專利名稱：一種甲基苯基混合環(huán)硅氧烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，具體是一種甲基苯基混合環(huán)硅氧烷的制備方法。
背景技術(shù)：
甲基苯基環(huán)硅氧烷是指硅原子上同時(shí)含有甲基和苯基的環(huán)型硅氧烷，結(jié)構(gòu)通式 可簡(jiǎn)單表示為(MePhSiO)n(n ^ 3)。高純度、不含三官能雜質(zhì)的甲基苯基環(huán)硅氧烷是制備甲 基苯基高溫硫化硅橡膠的原料之一。此外，甲基苯基環(huán)硅氧烷具有良好的生理惰性，優(yōu)良的 表面活性、耐老化性、抗紫外線輻射性、透光、無(wú)毒無(wú)味等性能，可廣泛應(yīng)用于化妝品的主劑 和助劑，還可以用于藥物和醫(yī)療衛(wèi)生行業(yè)。用甲基苯基二氯硅烷水解，然后高溫重排或裂解，可獲得甲基苯基環(huán)硅氧烷。 Lewis[J. Am. Chem. Soc. , 1948，70，1115—1117]、Young 等[J. Am. Chem. Soc. , 1948， 70,3758-3764]將甲基苯基二氯硅烷水解，然后在高溫下加熱重排，接收2mmHg/295°C下的 餾分，制備了甲基苯基混合環(huán)硅氧烷，但產(chǎn)率只有30-35%。人們又加入熱裂解催化劑，提 胃了^的雙Ahn 等[Synthesis and Characterization of Cis- and Trans-Trimethyltriphenyl cyclotrisiloxane, Journal of Inorganic and Organometallic Polymers]以甲基苯基二氯硅烷和氧化鋅為原料，水解、高溫裂解制備了甲基苯基環(huán)三硅氧 烷。Guinet等[1969，US 3484469 ]將甲基苯基二氯硅烷于70 80°C下水解，水解油水 洗至中性，干燥后，加入0. 05% 6%的堿金屬碳酸鹽作為催化劑，在低于IOmmHg下，250 290°C下熱裂解，獲得甲基苯基環(huán)硅氧烷，產(chǎn)物中40 70%為四環(huán)體。Kuznetsova等[1971， U S 3558681]將甲基苯基二氯硅烷在劇烈攪拌下水解，水解油水洗至中性后，加入無(wú)水氯 化鈣干燥，然后加入0. 01 的氫氧化鋰或者1 10%左右的硅醇鋰在1 2mmHg下加 熱至250°C，產(chǎn)物收率高達(dá)90%左右。來(lái)國(guó)橋等[2009，CN101503421]將甲基苯基二氯硅烷 與芳烴混合后，滴加到互混的多相混合溶劑體系中，在O 30°C下進(jìn)行水解反應(yīng)，蒸除溶劑 后，加入催化劑，可獲得甲基苯基環(huán)硅氧烷。甲基苯基二氯硅烷水解，會(huì)產(chǎn)生大量的HCl氣體，需要經(jīng)水洗、中和過程，產(chǎn)生 很多廢酸廢水，污染環(huán)境，勞動(dòng)強(qiáng)度大。另外，由于甲基苯基二氯硅烷中不同程度地含 有苯基三氯硅烷，苯基三氯硅烷地含量可從0. 1% 10%，由于兩者沸點(diǎn)相近，分別為 205. O0C (101. 3KPa)和201. 0°C (101. 3KPa),即使采用精餾分離，也難以高效率獲得不含 苯基三氯硅烷的甲基苯基二氯硅烷。因而，用甲基苯基二氯硅烷制備的甲基苯基混合環(huán)硅 氧烷不可避免的存在三官能雜質(zhì)。三官能雜質(zhì)的存在，產(chǎn)物用作甲基苯基高溫硫化硅橡膠 原料時(shí)，將會(huì)降低甲基苯基熱硫化硅橡膠的性能，甚至出現(xiàn)交聯(lián)和爬輥現(xiàn)象；產(chǎn)物用作LED 封裝用有機(jī)硅材料原料時(shí)，難以獲得折光率高于1. 50的LED封裝用有機(jī)硅材料。李美江等[2008，CN101125860]以含苯基硅氧三官能鏈節(jié)(SiPhO1J即Tp的甲基 苯基聚硅氧烷為原料在堿催化下通過熱裂解的方法，也制備了甲基苯基環(huán)硅氧烷。采用熱 裂解法，需經(jīng)催化裂解、精餾等工序而制備合格環(huán)硅氧烷，需要在高溫下操作，設(shè)備易于損 壞，操作環(huán)境差，工藝復(fù)雜，成本高。
