一種超強(qiáng)吸水劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超強(qiáng)吸水劑的制備方法，包括：(a)首先，安裝好制備工藝所需的設(shè)備；(b)將制備所需的魔芋粉、丙烯酸、引發(fā)劑和交聯(lián)劑裝入反應(yīng)容器內(nèi)；(c)將反應(yīng)容器置于反應(yīng)設(shè)備中的恒溫水浴中；(d)向反應(yīng)容器內(nèi)加入催化劑；(e)控制水浴溫度為95℃，加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)一段時(shí)間；(f)減壓蒸餾，再將產(chǎn)物醇洗若干次，抽濾，產(chǎn)物干燥至恒重，即得產(chǎn)品。本發(fā)明以魔芋粉和丙烯酸為主要原材料制備出超強(qiáng)吸水劑，且在制備過程中通過控制反應(yīng)溫度，從而提高了制備效率，制備出的產(chǎn)品性能優(yōu)良。
【專利說明】一種超強(qiáng)吸水劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種超強(qiáng)吸水劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超強(qiáng)吸水劑又稱高吸水性樹脂，是一種新型的功能高分子材料。吸水倍數(shù)可達(dá)自身質(zhì)量的數(shù)百乃至數(shù)千倍。最早的高吸水性樹脂是1974年美國(guó)學(xué)業(yè)部北方研究所研制的淀粉接枝丙烯腈共聚物的水解物，但20世紀(jì)80年代初卻是日本的高吸水性樹脂開發(fā)技術(shù)占據(jù)了主導(dǎo)地位。雖然高吸水性樹脂的開發(fā)時(shí)間較短，但各方面發(fā)展非?？?，如1983年世界總產(chǎn)量為6000t，到1987年僅日本的產(chǎn)量就達(dá)到了 36000t ;目前全世界生產(chǎn)高吸水性樹脂的廠家達(dá)30-40個(gè)， 主要分布在日本、美國(guó)及歐洲；產(chǎn)品從淀粉接枝丙烯腈發(fā)展到淀粉接枝丙烯酸、交聯(lián)纖維素類、聚丙烯酸鹽、共聚物水解、聚醚、聚氨酯等類；高吸水性樹脂的吸水率從80年代的百倍提高到目前的四五千倍。我國(guó)開展高吸水性樹脂研制的時(shí)間較短(20世紀(jì)80年代初開始)，但研究、生產(chǎn)單位已達(dá)數(shù)十家，高吸水性樹脂的專利已達(dá)數(shù)十種。1999年的累計(jì)產(chǎn)量已達(dá)近千噸，但仍存在品種單一、質(zhì)量參差不齊等問題，缺少高功能的產(chǎn)品，某些含量的指標(biāo)偏高。目前世界上占主導(dǎo)地位的是聚丙烯酸鹽類高吸水性樹脂。
[0003]通過天然高分子的接枝改性合成的高吸水性樹脂的優(yōu)點(diǎn)是成本較低、產(chǎn)物超過使用周期可以分解，缺點(diǎn)是工藝復(fù)雜、產(chǎn)品易腐敗，強(qiáng)度較差。天然高分子的接枝主要有以下幾種方法。
[0004]淀粉-丙烯腈接枝共聚物:淀粉-丙烯腈接枝共聚物的水解產(chǎn)物是世界上第一個(gè)開發(fā)的高吸水性樹脂。特點(diǎn)是吸水倍數(shù)高(1000-3000倍)、成本低。缺點(diǎn)是水解工藝比較復(fù)雜，干燥效率低。合成所用的硝酸鈰銨是至今淀粉接枝不飽和單體最有效的引發(fā)劑，其工藝過程為:淀粉糊化一冷卻一接枝共聚一加壓水解一冷卻一酸化一離心分離一中和一干燥—成品包裝。如果采用三價(jià)錳鹽-硫酸亞鐵銨雙氧水組成的復(fù)合引發(fā)體系，則接枝效率可達(dá)95%。合成時(shí)需要控制引發(fā)劑用量、加入方式、溫度、淀粉種類和丙烯腈用量等。但關(guān)鍵是控制共聚物的皂化方法和皂化程度。
[0005]淀粉-混合單體的接枝共聚物:即在淀粉上除了接枝丙烯腈外，還可以接枝丙烯、甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酰胺等單體。其優(yōu)點(diǎn)是進(jìn)一步提高產(chǎn)物的吸水倍數(shù)，此外，如采用顆粒淀粉，可省去糊化工序,縮短皂化時(shí)間,產(chǎn)品容易過濾、分離、清洗、貯存。
[0006]淀粉-聚丙烯酸鈉的接枝共聚物優(yōu)點(diǎn)是將淀粉和聚丙烯酸鈉水溶液在加熱條件下進(jìn)行混煉，即過程力化學(xué)接枝形成產(chǎn)物。
[0007]纖維素的接枝共聚物:即將丙烯腈等單體分散在纖維素漿液中，在鈰鹽引發(fā)劑的作用下進(jìn)行接枝共聚，再加壓水解。其優(yōu)點(diǎn)是:雖然吸水倍數(shù)不如淀粉類共聚物，但可制成高吸水性織物，可與纖維混紡，改善最終產(chǎn)品的吸水性能。
[0008]天然高分子羧甲基化:特點(diǎn)是控制羧甲基化的程度，交聯(lián)后可得吸水性不同的產(chǎn)物。
