專利名稱：大孔陽離子交換樹脂催化制取對-叔酚甲醛樹脂的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于對-叔酚甲醛樹脂的一種制取方法。
國內(nèi)現(xiàn)有的生產(chǎn)對-叔酚甲醛樹脂的方法有二種，一種是堿催化法，一種是酸催化法。堿催化法是采用CaO或NaOH為催化劑，如山東省化工廠、上海新華樹脂廠、湖北襄樊紅衛(wèi)化工廠、江蘇無錫縣化工廠、北京永樂店化工廠、天津靜海靜南化工廠、上海瓦霄化工廠、江蘇太倉化工廠等單位均采用堿催化法;酸催化法是采用無機酸為催化劑，如江蘇江陰市周莊化工廠就采用酸催化法。堿化法的工藝是
上述方法存在如下缺點(1)由于水洗每噸產(chǎn)品耗離子水4～5噸，形成廢水;以甲苯作溶劑每噸產(chǎn)品消耗甲苯200公斤。
(2)生產(chǎn)中需用草酸脫色、酸中和甲苯萃取，因此工藝操作較復(fù)雜。
(3)綜合反應(yīng)中間控制比較困難，多靠經(jīng)驗操作。
經(jīng)檢索國外文獻資料，也未發(fā)現(xiàn)有用大孔陽離子交換樹脂作催化劑的報導(dǎo)。
本發(fā)明的任務(wù)是克服已有技術(shù)中的弱點，提供一種工藝簡單、成本低的對-叔酚甲醛樹脂的制取方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是以對-叔丁基酚、甲醛為原料，以大孔型陽離子交換樹脂為催化劑，經(jīng)縮合反應(yīng)、真空過濾、真空蒸餾脫去水及低沸點物，然后冷卻，得對-叔酚甲醛樹脂。其制取工藝流程是
實施例將工業(yè)品對-叔丁基酚(含量≥97%)，大孔陽離子交換樹脂D72，工業(yè)甲醛(含量37%)按比例加入反應(yīng)器中，加熱、攪拌，在回流溫度下反應(yīng)約4小時進行縮合反應(yīng)。對-叔丁基酚與工業(yè)甲醛的配比為1∶1，大孔陽離子交換樹脂D72的加入量以PH值是否適中定，一般為對-叔丁基酚用量的10-25%，然后將反應(yīng)液在保溫50～60℃的溫度下真空過濾，接著將過濾液在真空下蒸餾，以脫去水及低沸點物，最后冷卻即得對-叔酚甲醛樹脂，其軟化點根據(jù)需要調(diào)整。大孔陽離子交換樹脂D72可以重復(fù)使用，未反應(yīng)物仍可送入反應(yīng)器進行縮合反應(yīng)。
用上述方法制得的對-叔酚甲醛樹脂呈淡黃色，軟化點根據(jù)用戶要求其范圍為90～95℃、100～110℃，在54-1氯丁膠粘合劑配方測定中，其剝離強度為≥15公斤/厘米2(1.5小時)。
用本發(fā)明制取對-叔酚甲醛樹脂具有如下優(yōu)點1.工藝流程短，操作容易，較無機酸、堿催化反應(yīng)節(jié)省了中和、水洗、萃取、脫色等工序;
2.縮合反應(yīng)中以水為溶劑，代替原來的以甲醛為溶劑，原料來源易得。
權(quán)利要求
1.一種以對--叔丁基酚與甲醛縮合生成對--叔酚甲醛樹脂的方法，本發(fā)明的特征是縮合反應(yīng)中以大孔型陽離子交換樹脂為催化劑代替原來的堿催化，以水為溶劑代替甲苯為溶劑，其制取方法是
2.根據(jù)權(quán)利要求1.所述的對-叔酚甲醛樹脂的制取方法，其特征是催化劑大孔型陽離子樹脂的用量為對-叔丁基酚用量的10-25%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1.或2.所述的對-叔酚甲醛樹脂的制取方法，催化劑大孔型陽離子樹脂及縮合反應(yīng)中的未反應(yīng)物可重復(fù)使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種對叔酚甲醛樹脂的制取方法。其主要技術(shù)要點是以大孔陽離子交換樹脂為催化劑，經(jīng)縮合→過濾→蒸餾→冷卻即可制的對-叔酚甲醛樹脂。比現(xiàn)有技術(shù)具有工藝流程短，不需甲苯作溶劑，節(jié)省中和、水洗、萃取、脫色等工序。
文檔編號C08G8/12GK1050882SQ9010828
公開日1991年4月24日 申請日期1990年12月7日 優(yōu)先權(quán)日1990年12月7日
發(fā)明者陳金水, 柏海賓, 謝兆平, 沈明影 申請人:徐州化肥廠