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用甲基苯基二烷氧基硅烷水解法，也可以制備甲基苯基環(huán)硅氧烷。 Razzano [1998, U S 5739370]報(bào)道了將甲基苯基二氯硅烷與醇反應(yīng)，獲得烷氧基硅烷，然 后用很低濃度的堿金屬氫氧化物如LiOH，NaOH, KOH等催化裂解，獲得甲基苯基環(huán)硅氧烷。 Compton等[2000，U S 6160151]則報(bào)道了將烷氧基硅烷與格氏試劑PhMgX (X = Cl，Br，I) 在THF和二甲苯混合溶劑中反應(yīng)，過濾殘?jiān)?，將清液減壓分餾，獲得甲基苯基二乙氧基硅 烷，然后在堿性條件下水解獲得對(duì)稱的四甲基四苯基環(huán)四硅氧烷。由于制備甲基苯基烷氧基硅烷的原料甲基苯基二氯硅烷中不同程度地含有苯 基三氯硅烷，也難以高效率獲得不含苯基三氯硅烷的甲基苯基二氯硅烷。伍川等[2009， CN101503422]以高純度的甲基苯基二乙氧基硅烷與催化劑的水溶液按一定比例組成的混 合液體加入到帶裝有填料的分離柱及塔頂蒸餾頭的反應(yīng)器中，在常壓及70 125°C下進(jìn)行 水解反應(yīng)，將水解油中和至中性后，將水層與油層進(jìn)行分離，并以甲苯作為夾帶劑，將油層 中殘存的少量水分脫除后，常壓或減壓下升溫脫除甲苯，得到甲基苯基混合環(huán)體，產(chǎn)物中不 含三官能雜質(zhì)，水解縮合及裂解過程中硅原子利用率高。上述甲基苯基二烷氧基硅烷水解后再熱裂解制備甲基苯基環(huán)硅氧烷的方法，在水 解過程中，需要水洗或者加入中和劑中和使水解油呈中性。若用水洗中和，也會(huì)產(chǎn)生較大量 的廢水，勞動(dòng)強(qiáng)度較大。若用中和劑，則會(huì)向水解油中引入較大量的金屬離子，這些金屬離 子會(huì)在熱裂解過程中被蒸氣夾帶，而進(jìn)入產(chǎn)品中，這樣會(huì)使得甲基苯基混合環(huán)硅氧烷中金 屬離子含量偏高，影響其作為原料制得的產(chǎn)品在電子電器封裝材料中的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是，提供一種不需水洗中和或加入中和劑，只需過濾 即可將催化劑從水解反應(yīng)體系中分離出來(lái)，且不含三官能雜質(zhì)的甲基苯基混合環(huán)硅氧烷的 新的制備方法。采用稀土固體超強(qiáng)酸S0427Mx0y/Ln3+做催化劑是本發(fā)明的技術(shù)關(guān)鍵。固體超強(qiáng)酸 是指固體表面酸強(qiáng)度比100%硫酸更強(qiáng)的酸，即Hammett酸度函數(shù)Ηο<_11. 9的酸。固體超 強(qiáng)酸具有制備簡(jiǎn)單、儲(chǔ)存方便、催化活性高、不污染環(huán)境、不腐蝕設(shè)備、可以再生和循環(huán)使用 等優(yōu)點(diǎn)，反應(yīng)結(jié)束后只需過濾便可實(shí)現(xiàn)催化劑與反應(yīng)產(chǎn)物分離，是一種應(yīng)用前景廣闊的工 業(yè)催化劑，已應(yīng)用于多種有機(jī)反應(yīng)中。在S0427Mx0y型固體超強(qiáng)酸中摻雜一定量的稀土金屬 離子，制備稀土固體超強(qiáng)酸S0427Mx0y/Ln3+ (Ln3+代表稀土金屬離子)，可以看作是對(duì)固體超 強(qiáng)酸的改性，即在S0427Mx0y的表面既吸附了 S042—，又吸附了一定量的稀土金屬離子Ln3+，一 方面Ln3+本身就是路易斯酸，比S0427Mx0y多了一部分路易斯酸中心。另一方面，負(fù)載了微 量的稀土金屬原子，相當(dāng)于在金屬離子周圍放置了吸電子源，使金屬離子上的正電荷增加， 稀土金屬原子與原有金屬原子產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，有利于進(jìn)一步提高催化劑活性。本發(fā)明的甲基苯基混合環(huán)硅氧烷的制備方法，其特征在于按如下步驟
