專利名稱：一種聚羧酸系高性能減水劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種減水劑，具體涉及一種高性能的聚羧酸系減水劑。
背景技術(shù)：
在混凝土減水劑中，聚羧酸系減水劑具有較高的減水能力，摻量與混凝土流動性的相關(guān)性較好，坍落度保持性能較強?，F(xiàn)有工藝大多采用帶聚氧化乙烯基的醇類和不飽和羧酸在引發(fā)劑的作用下進行聚合反應(yīng)制備，而引發(fā)劑在反應(yīng)體系中的濃度會影響反應(yīng)的進行，因此需要嚴格控制引發(fā)劑的滴加速度。同時，單體的濃度、投料方式和反應(yīng)溫度等條件 也會影響聚羧酸系減水劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)，而聚羧酸系減水劑的分散能力則主要取決于其化學(xué)結(jié)構(gòu)中的立體位阻效應(yīng)和靜電斥力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種具有較高減水性能、且反應(yīng)易于控制的聚羧酸系減水劑。為了達到上述目的，本發(fā)明提供了一種聚羧酸系高性能減水劑，通過向充有氮氣的底液中滴加不飽和有機酸溶液和還原性溶液進行聚合反應(yīng)制備而成；其中底液包括重量配比為30-40 :1-5 20-30的烯丙基聚氧乙烯醚、雙氧水和去離子水；不飽和有機酸溶液包括重量配比為2-8 10-16的丙烯酸和去離子水；還原性溶液包括重量配比為1-3 10-16的巰基乙酸和去離子水；且烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸以及巰基乙酸的重量配比為30-40 2-8 :1-3。該聚羧酸系高性能減水劑中還含有占減水劑總重量的O. 5-1%的消泡劑，該消泡劑優(yōu)選聚醚改性聚硅氧烷消泡劑。聚合反應(yīng)溫度為70_80°C。不飽和有機酸溶液的滴加時間為2-3小時，還原性溶液的滴加時間為3-4小時，滴加完成后保溫I小時。反應(yīng)完成后，溫度降低到55-65°C，采用堿性化合物調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液pH值至7. 0-8. O0堿性化合物選自氫氧化鈉及其水溶液或氫氧化鉀及其水溶液，碳酸鈉及其水溶液。其中，原料烯丙基聚氧乙烯醚的分子量為2400，制得的聚合物分子量為35000。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點本發(fā)明采用烯丙基聚氧乙烯醚為原料，制得的聚羧酸側(cè)鏈長度即利于減水劑的合成，又有利于增加吸附層分子的立體斥力。本發(fā)明中的鏈引發(fā)劑直接在底液中加入，而采用鏈轉(zhuǎn)移劑調(diào)節(jié)聚合物的分子量分布，方便對反應(yīng)進行控制，同時適當(dāng)縮短了反應(yīng)時間。本發(fā)明對原料的加入量和各單體的加入濃度進行反復(fù)試驗，確定了投料配比及各投料濃度，制得的減水劑減水率高，且水泥凈漿的流動度大。同時在聚合反應(yīng)完成后加入消泡劑，消除了聚羧酸高性能減水劑表面的大氣泡，降低對混凝土的孔結(jié)構(gòu)和耐久性產(chǎn)生的不良影響。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明脂肪族減水劑的生產(chǎn)方法進行詳細說明。實施例一
底液制備按重量份分別取烯丙基聚氧乙烯醚30份、雙氧水I份和去離子水20份，混合均勻備用。不飽和有機酸溶液制備按重量份分別取丙烯酸2份和去離子水10份，混合均勻備用?！?br> 還原性溶液制備按重量份分別取巰基乙酸I份和去離子水10份，混合均勻備用。在反應(yīng)釜中加入底液，充氮氣，升溫至70°C，同時滴加不飽和有機酸溶液和還原性溶液，滴加時間分別為2小時和3小時。滴加完畢后保溫I小時，降溫至55°C，用氫氧化鈉溶液中和至PH值為7. 0，再調(diào)整溶液固含量至20%。最后加入O. 4份的聚醚改性聚硅氧烷消泡劑，均和均勻即得聚羧酸系高效減水齊U。應(yīng)用于水泥配制的砂漿，測得其減水率為35%，水泥凈漿流動度為275_(聚羧酸系高效減水劑用量為水泥質(zhì)量的1% )。實施例二
