專利名稱：有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑及由其制備的聚氯乙烯與制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚合物技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)是涉及用于聚氯乙烯的光熱穩(wěn)定劑，以及關(guān)于光熱穩(wěn)定劑的制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：
聚氯乙烯(PVC)材料在紫外光照射下很容易發(fā)生光降解，從而導(dǎo)致其物理化學(xué)特性發(fā)生改變，如顏色變深，材質(zhì)變脆及表面粉化等，最終失去使用價(jià)值。聚合物材料抗紫外老化的常規(guī)方法是向材料本體中添加一定含量的有機(jī)紫外光穩(wěn)定劑，如水楊酸苯酯、鄰羥基二苯甲酮、鄰羥基并三唑和三嗪類等。這些光穩(wěn)定劑雖對(duì)聚合物有一定的防護(hù)效果，但對(duì)紫外光的吸收度仍不理想。且分子量小，易溶于水，易遷移，在戶外長(zhǎng)期使用時(shí)，會(huì)因表面揮發(fā)，以及被雨水等液體抽提而逐漸流失，造成其在材料中的光穩(wěn)定效率大大降低。尋找研制具有更好光穩(wěn)定效果的新型光穩(wěn)定劑仍是該領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。
2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮(2-hydroxy-4-methoxy-benzophenone-5-sulfonic acid，簡(jiǎn)稱BP-4)是一種陰離子型二苯甲酮類光穩(wěn)定劑，在紫外光波段內(nèi)，較水楊酸苯酯等具有更強(qiáng)的吸收作用。但其穩(wěn)定性較差，在加熱到140℃左右時(shí)，這種穩(wěn)定劑會(huì)變?yōu)樽睾稚后w，加熱到190℃時(shí)，其熱失重已達(dá)到40％。當(dāng)與PVC及其他助劑混合后在180℃加工時(shí)，PVC瞬間變色，發(fā)生降解。因此，BP-4目前主要用于對(duì)熱性能要求不高的防曬膏、霜、蜜、乳液、油等防曬化妝品中。若想將BP-4作為聚氯乙烯的紫外光穩(wěn)定劑，首先必須解決其熱穩(wěn)定性問(wèn)題。
水滑石(Layered Double Hydroxides，簡(jiǎn)寫(xiě)為L(zhǎng)DH)是一類重要的陰離子型層狀化合物，控制一定條件可將新的陰離子通過(guò)離子交換手段插入層間置換原有的陰離子，從而使結(jié)構(gòu)和組成發(fā)生相應(yīng)的變化。
利用水滑石這種結(jié)構(gòu)和組成的可調(diào)節(jié)性，可制備新型的光穩(wěn)定劑。如段雪等人將5-苯并三唑-4-羥基-3-異丁基-苯磺酸的陰離子插入到用成核/晶化隔離法，以全返混爆發(fā)式瞬間成核技術(shù)合成的水滑石前軀體(制備方法見(jiàn)CN99119385.7)層間，制備了插層結(jié)構(gòu)紫外光穩(wěn)定劑。該穩(wěn)定劑對(duì)280-370nm波段的紫外光吸收率大于90％，且有良好的熱穩(wěn)定性?？捎糜诰郾?、聚碳酸酯，丙烯晴-丁二烯-苯乙烯共聚物以及聚氨酯等材料的光防護(hù)。He等人(Journal of Chemistry ofSolids，2004，65，395-402)將2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮(BP-4)插入由共沉淀法合成的水滑石前軀體，制得了水滑石/BP-4插層化合物，有效地解決了BP-4與皮膚直接接觸的毒性問(wèn)題，但關(guān)于該化合物其它方面的性能以及應(yīng)用未見(jiàn)報(bào)道。上述方法的共同點(diǎn)是都需采用經(jīng)特殊方法制備的水滑石前軀體，復(fù)雜的制備工藝，進(jìn)一步提升的使用成本都極大地阻礙了這類光穩(wěn)定劑在工業(yè)上的實(shí)際應(yīng)用和推廣發(fā)展。
此外，水滑石是無(wú)機(jī)材料，與聚氯乙烯的相容性很差，直接將其應(yīng)用于這類聚合物材料，會(huì)出現(xiàn)因相分離導(dǎo)致聚合物材料的力學(xué)性能下降。
有鑒于此，研究開(kāi)發(fā)出具有更高耐熱性，與有機(jī)高分子化合物具有更高相容性，由其制備的聚氯乙烯制品具有更高光穩(wěn)定性能、力學(xué)性能及良好熱加工性能的光熱穩(wěn)定劑，是所屬領(lǐng)域科技工作者共同面臨課題。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種可操作性強(qiáng)、制備成本低、綜合性能優(yōu)良的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑及制備方法，同時(shí)將其應(yīng)用于聚氯乙烯制品，以期解決有機(jī)小分子光穩(wěn)定劑的易遷移性、耐抽提性差、易揮發(fā)以及與有機(jī)基材相容性差、光穩(wěn)定效率不高、熱穩(wěn)定性差等問(wèn)題，大幅度提高制品的抗紫外老化性能及熱加工穩(wěn)定性能。