1)將甲基苯基二烷氧基硅烷與催化劑和去離子水加入到有控溫鉬探頭的反應(yīng)器中，在 常壓及60 130°C下進(jìn)行水解反應(yīng)，接收反應(yīng)生成的醇-水混合物，測(cè)定餾出液的折光率 nD25，當(dāng)nD25接近1. 3325時(shí)，停止加熱，降溫，靜置分層；其中催化劑用量為甲基苯基二烷氧 基硅烷的1 15wt% (優(yōu)選為3 9wt%)，甲基苯基二烷氧基硅烷與去離子水的質(zhì)量比為 1:0. 2 5 ；所述的甲基苯基二烷氧基硅烷為甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、甲 基苯基二丙氧基硅烷、甲基苯基二異丙氧基硅烷、甲基苯基二丁氧基硅烷中的一種或幾種 的混合物。2)將靜置分層的反應(yīng)混合物分離，下層經(jīng)抽濾除去固體超強(qiáng)酸催化劑，獲得濾 液；
3)向所得濾液中加入濾液體積0.2 5倍的甲苯，用分水器常壓除水，水除凈后，蒸除 甲苯，獲得干燥的水解油；
4)向所得干燥水解油中加入裂解催化劑LiOH或其水合物、Na0H、K0H、Rb0H、Cs0H中的 一種或幾種(優(yōu)選為L(zhǎng)iOH或其水合物)，在200 320°C、0. 096MPa下進(jìn)行裂解，收集裂解產(chǎn) 物，即得甲基苯基混合環(huán)硅氧烷；其中裂解催化劑用量為水解油質(zhì)量的0. 01 50wt%(優(yōu)選 為 0.05 10wt%)；
所述的催化劑為具有通式S0427Mx0y/Ln3+的稀土固體超強(qiáng)酸，式中MxOy為Ti02、Al2O3, SiO2, ZrO2中的一種或幾種的混合物(優(yōu)選為TiO2),稀土金屬元素Ln選自La、Nd、Pr、Sm、 Yb、Tm、Gd、Dy (優(yōu)選為 La, Nd, Sm, Gd)0作為優(yōu)選，催化劑S0427Mx0y/Ln3+ 是用 IOg MxOy 與 25ml 濃度為 0. 5^2. 5mol/L 的 硫酸，0. 00Γ0. Imol的Ln2O3攪拌下浸滯14h后過濾，洗滌氯離子后經(jīng)馬弗爐焙燒1 7h 后所得。作為優(yōu)選，步驟1)中催化劑用量為甲基苯基二烷氧基硅烷的3 9wt% ；步驟4)中 裂解催化劑用量為水解油質(zhì)量的0. 05 10wt%。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明用稀土固體超強(qiáng)酸催化甲基苯基二烷氧基硅烷水解，然后將水解油催化熱裂， 獲得甲基苯基混合環(huán)硅氧烷，克服了現(xiàn)有制備方法中需要水洗中和，勞動(dòng)強(qiáng)度大，產(chǎn)生較大 量廢酸廢水或者產(chǎn)品含有價(jià)高金屬離子含量的缺點(diǎn)，制備過程更加清潔，勞動(dòng)強(qiáng)度低，裂解 溫度較低，節(jié)約能量，而且該方法制備的甲基苯基混合環(huán)硅氧烷不含三官能雜質(zhì)、甲基苯基 環(huán)三硅氧烷含量較高，可用于制備高苯基含量、高粘度、高分子量、不交聯(lián)、自流平的甲基苯 基高溫硅橡膠的基礎(chǔ)聚合物，以及用于制備折光率高于1. 50的LED封裝用有機(jī)硅材料。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明可通過如下的實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明，但實(shí)施例不是對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限 制。實(shí)施例1
