專(zhuān)利名稱(chēng)：含氯、溴硅酸酯阻燃劑化合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含氯、溴硅酸酯阻燃劑化合物及其制備方法，具體涉及一種硅酸二(2_氯乙基)_2_氯_3_ (2,4,6_ 二溴苯氧基)丙基酯化合物及其制備方法。該化合物屬硅鹵協(xié)同阻燃劑，適合用于聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹(shù)脂、不飽和樹(shù)脂等材料的阻燃增塑劑。
背景技術(shù)：
當(dāng)今高分子材料的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，但是由于其具有易燃的特性常引起火災(zāi)，給人們的生命財(cái)產(chǎn)帶來(lái)嚴(yán)重威脅，因而促進(jìn)了阻燃技術(shù)的研究和阻燃增塑劑產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展。阻燃增塑劑是同時(shí)具有阻燃功能和增塑作用的塑料加工助劑，它能克服由于易燃增塑劑的加入使高分子材料變得更易燃燒的問(wèn)題。目前對(duì)磷酸酯阻燃增塑劑研究較多，但遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿(mǎn)足材料發(fā)展的需求，人們總希望有新型高效、低毒且價(jià)格低廉的阻燃增塑劑在市場(chǎng) 上出現(xiàn)。阻燃領(lǐng)域技術(shù)人員認(rèn)為高效阻燃劑開(kāi)發(fā)的前途在于多元阻燃劑復(fù)配或設(shè)計(jì)同一分子結(jié)構(gòu)中含有多種阻燃元素以產(chǎn)生協(xié)同增效作用。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，對(duì)多元素協(xié)同阻燃增塑劑的開(kāi)發(fā)成為熱點(diǎn)研究課題。發(fā)明者研究開(kāi)發(fā)出了以多晶硅產(chǎn)業(yè)的副產(chǎn)物四氯化硅為原料制備新型硅鹵協(xié)同阻燃增塑劑硅酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯。該化合物分子中含有氯、溴和硅三阻燃元素，能發(fā)揮較好的協(xié)同阻燃增效作用，是一個(gè)優(yōu)良的新型阻燃增塑劑。本發(fā)明對(duì)解決四氯化硅綜合利用的難題提供了一項(xiàng)可行的技術(shù)依據(jù)，又開(kāi)辟了一個(gè)廉價(jià)優(yōu)良的阻燃增塑劑新品種，既具有良好的環(huán)境效益又具有很好的經(jīng)濟(jì)效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提出一種硅鹵協(xié)同阻燃增塑劑化合物硅酸三(2-氯乙基)-2-氯-3- (2,4,6-三溴苯氧基)丙基酯，其阻燃增塑性能優(yōu)良，可有效克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案—種娃酸二(2_氯乙基)_2_氯_3_(2,4,6_ 二溴苯氧基)丙基酯化合物，其特征
在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示
An
Br^y-OCH2CHCH3O Si(OCH2^H2)3
ir C1C1。本發(fā)明的另一目的在于提出一種如上所述硅酸三(2-氯乙基)-2_氯_3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯的制備方法，其工藝簡(jiǎn)單、易于規(guī)?；a(chǎn)，且原料廉價(jià)易得，設(shè)備投資少，成本低廉，該方法為攪拌下、在反應(yīng)器中加入四氯化硅，20°C下，滴加等摩爾的三溴苯基環(huán)氧丙基醚的有機(jī)溶劑溶液，滴加過(guò)程控制溫度不超過(guò)35°C，滴完后，Ih內(nèi)升溫到60-80°C，保溫反應(yīng)4_6h，再降溫到40°C，并在冷凝管上口裝有一個(gè)可極度伸縮膨脹軟密封套，液面下通入一定摩爾比的環(huán)氧乙烷，通入過(guò)程控制溫度不超過(guò)45°C，而后50-60°C保溫3-5h，反應(yīng)體系PH值達(dá)5-6，減壓蒸餾除去有機(jī)溶劑(回收使用)和少量低沸點(diǎn)物，得淡黃色液體硅酸三(2-氯乙基)_2_氣_3_ (2,4,6_ 二漠苯氧基)丙基酷。如上所述一定摩爾比的環(huán)氧乙烷是指三溴苯基環(huán)氧丙基醚四氯化硅環(huán)氧乙烷的摩爾比為I : I : 3 I : I : 4. 2。如上所述的有機(jī)溶劑為四氫呋喃、氯仿、乙腈、1，2_ 二氯乙烷或1，4_ 二氧六環(huán)。本發(fā)明的硅酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯為淡黃色液體，產(chǎn)率為94. 1% 98.0%，其閃點(diǎn)(開(kāi)口杯)225±5°C，分解溫度300±5°C，密度(250C )為I. 830g/cm3，折光率為nD25 = I. 6686。其適合作為聚氯乙烯、聚乙烯醇、環(huán)氧樹(shù)月旨、不飽和樹(shù)脂、聚氨酯等材料的阻燃增塑劑之用。
娃酸二(2_氯乙基)_2_氯_3_(2,4,6_ 二溴苯氧基)丙基酯的合成原理如下式所
示
權(quán)利要求
1.一種硅鹵協(xié)同阻燃增塑劑硅酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示
2.如權(quán)利要求I所述硅酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯制備方法其，特征在于，該方法為 攪拌下、在反應(yīng)器中加入四氯化硅，20°C下，滴加等摩爾的三溴苯基環(huán)氧丙基醚的有機(jī)溶劑溶液，滴加過(guò)程控制溫度不超過(guò)35 V，滴完后，Ih內(nèi)升溫到60-80 V，保溫反應(yīng)4_6h，再降溫到40°C，并在冷凝管上口裝有一個(gè)可極度伸縮膨脹軟密封套，液面下通入一定摩爾比的環(huán)氧乙烷，通入過(guò)程控制溫度不超過(guò)45°C，而后50-60°C保溫3-5h，反應(yīng)體系PH值達(dá)5-6，減壓蒸餾除去有機(jī)溶劑和少量低沸點(diǎn)物，得淡黃色液體硅酸三(2-氯乙 基)-2_氯-3-(2,4,6-二溴苯氧基)丙基酯。
3.如權(quán)利要求2所述硅酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯制備方法其，特征在于所述一定摩爾比的環(huán)氧乙烷是指三溴苯基環(huán)氧丙基醚四氯化硅環(huán)氧乙烷的摩爾比為I : I : 3 I : I : 4. 2。
4.如權(quán)利要求2所述硅酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯制備方法其，特征在于所述的有機(jī)溶劑為四氫呋喃、氯仿、乙腈、1，2_ 二氯乙烷或1，4_ 二氧六環(huán)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硅鹵協(xié)同阻燃增塑劑硅酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯化合物及其制備方法，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示制備方法為在反應(yīng)器中加入四氯化硅，20℃下，滴加等摩爾的三溴苯基環(huán)氧丙基醚的有機(jī)溶劑溶液，滴完后，60-80℃保溫反應(yīng)4-6h，而后40℃液面下通入一定摩爾比的環(huán)氧乙烷，在50-60℃保溫反應(yīng)3-5h，純化處理，得淡黃色液體硅酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯；該化合物為高效阻燃增塑劑，適用于聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹(shù)脂、不飽和樹(shù)脂等的阻燃增塑劑；并且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投資少，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C08L27/06GK102731825SQ20121024703
公開(kāi)日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月17日
發(fā)明者俞春雷, 劉穎棋, 王彥林, 范臘梅 申請(qǐng)人:蘇州科技學(xué)院