本發(fā)明的思想，首先利用水滑石層間離子的可交換性，通過(guò)全新的制備方法，將2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮陰離子(BP-4)直接插入到水滑石層間，制得一種有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物，使其同時(shí)兼具兩種物質(zhì)的優(yōu)良性能，一方面具有高的光防護(hù)效率，另一方面具有低的遷移速率和長(zhǎng)期穩(wěn)定性。第二步是將所制得的復(fù)合物進(jìn)行特殊處理，以提高其耐熱性及與有機(jī)高分子化合物的相容性，以滿足聚氯乙烯制品更高光穩(wěn)定性能、力學(xué)性能，及良好熱加工性能的要求，同時(shí)降低制備和使用成本。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明上述目的的具體技術(shù)方案如下 用于聚氯乙烯(PVC)的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑，其原料組成主要含有2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮(BP-4)、水滑石(LDH)、偶聯(lián)劑及自由基捕捉劑，其中水滑石與2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮的重量含量比為0.5～10，偶聯(lián)劑及自由基捕捉劑的重量含量分別為滑石與2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮總重量的0.2％-5％和0.5％-10％。
在上述技術(shù)方案中，所述偶聯(lián)劑選自鈦酸酯偶聯(lián)劑和硅烷偶聯(lián)劑，既可是它們中一種，也可是它們中兩種以上的混合物；所述水滑石既可是天然水滑石，也可是人造水滑石，選用天然水滑石可降低生產(chǎn)成本，宜優(yōu)先選用天然水滑石；所述自由基捕捉劑優(yōu)先選用含有以下結(jié)構(gòu)單元的化合物
其中R1為含1，1，2，2，-四甲基哌啶環(huán)的化合物。
上述有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑的制備，主要包括以下步驟 (1)將確定比例量的2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮和經(jīng)焙燒處理過(guò)的水滑石置入反應(yīng)器加入水配制成水溶液，于50～100℃進(jìn)行陰離子交換反應(yīng)(即插層反應(yīng))，充分反應(yīng)后經(jīng)分離、洗滌、干燥制得有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物； (2)將步驟(1)制得的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物與確定量的偶聯(lián)劑充分混合后，置于水或乙醇中，加入確定量的自由基捕捉劑，施加超聲波照射，使復(fù)合物與自由基捕捉劑充分相互作用，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥處理制得到有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑。
在上述有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑的制備方法中，所述經(jīng)焙燒處理過(guò)的水滑石為于300-800℃焙燒1-10小時(shí)處理過(guò)的水滑石；超聲波照射按物料每立方5-250kW(5-250kW/m3)照射10-30分鐘；所述超聲波的頻率為20kHz；所述陰離子交換反應(yīng)(即插層反應(yīng))于50～100℃下反應(yīng)10～50小時(shí)。
由上述有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑制備的聚氯乙烯，其主要組分構(gòu)成，以重量份計(jì)為 100phr的PVC樹(shù)脂100份 有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑0.5-5 二鹽基亞磷酸鉛 1-3 三鹽基硫酸鉛 1-3 硬脂酸 0.3-1。
本發(fā)明提供的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑具有十分優(yōu)異的綜合性能，其優(yōu)異綜合性能產(chǎn)生的原理在于水滑石經(jīng)高溫焙燒后，雜質(zhì)和小分子易揮發(fā)物等被去除，水滑石晶體被活化，利于離子的交換。當(dāng)與BP-4在水溶液中進(jìn)行一定時(shí)間充分反應(yīng)后，可使BP-4與天然水滑石中的碳酸根離子進(jìn)行充分交換，制得理想的BP-4/水滑石有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物。再通過(guò)表面偶聯(lián)處理，改善復(fù)合物與聚合物基體的相容性。最后將表面處理過(guò)的復(fù)合物與自由基捕捉劑在超聲作用下發(fā)生相互作用，得到了綜合性能優(yōu)異的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑。
應(yīng)用結(jié)果表明，加入本發(fā)明提供的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑制得的PVC材料，相對(duì)于以往技術(shù)，材料的紫外穩(wěn)定性能改善明顯，力學(xué)性能長(zhǎng)期保持率得到提高，且熱加工穩(wěn)定性也明顯提高。其原因在于 1、將2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮插入到水滑石層間，結(jié)合了水滑石對(duì)紫外光的屏蔽功能和2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮對(duì)紫外光的吸收功能，使得復(fù)合穩(wěn)定劑的光防護(hù)效率明顯增強(qiáng)，且自由基捕捉劑的加入也可以捕捉一部分自由基，進(jìn)一步提高了聚合物基體的光穩(wěn)定性。同時(shí)，插層結(jié)構(gòu)的形成，降低了BP-4的易流失性，使材料的長(zhǎng)期穩(wěn)定性得以改善。
2、偶聯(lián)劑的加入改善了復(fù)合物與聚合物基體的相容性，利于有機(jī)-無(wú)機(jī)光熱穩(wěn)定劑在基體中的良好分散，對(duì)力學(xué)性能的提高有益。