1)向10L干凈的三口瓶中加入3kg甲基苯基二乙氧基硅烷，3kg去離子水，150g稀土 固體超強(qiáng)酸S0427Ti02/La3+，在機(jī)械攪拌下于100°C下水解，約4h后補(bǔ)加2kg去離子水，繼續(xù) 在機(jī)械攪拌下于100°C下水解，通過測(cè)定餾分醇-水混合液的折光率，判斷水解反應(yīng)終點(diǎn)。 約經(jīng)8h反應(yīng)，餾分折光率1. 3325，停止加熱，將反應(yīng)體系靜置分層；
2)傾倒去上層水層，然后減壓抽濾，除去催化劑SO/7Ti02/La3+ ；
3)然后加入約IL甲苯，常壓下用分水器除去水分，獲得1.94 kg無(wú)色或淺黃色水解油；
4)加入5.8 g LiOH，在-0. 096Mpa下逐漸由室溫升溫，接收230°C _300°C的餾分，可得 1. 80kg甲基苯基混合環(huán)硅氧烷，產(chǎn)物收率為92. 7%。
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向干燥250ml三口瓶中加入118g所得甲基苯基混合環(huán)硅氧烷，7g八甲基環(huán)四硅氧 烷，0. 2g乙烯基雙封頭，2. 5g堿膠，N2保護(hù)下于100°C下聚合3h，然后升溫至150°C加熱分 解催化劑，保持Ih分解催化劑，然后0. 096MPa/20(TC脫低沸，獲得折光率1. 5420的乙烯基 基礎(chǔ)聚合物。然后按照硅氫與硅乙烯基摩爾比為1. 2:1加入折光率1. 5420的甲基苯基含 氫硅油，可得折光率1. 5420的LED封裝用有機(jī)硅材料，透光率96%。實(shí)施例2
1)向10L干凈的三口瓶中加入3kg甲基苯基二甲氧基硅烷，3kg去離子水，150g稀土 固體超強(qiáng)酸SO42VTiO2/ Nd 3+，在機(jī)械攪拌下于70°C下水解，約4h后補(bǔ)加Ikg去離子水，繼 續(xù)在機(jī)械攪拌下于70°C下水解，通過測(cè)定餾分醇-水混合液的折光率，判斷水解反應(yīng)終點(diǎn)。 約經(jīng)6h反應(yīng)，餾分折光率1. 3325，停止加熱，將反應(yīng)體系靜置分層；
2)傾倒去上層水層，然后減壓抽濾，除去催化劑SO/7Ti02/Nd3+ ；
3)加入約1.5L甲苯，常壓下用分水器除去水分，獲得2. 21kg無(wú)色或淺黃色水解油；
4)加入6.64g LiOH，在-0. 096Mpa下逐漸由室溫升溫，接收230°C _310°C的餾分，可得 2. 15kg甲基苯基混合環(huán)硅氧烷，產(chǎn)物收率97. 1%。向干燥250ml三口瓶中加入50. Og所得甲基苯基混合環(huán)硅氧烷，IOOg八甲基環(huán)四 硅氧烷，0. 3g四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷，經(jīng)0. 096MPa/30-40°C除水，加入3. Og堿膠，N2保 護(hù)下于10(TC下聚合2h，然后加熱至150°C并保持Ih分解催化劑，然后0. 096MPa/18(TC下 脫低沸，冷卻后得到甲基苯基硅氧鏈節(jié)20%的甲基苯基乙烯基生膠。經(jīng)GPC測(cè)得相對(duì)苯乙 烯的數(shù)均分子量為6. 85X 105，分子量分布寬度1.85。取所得產(chǎn)物2g，置于25ml甲苯中，室 溫?cái)嚢鑜h，產(chǎn)物完全溶解。表明產(chǎn)物可用作甲基苯基高溫?zé)崃蚧柘鹉z生膠。實(shí)施例3
1)向10L干凈的三口瓶中加入3kg甲基苯基二丙氧基硅烷，4kg去離子水，150g稀 土固體超強(qiáng)酸S042_/Al203/Sm3+，在機(jī)械攪拌下于110°C下水解，約4h后補(bǔ)加4kg去離子水， 繼續(xù)在機(jī)械攪拌下于110°C下水解，通過測(cè)定餾分醇-水混合液的折光率，判斷水解反應(yīng)終 點(diǎn)。約經(jīng)8h反應(yīng)，餾分折光率1. 3325，停止加熱，將反應(yīng)體系靜置分層；
