樣測軟化點，控制在118 144°C之間，如達不到118°C仍應延長真空時間；開啟造粒機，打開料泵，調節(jié)轉速 ，至造出的顆粒成半圓形不拖尾。
權利要求
1.丁酚醛增粘樹脂制備方法，包括以下步驟: (1)對-叔丁基苯酚加熱熔融； (2)加入硫酸，溫度100°C時，向縮合釜中滴加甲醛，滴加完畢后，保持溫度90-1Ol0C，保溫反應120-140分鐘； (3)加堿液進行中和至pH值6 7; (4)加入甲苯，靜置分層，時間不少于30分鐘，放出原水，剩余的抽入脫水釜； (5)脫水釜溫度升高進行常壓蒸餾，溫度達到168°C時減壓蒸餾，減壓蒸餾時真空度最終控制在≥0.08Mpa，溫度為≤2050C ； (6)觀察視鏡餾出物很少時，取樣測軟化點，控制在118 144°C之間，如達不到118°C仍應延長真空時間； (7)開啟造粒機，打開料泵，調節(jié)轉速，至造出的顆粒成半圓形不拖尾。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種橡膠增粘劑的制備方法，尤其是叔丁酚醛增粘樹脂的制備方法，包括縮合、中和、蒸餾、造粒工藝過程，本發(fā)明使用無機酸作為催化物，能夠完全中和，并且不會產生中間產物，保持產品的純度。
文檔編號C08G8/12GK103087281SQ20121045528
公開日2013年5月8日 申請日期2012年11月14日 優(yōu)先權日2012年11月14日
發(fā)明者胡立新, 郎旭東, 宗紅興 申請人:江蘇國立化工科技有限公司