3、自由基捕捉劑的加入鈍化了有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物和基體樹(shù)脂相互作用產(chǎn)生的熱降解活化點(diǎn)，消耗活性自由基，提高了含該有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物的聚烯烴材料的熱加工穩(wěn)定性。
由有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑制備的聚氯乙烯可以用于制作PVC管材、異型材、板材等各種制品中，制品綜合性能的長(zhǎng)期保持率能得到極大的提高。
具體實(shí)施例 下面給合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述，以便于所屬技術(shù)領(lǐng)域的人員對(duì)本發(fā)明的理解。有必要在此特別指出的是，實(shí)施例只是用于對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，所屬領(lǐng)域技術(shù)熟練人員，根據(jù)上述本發(fā)明內(nèi)容對(duì)本發(fā)明做出非本質(zhì)性的改進(jìn)和調(diào)整，應(yīng)仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
在下述實(shí)施例中，除特別說(shuō)明外，所涉及的百分比均為重量百分比，所涉及的份數(shù)均為重量份數(shù)(phr)。
下面給出有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑實(shí)施例。
實(shí)施例1 將天然水滑石(LDH)在300℃左右焙燒約8小時(shí)。稱取5phr的焙燒產(chǎn)物和5phr 2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮(BP-4)加入20phr水中。充分?jǐn)嚢瑁?0℃左右反應(yīng)約40小時(shí)，將產(chǎn)物過(guò)濾、洗滌、干燥，得到有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物，將此復(fù)合物與復(fù)合物重量0.2％的鈦酸酯偶聯(lián)劑充分混合。將經(jīng)偶聯(lián)處理的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物與復(fù)合物重量0.5％的自由基捕捉劑懸浮于水中，施加超聲波照射約10分鐘，超聲波的頻率為20kHz，按物料200kW/m3實(shí)施照射，超聲波處理完結(jié)后將產(chǎn)物過(guò)濾、洗滌、干燥，得到所要的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑。記為有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑I。
實(shí)施例2 將人造水滑石(LDH)在600℃左右焙燒約3小時(shí)。稱取5phr焙燒產(chǎn)物和10phr 2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮(BP-4)加入25phr水中。充分?jǐn)嚢瑁?00℃左右反應(yīng)約10小時(shí)，將產(chǎn)物過(guò)濾、洗滌、干燥，得到有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物。將此復(fù)合物與3％鈦酸酯偶聯(lián)劑和硅烷偶聯(lián)劑(質(zhì)量比為1∶1)充分混合。將經(jīng)偶聯(lián)處理的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物與5％自由基捕捉劑懸浮于乙醇中，施加超聲波照射約20分鐘，超聲波的頻率為20kHz，按物料100kW/m3實(shí)施照射，超聲波處理完結(jié)后將產(chǎn)物過(guò)濾、洗滌、干燥，得到所要的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑。記為有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑II。
實(shí)施例3 將天然水滑石(LDH)在800℃左右焙燒約3小時(shí)。稱取10phr焙燒產(chǎn)物和2phr 2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮(BP-4)加入25phr水中。充分?jǐn)嚢?，?0℃左右反應(yīng)約50小時(shí)，將產(chǎn)物過(guò)濾、洗滌、干燥，得到有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物。將此復(fù)合物與5％硅烷偶聯(lián)劑充分混合。將經(jīng)偶聯(lián)處理的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物與10％自由基捕捉劑懸浮于水中，施加超聲波照射約30分鐘，超聲波的頻率為20kHz，按物料50kW/m3實(shí)施照射，超聲波處理完結(jié)后，將產(chǎn)物過(guò)濾、洗滌、干燥，得到所要的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑。記為有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑III。
下面給出含本發(fā)明提供的光熱穩(wěn)定劑的聚氯乙烯的實(shí)施例及測(cè)試結(jié)果。
實(shí)施例1 分別將0.5phr光(熱)穩(wěn)定劑，1phr二鹽基亞磷酸鉛，2phr三鹽基硫酸鉛，0.5phr硬脂酸加入100phr的PVC樹(shù)脂(PVC-SG8，宜賓天原化工廠)中，在雙輥混煉機(jī)中于170℃左右混煉約8min，再在180℃左右下模壓成所PVC材料，供作測(cè)試用。