2)傾倒去上層水層，然后減壓抽濾，除去催化劑SO/7Al2O3A3+ ；
3)加入約2L甲苯，常壓下用分水器除去水分，獲得1.87kg無(wú)色或淺黃色水解油；
4)加入9.4gLiOH，在-0.096Mpa下逐漸由室溫升溫，接收230°C _310°C的餾分，可得 1. 80kg甲基苯基混合環(huán)硅氧烷，產(chǎn)物收率96. 2%。向干燥250ml三口瓶中加入50. Og所得甲基苯基混合環(huán)硅氧烷，IOOg八甲基環(huán)四 硅氧烷，0. 3g四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷，經(jīng)0. 096MPa/30-40°C除水，加入3. Og堿膠，N2保 護(hù)下于10(TC下聚合2h，然后加熱至150°C并保持Ih分解催化劑，然后0. 096MPa/18(TC下 脫低沸，冷卻后得到甲基苯基硅氧鏈節(jié)20%的甲基苯基乙烯基生膠。經(jīng)GPC測(cè)得相對(duì)苯乙 烯的數(shù)均分子量為7. 20X 105，分子量分布寬度1.78。取所得產(chǎn)物2g，置于25ml甲苯中，室 溫?cái)嚢鑜h，產(chǎn)物完全溶解。表明產(chǎn)物可用作甲基苯基高溫?zé)崃蚧柘鹉z生膠。實(shí)施例4
1)向10 L干凈的三口瓶中加入3kg甲基苯基二異丙氧基硅烷，3kg去離子水，150g稀 土固體超強(qiáng)酸SO/7 Si02/Yb3+，在機(jī)械攪拌下于100°C下水解，約4h后補(bǔ)加3kg去離子水， 繼續(xù)在機(jī)械攪拌下于10(TC下水解，通過測(cè)定餾分醇-水混合液的折光率，判斷水解反應(yīng)終
6點(diǎn)。約經(jīng)9h反應(yīng)，餾分折光率1. 3325，停止加熱，將反應(yīng)體系靜置分層；
2)傾倒去上層水層，然后減壓抽濾，除去催化劑SO/7SiO2/ Yb3+;
3)然后加入約1.5L甲苯，常壓下用分水器除去水分，獲得1. 87kg無(wú)色或淺黃色水解
油；
4)然后加入7.5g LiOH，在-0.096Mpa下逐漸由室溫升溫，接收230°C-310°C的餾分， 可得1. 78kg甲基苯基混合環(huán)硅氧烷，產(chǎn)物收率95. 1%。取81. Og所得甲基苯基混合環(huán)硅氧烷，42g八甲基環(huán)四硅氧烷，0. 2g乙烯基雙封 頭，2. 5g堿膠，于100°C下聚合，可得折光率1. 5140的透明乙烯基硅油，然后按照硅氫與硅 乙烯基摩爾比為1. 2:1加入折光率1. 5140的甲基苯基含氫硅油，可獲得折光率1. 5140的 LED封裝用有機(jī)硅材料，透光率94%。實(shí)施例5 1)向10L干凈的三口瓶中加入3kg甲基苯基二乙氧基硅烷，4kg去離子水，150g稀土 固體超強(qiáng)酸S042_/&02/Gd3+，在機(jī)械攪拌下于100°C下水解，約4h后補(bǔ)加4kg去離子水，繼續(xù) 在機(jī)械攪拌下于100°C下水解，通過測(cè)定餾分醇-水混合液的折光率，判斷水解反應(yīng)終點(diǎn)。 約經(jīng)12h反應(yīng)，餾分折光率1. 3325，停止加熱，將反應(yīng)體系靜置分層；
2)傾倒去上層水層，然后減壓抽濾，除去催化劑S0427&02/Gd3+ ；
3)加入約IL甲苯，常壓下用分水器除去水分，獲得1.94kg無(wú)色或淺黃色水解油；
4)加入5.8 g LiOH，在-0. 096Mpa下逐漸由室溫升溫，接收230°C _300°C的餾分，可得
1.70kg甲基苯基混合環(huán)硅氧烷，產(chǎn)物收率為87. 6%。
取IOlg所得甲基苯基混合環(huán)硅氧烷，21. 5g八甲基環(huán)四硅氧烷，0. 2g乙烯基雙封頭，