底液制備按重量份分別取烯丙基聚氧乙烯醚40份、雙氧水5份和去離子水30份，混合均勻備用。不飽和有機酸溶液制備按重量份分別取丙烯酸8份和去離子水16份，混合均勻備用。還原性溶液制備按重量份分別取巰基乙酸3份和去離子水16份，混合均勻備用。在反應(yīng)釜中加入底液，充氮氣，升溫至80°C，同時滴加不飽和有機酸溶液和還原性溶液，滴加時間分別為3小時和4小時。滴加完畢后保溫I小時，降溫至65°C，用氫氧化鉀溶液中和至PH值為8. 0，再調(diào)整溶液固含量至20%。最后加入1.1份的聚醚改性聚硅氧烷消泡劑，混合均勻即得聚羧酸系高效減水齊U。應(yīng)用于水泥配制的砂漿，測得其減水率為37%，水泥凈漿流動度為290_(聚羧酸系高效減水劑用量為水泥質(zhì)量的1% )。實施例三
底液制備按重量份分別取烯丙基聚氧乙烯醚35份、雙氧水3份和去離子水25份，混合均勻備用。不飽和有機酸溶液制備按重量份分別取丙烯酸5份和去離子水14份，混合均勻備用。還原性溶液制備按重量份分別取巰基乙酸2份和去離子水12份，混合均勻備用。在反應(yīng)釜中加入底液，充氮氣，升溫至80°C，同時滴加不飽和有機酸溶液和還原性溶液，滴加時間分別為2小時和4小時。滴加完畢后保溫I小時，降溫至55°C，用氫氧化鈉溶液中和至PH值為8. 0，再調(diào)整溶液固含量至20%。最后加入O. 8份的聚醚改性聚硅氧烷消泡劑，混合均勻即得聚羧酸系高效減水齊U。應(yīng)用于水泥配制的砂漿，測得其減水率為37%，水泥凈漿流動度為285_(聚羧酸系高效減水劑用量為水泥質(zhì)量的1% )。
權(quán)利要求
1.一種聚羧酸系高性能減水劑，其特征在于所述減水劑通過向充有氮氣的底液中滴加不飽和有機酸溶液和還原性溶液進行聚合反應(yīng)制備而成；所述底液包括重量配比為30-40 :1-5 20-30的烯丙基聚氧乙烯醚、雙氧水和去離子水；所述不飽和有機酸溶液包括重量配比為2-8 10-16的丙烯酸和去離子水；所述還原性溶液包括重量配比為1-3 10-16的巰基乙酸和去離子水；所述烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸以及巰基乙酸的重量配比為 30-40 :2-8 :1-3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚羧酸系高性能減水劑，其特征在于所述減水劑中還含有占減水劑總重量的O. 5-1%的消泡劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚羧酸系高性能減水劑，其特征在于所述消泡劑為聚醚改性聚硅氧烷消泡劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚羧酸系高性能減水劑，其特征在于所述聚合反應(yīng)溫度為70-80°C ;所述不飽和有機酸溶液的滴加時間為2-3小時，還原性溶液的滴加時間為3-4小時，滴加完成后保溫I小時；反應(yīng)完成后，溫度降低到55-65°C，采用堿性化合物調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液pH值至7. 0-8.0。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚羧酸系高性能減水劑，其特征在于所述堿性化合物選自氫氧化鈉，氫氧化鉀或碳酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚羧酸系高性能減水劑，其特征在于所述烯丙基聚氧乙烯醚的分子量為2400 ;所述聚合反應(yīng)制備的聚合物分子量為35000。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚羧酸系高性能減水劑，通過向充有氮氣的底液中滴加不飽和有機酸溶液和還原性溶液進行聚合反應(yīng)制備而成；其中底液包括重量配比為30-401-520-30的烯丙基聚氧乙烯醚、雙氧水和去離子水；不飽和有機酸溶液包括重量配比為2-810-16的丙烯酸和去離子水；還原性溶液包括重量配比為1-310-16的巰基乙酸和去離子水；且烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸以及巰基乙酸的重量配比為30-402-81-3。本發(fā)明制備的減水劑具有較高減水性能、且反應(yīng)易于控制。
文檔編號C08F283/06GK102993384SQ20121029795
公開日2013年3月27日 申請日期2012年8月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月21日
發(fā)明者王興文, 孫忠, 盧祎 申請人:江蘇百瑞吉新材料有限公司