光(熱)穩(wěn)定劑分別指2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮，水滑石及本發(fā)明的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑。1#為添加0.5phr 2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮的PVC試樣；2#為添加0.5phr水滑石的PVC試樣；3#為添加0.5phr本發(fā)明的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑I的PVC試樣。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表1。
Table 1
實(shí)施例2 分別將1phr光(熱)穩(wěn)定劑，1phr二鹽基亞磷酸鉛，2phr三鹽基硫酸鉛，0.5phr硬脂酸加入100phr的PVC樹(shù)脂(PVC-SG8，宜賓天原化工廠)中，在雙輥混煉機(jī)中于170℃左右混煉約10min，再在180℃左右下模壓成所需PVC材料，供作測(cè)試用。
光(熱)穩(wěn)定劑分別指2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮，水滑石及本發(fā)明的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑。1#為添加1phr 2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮的PVC試樣；2#為添加1phr水滑石的PVC試樣；3#為添加1phr本發(fā)明的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑II的PVC試樣。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表2。
Table 2
實(shí)施例3 分別將3phr光(熱)穩(wěn)定劑，1phr二鹽基亞磷酸鉛，2phr三鹽基硫酸鉛，0.5phr硬脂酸加入100phr的PVC樹(shù)脂(PVC-SG8，宜賓天原化工廠)中，在雙輥混煉機(jī)中于170℃左右混煉約10min，再在180℃左右下模壓成所需PVC材料，供作測(cè)試用。
光(熱)穩(wěn)定劑分別指2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮，水滑石及本發(fā)明的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑。1#為添加3phr 2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮的PVC試樣；2#為添加3phr水滑石的PVC試樣；3#為添加3phr本實(shí)施例制備樣品有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑I的PVC試樣。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表3。
Table 3
*迅速降解，無(wú)法制備試樣 實(shí)施例4 分別將5phr光(熱)穩(wěn)定劑，1phr二鹽基亞磷酸鉛，2phr三鹽基硫酸鉛，0.5phr硬脂酸加入100phr的PVC樹(shù)脂(PVC-SG8，宜賓天原化工廠)中，在雙輥混煉機(jī)中于170℃左右混煉約10min，再在180℃左右下模壓成所需PVC材料，供作測(cè)試用。
光(熱)穩(wěn)定劑分別指2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮，水滑石及本發(fā)明的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑。1#為添加5phr 2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮的PVC試樣；2#為添加5phr水滑石的PVC試樣；3#為添加5phr本發(fā)明的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑II的PVC試樣。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表4。
Table 4
*迅速降解，無(wú)法制備試樣 實(shí)施例5 分別將5phr光(熱)穩(wěn)定劑，1phr二鹽基亞磷酸鉛，2phr三鹽基硫酸鉛，0.5phr硬脂酸加入100phr的PVC樹(shù)脂(PVC-SG8，宜賓天原化工廠)中，在雙輥混煉機(jī)中于170℃左右混煉約10min，再在180℃左右下模壓成所需PVC材料，供作測(cè)試用。
光(熱)穩(wěn)定劑分別指2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮，水滑石及本發(fā)明的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑。1#為添加5phr 2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮的PVC試樣；2#為添加5phr水滑石的PVC試樣；3#為添加5phr本發(fā)明的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑III的PVC試樣。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表5。
Table 5
*迅速降解，無(wú)法制備試樣 實(shí)施例6 分別將1phr光(熱)穩(wěn)定劑，1phr二鹽基亞磷酸鉛，2phr三鹽基硫酸鉛，0.5phr硬脂酸加入100phr的PVC樹(shù)脂(PVC-SG8，宜賓天原化工廠)中，在雙輥混煉機(jī)中于170℃左右混煉約10min，再在180℃左右下模壓成所需PVC材料，供作測(cè)試用。