2.5g堿膠，于100°C下聚合，可得折光率1. 5235的透明乙烯基硅油，然后按照硅氫與硅乙烯 基摩爾比為1.2:1加入折光率1.5235的甲基苯基含氫硅油，制成折光率1.5235的LED封 裝用有機(jī)硅材料，透光率97%。
權(quán)利要求
一種甲基苯基混合環(huán)硅氧烷的制備方法，其特征在于按如下步驟1)將甲基苯基二烷氧基硅烷與催化劑和去離子水加入到有控溫鉑探頭的反應(yīng)器中，在常壓及60～130℃下進(jìn)行水解反應(yīng)，接收反應(yīng)生成的醇 水混合物，測(cè)定餾出液的折光率nD25，當(dāng)nD25接近1.3325時(shí)，停止加熱，降溫，靜置分層；其中催化劑用量為甲基苯基二烷氧基硅烷的1～15wt%，甲基苯基二烷氧基硅烷與去離子水的質(zhì)量比為1:0.2～5；所述的甲基苯基二烷氧基硅烷為甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二丙氧基硅烷、甲基苯基二異丙氧基硅烷、甲基苯基二丁氧基硅烷中的一種或幾種的混合物；2)將靜置分層的反應(yīng)混合物分離，下層經(jīng)抽濾除去固體超強(qiáng)酸催化劑，獲得濾液；3)向所得濾液中加入濾液體積0.2～5倍的甲苯，用分水器常壓除水，水除凈后，蒸除甲苯，獲得干燥的水解油；4)向所得干燥水解油中加入裂解催化劑LiOH或其水合物、NaOH、KOH、RbOH、CsOH中的一種或幾種，在200～320℃、0.096MPa下進(jìn)行裂解，收集裂解產(chǎn)物，即得甲基苯基混合環(huán)硅氧烷；其中裂解催化劑用量為水解油質(zhì)量的0.01～50wt%；所述的催化劑為具有通式SO42 /MxOy/Ln3+的稀土固體超強(qiáng)酸，式中MxOy為TiO2、Al2O3、SiO2、ZrO2中的一種或幾種的混合物，稀土金屬元素Ln選自La、Nd、Pr 、Sm、Yb、Tm、Gd、Dy。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于催化劑是S0427Mx0y/Ln3+是用IOg MxOy 與25ml濃度為0. 5 2. 5mol/L的硫酸，0. ΟΟΓΟ. Imol的Ln2O3攪拌下浸滯14h后過濾，洗滌 氯離子后經(jīng)馬弗爐焙燒1 7h后所得。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于步驟1)中催化劑用量為甲基苯基 二烷氧基硅烷的3 9wt% ；步驟4)中裂解催化劑用量為水解油質(zhì)量的0. 05 10wt%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種甲基苯基混合環(huán)硅氧烷的制備方法。它需要解決的技術(shù)問題是制備過程不需水洗中和或加入中和劑，且產(chǎn)品不含三官能雜質(zhì)。按如下步驟1)將甲基苯基二烷氧基硅烷與催化劑和去離子水，進(jìn)行水解反應(yīng)，接收反應(yīng)生成的醇-水混合物，降溫，靜置分層；2)下層經(jīng)抽濾除去固體超強(qiáng)酸催化劑得濾液；3)向所得濾液中加入濾液體積0.2～5倍的甲苯，除水，蒸除甲苯，獲得水解油；4)向水解油中加入裂解催化劑在200～320℃、0.096MPa下進(jìn)行裂解，收集裂解產(chǎn)物，即得甲基苯基混合環(huán)硅氧烷；其中裂解催化劑用量為水解油質(zhì)量的0.01～50wt%。
文檔編號(hào)C08G77/20GK101935328SQ20101023901
公開日2011年1月5日 申請(qǐng)日期2010年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月28日
發(fā)明者華西林, 來(lái)國(guó)橋, 楊雄發(fā), 沙鷗, 蔣劍雄, 邵倩 申請(qǐng)人:杭州師范大學(xué)