[0009]以水溶性合成樹脂為原料合成高吸水樹脂是目前的主導(dǎo)，其優(yōu)點(diǎn)是克服了天然高分子接枝后改性的不足，并且原料豐富，缺點(diǎn)是成本偏高。具體合成方法為:
[0010]聚乙烯醇的交聯(lián)改性:主要通過酸酐的交聯(lián)，并引入-COONa基團(tuán)。特點(diǎn)是吸水性能可調(diào)。
[0011]聚丙烯酰胺的交聯(lián)改性:主要通過輻射引發(fā)或引發(fā)劑引發(fā)磷酸、馬來酸酐、鄰苯二甲酸酐等與聚丙烯酰胺交聯(lián)，如采用丙烯酸鈉與丙烯酰胺共聚交聯(lián)，可得吸水量可達(dá)2000g/g的高吸水性樹脂。
[0012]聚丙烯腈的改性:主要是通過丙烯腈與甲基丙烯酸、N-羥甲基丙烯酰胺進(jìn)行共聚、紡絲、再硫酸浸潰制得纖維狀吸水樹脂。
[0013]聚丙烯酸的改性:主要是通過丙烯酸鹽類單體的水溶液聚合或反相懸浮聚合制得，其產(chǎn)量是最大的。 交聯(lián)方法可以采用交聯(lián)劑交聯(lián)、自身交聯(lián)、離子交聯(lián)等方法。
[0014]用于農(nóng)業(yè)與園藝方面的高吸水性樹脂又稱為保水劑和土壤改良劑。我國(guó)是世界上缺水較嚴(yán)重的國(guó)家，因此，保水劑的應(yīng)用就顯得越來越重要，目前國(guó)內(nèi)已有十幾家科研院所的研制高吸水性樹脂產(chǎn)品用于糧、棉、油、糖、煙、果、菜、林等60多種植物上進(jìn)行應(yīng)用試驗(yàn)，推廣面積超過7萬多公頃，并在西北、內(nèi)蒙等地利用高吸水性樹脂進(jìn)行大面積防砂綠化造林。用于這方面的高吸水性樹脂主要是淀粉接枝丙烯酸鹽聚合交聯(lián)物和丙烯酰胺-丙烯酸鹽共聚交聯(lián)物，其中鹽己由鈉型轉(zhuǎn)向鉀型。使用的方法主要有拌種、噴撤、穴施、或用水調(diào)成糊狀后浸泡植物根部。同時(shí)，還可以利用高吸水性樹脂對(duì)化肥進(jìn)行包衣后施肥，充分發(fā)揮化肥的利用率，防止浪費(fèi)和污染。國(guó)外還利用高吸水性樹脂作為水果、蔬菜、食品保鮮包裝材料。
[0015]用于農(nóng)業(yè)與園藝方面的高吸水性樹脂又稱為保水劑和土壤改良劑。我國(guó)是世界上缺水較嚴(yán)重的國(guó)家，因此，保水劑的應(yīng)用就顯得越來越重要，目前國(guó)內(nèi)已有十幾家科研院所的研制高吸水性樹脂產(chǎn)品用于糧、棉、油、糖、煙、果、菜、林等60多種植物上進(jìn)行應(yīng)用試驗(yàn)，推廣面積超過7萬多公頃，并在西北、內(nèi)蒙等地利用高吸水性樹脂進(jìn)行大面積防砂綠化造林。用于這方面的高吸水性樹脂主要是淀粉接枝丙烯酸鹽聚合交聯(lián)物和丙烯酰胺-丙烯酸鹽共聚交聯(lián)物，其中鹽已由鈉型轉(zhuǎn)向鉀型。使用的方法主要有拌種、噴撤、穴施、或用水調(diào)成糊狀后浸泡植物根部。同時(shí)，還可以利用高吸水性樹脂對(duì)化肥進(jìn)行包衣后施肥，充分發(fā)揮化肥的利用率，防止浪費(fèi)和污染。國(guó)外還利用高吸水性樹脂作為水果、蔬菜、食品保鮮包裝材料。
[0016]在超強(qiáng)吸水劑制備過程中，反應(yīng)溫度對(duì)其存在很大影響，如何確定一個(gè)適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度，對(duì)整個(gè)制備過程顯得尤為必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0017]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，提供一種超強(qiáng)吸水劑的制備方法，該制備方法以魔芋粉和丙烯酸為主要原材料制備出超強(qiáng)吸水劑，且在制備過程中通過控制反應(yīng)溫度，從而提高了制備效率，制備出的產(chǎn)品性能優(yōu)良。
[0018]本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種超強(qiáng)吸水劑的制備方法，包括以下步驟:
[0019](a)首先，安裝好制備工藝所需的設(shè)備；
[0020](b)將制備所需的魔芋粉、丙烯酸、引發(fā)劑和交聯(lián)劑裝入反應(yīng)容器內(nèi)；[0021](c)將反應(yīng)容器置于反應(yīng)設(shè)備中的恒溫水浴中；
[0022](d)向反應(yīng)容器內(nèi)加入催化劑；
[0023](e)控制水浴溫度為80°C~110°C，加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)一段時(shí)間；
[0024](f)減壓蒸餾，再將產(chǎn)物醇洗若干次，抽濾，產(chǎn)物干燥至恒重，即得產(chǎn)品。
[0025]所述步驟(a)中，反應(yīng)容器為三口瓶。
[0026]所述步驟(e)中，水浴溫度為80°C。
[0027]所述步驟(e)中，水浴溫度為110°C。
[0028]所述步驟(e)中，水浴溫度為95°C。