光(熱)穩(wěn)定劑分別指2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮，水滑石及本發(fā)明的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑。1#為添加1phr 2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮的PVC試樣；2#為添加1phr水滑石的PVC試樣；3#為添加1phr本發(fā)明的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑III的PVC試樣。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表6。
Table 6

權(quán)利要求
1.一種有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑，其特征在于原料組成主要含有2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮、水滑石、偶聯(lián)劑及自由基捕捉劑，其中水滑石與2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮的重量含量比為0.5～10，偶聯(lián)劑及自由基捕捉劑的重量含量分別為滑石與2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮總重量的0.2％-5％和0.5％-10％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑，其特征在于所述偶聯(lián)劑選自鈦酸酯偶聯(lián)劑和硅烷偶聯(lián)劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑，其特征在于所述水滑石為天然水滑石。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑，其特征在于所述自由基捕捉劑為含有以下結(jié)構(gòu)單元的化合物
其中R1為含1，1，2，2，-四甲基哌啶環(huán)的化合物。
5.制備權(quán)利要求1至4之一所述的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑的方法，其特征在于主要包括以下步驟
(1)將確定比例量的2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮和經(jīng)焙燒處理過(guò)的水滑石置入反應(yīng)器加入水配制成水溶液，于50～100℃進(jìn)行陰離子交換反應(yīng)，充分反應(yīng)后經(jīng)分離、洗滌、干燥制得有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物；
(2)將步驟(1)制得的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物與確定量的偶聯(lián)劑充分混合后，置于水或乙醇中，加入確定量的自由基捕捉劑，施加超聲波照射，使復(fù)合物與自由基捕捉劑充分相互作用，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥處理制得到有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑制備方法，其特征在于所述水滑石焙燒處理為于300-800℃焙燒1-10小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑制備方法，其特征在于所述超聲波照射按物料5-250kW/m3照射10-30分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑制備方法，其特征在于所述超聲波的頻率為20kHz。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑制備方法，其特征在于所述陰離子交換反應(yīng)于50～100℃下反應(yīng)10～50小時(shí)。
10.由權(quán)利要求1至4之一所述的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑制備的聚氯乙烯，其特征在于主要組分構(gòu)成，以重量份計(jì)為
PVC樹(shù)脂100
有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑0.5-5
二鹽基亞磷酸鉛 1-3
三鹽基硫酸鉛 1-3
硬脂酸 0.3-1。
全文摘要
本發(fā)明公布了一種有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑及其制備方法與其在聚氯乙烯中的應(yīng)用。有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑的主要成分包括2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸-二苯甲酮(BP-4)、水滑石(LDH)、偶聯(lián)劑及自由基捕捉劑。該光熱穩(wěn)定劑的制備方法是首先將BP-4和經(jīng)焙燒預(yù)處理后的LDH按照比例置入反應(yīng)器加入水配制成水溶液，進(jìn)行陰離子交換反應(yīng)，制成有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物，再將該復(fù)合物進(jìn)行偶聯(lián)、超聲處理，制成有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合光熱穩(wěn)定劑。含該穩(wěn)定劑的聚氯乙烯制品，光穩(wěn)定性能得到了極大的提高，同時(shí)其熱加工性能也得到了明顯改善。
文檔編號(hào)C08K13/06GK101659759SQ200910167709
公開(kāi)日2010年3月3日 申請(qǐng)日期2009年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月22日
發(fā)明者郭少云, 張曉飛, 紅 皮, 趙天寶, 躍 陳 申請(qǐng)人:四川大學(xué)