[0029]綜上所述， 本發(fā)明的有益效果是:以魔芋粉和丙烯酸為主要原材料制備出超強(qiáng)吸水劑，且在制備過程中通過控制反應(yīng)溫度，從而提高了制備效率，制備出的產(chǎn)品性能優(yōu)良。
【具體實(shí)施方式】
[0030]下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不僅限于此。
[0031]實(shí)施例1:
[0032]本發(fā)明涉及的一種超強(qiáng)吸水劑的制備方法，包括以下步驟:
[0033](a)首先，安裝好制備工藝所需的設(shè)備；
[0034](b)將制備所需的魔芋粉、丙烯酸、引發(fā)劑和交聯(lián)劑裝入反應(yīng)容器內(nèi)；
[0035](C)將反應(yīng)容器置于反應(yīng)設(shè)備中的恒溫水浴中；
[0036](d)向反應(yīng)容器內(nèi)加入催化劑；
[0037](e)控制水浴溫度為95°C，加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)一段時(shí)間；
[0038](f)減壓蒸餾，再將產(chǎn)物醇洗若干次，抽濾，產(chǎn)物干燥至恒重，即得產(chǎn)品。
[0039]所述步驟(a)中，反應(yīng)容器為三口瓶。
[0040]為了得到最佳的反應(yīng)溫度，本發(fā)明做了反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的酯化率的影響試驗(yàn)，通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，升高反應(yīng)溫度可以使酸值趨于平衡的時(shí)間變短，且可以達(dá)到95%以上的酯化率，綜合考慮各種因素，本實(shí)施例中的反應(yīng)溫度控制在95°C。
[0041]實(shí)施例2:
[0042]本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處僅在于，水浴溫度為80°C，本實(shí)施例的其他部分與實(shí)施例1相同，不再贅述。
[0043]實(shí)施例3:
[0044]本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處僅在于，水浴溫度為110°C，本實(shí)施例的其他部分與實(shí)施例1相同，不再贅述。
[0045]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)，對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種超強(qiáng)吸水劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (a)首先，安裝好制備工藝所需的設(shè)備； (b)將制備所需的魔芋粉、丙烯酸、引發(fā)劑和交聯(lián)劑裝入反應(yīng)容器內(nèi)； (C)將反應(yīng)容器置于反應(yīng)設(shè)備中的恒溫水浴中； (d)向反應(yīng)容器內(nèi)加入催化劑； (e)控制水浴溫度為80°C~110°C，加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)一段時(shí)間； (f)減壓蒸餾，再將產(chǎn)物醇洗若干次，抽濾，產(chǎn)物干燥至恒重，即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超強(qiáng)吸水劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(a)中，反應(yīng)容器為三口瓶。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超強(qiáng)吸水劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(e)中，水浴溫度為80°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超強(qiáng)吸水劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(e)中，水浴溫度為110°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超強(qiáng)吸水劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(e)中，水浴溫度為95°C。`
【文檔編號(hào)】C08F2/00GK103724554SQ201210404888
【公開日】2014年4月16日 申請(qǐng)日期:2012年10月12日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月12日
【發(fā)明者】馬群 申請(qǐng)人:馬群