專利名稱：抗激光復(fù)合樹脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合樹脂及其制備方法。
背景技術(shù)：
激光技術(shù)在軍事領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用使現(xiàn)代戰(zhàn)場充斥著各種激光威脅，特別是 高能激光武器即將投入實戰(zhàn)，它的出現(xiàn)使得導(dǎo)彈、飛機(jī)、衛(wèi)星等空中目標(biāo)面臨 直接被摧毀的危險，特別是易受攻擊的部位，如導(dǎo)彈的導(dǎo)引頭整流罩、飛機(jī)雷 達(dá)的天線罩、衛(wèi)星上各類傳感器的光學(xué)窗口等部位。樹脂基復(fù)合材料是用于制 造這些部位的關(guān)鍵材料，而基體樹脂的抗激光特性的優(yōu)劣是決定復(fù)合材料抗激 光特性高低的關(guān)鍵。因此，具有抗激光特性的新型樹脂及其制備方法的研制具 有重要的意義。在抗激光復(fù)合材料方面，已取得了一系列科研成果，代表性的體系是抗激光 氧化鋁纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料、碳和碳化硅纖維增強(qiáng)的氧化硅和氧化鈦復(fù)合 材料等。在題為"SiC精細(xì)陶瓷抗激光加固材料的研究"([J]兵器材料科學(xué) 與工程Vol.24 No.l 39-43) —文中，公開了 一種以聚碳硅氧烷為前驅(qū)體，制備 SiC精細(xì)陶瓷抗激光加固材料的方法，克服了SiC材料的傳統(tǒng)制備方法中所存在 的工藝性差的缺點。在抗激光樹脂基復(fù)合材料方面，人們主要通過改變材料的結(jié)構(gòu)形式來制備 抗激光材料，取得了較好的效果。如將復(fù)合材料設(shè)計為夾層結(jié)構(gòu)，即在兩層防 熱層(由酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂等構(gòu)成)之間配置一個抗激光輻射層，該層由浸漬 樹脂的碳纖維和重金屬構(gòu)成，重金屬可以是粉末或顆粒，以鎢為好。由此可見， 無論是對防熱層還是對抗激光層而言，樹脂都是其主要組成。然而， 一般的復(fù) 合樹脂存在著層間剪切強(qiáng)度低等缺陷，力學(xué)性能受到了一定的影響。發(fā)明內(nèi)容為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供一種具有優(yōu)異的力學(xué)、隔熱、耐高溫和燒蝕性能，且制備工藝簡單的抗激光復(fù)合樹脂及其制備方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是提供一種抗激光復(fù)合樹脂，它由熱固性樹脂 及其固化劑、片狀鋁粉和陶瓷晶須組成。上述復(fù)合樹脂按重量計，由100份熱固性樹脂及其固化劑、1 70份片狀 鋁粉和1 70份陶瓷晶須組成。其中，所述的陶瓷晶須為碳化硅、氮化硅、氮化鈦、氧化鋁、氮化鋁、氧 化鋯、碳化鈦、鈦酸鉀或硼酸鋁。一種抗激光復(fù)合樹脂的制備方法，按重量計，在100份熱固性樹脂及固化 劑中加入1 70份陶瓷晶須和1~70份片狀鋁粉，經(jīng)充分混合，得到抗激光復(fù) 合樹脂。由于陶瓷晶須不僅具有優(yōu)良的耐高溫特性和燒蝕性能，而且具有優(yōu)異的力 學(xué)性能，特別是其在材料厚度方向的排列，可以起到類似"鉚釘"的加強(qiáng)作用， 因此，本發(fā)明制得的復(fù)合樹脂有效地解決了纖維復(fù)合材料常出現(xiàn)的層間剪切強(qiáng) 度低的問題。另一方面，采用片狀鋁粉，可以有效發(fā)揮其阻隔作用，有效隔熱。 因此，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制得的抗激光復(fù)合樹脂具有突出的性能綜合優(yōu) 勢。


圖1是按本發(fā)明實施例1技術(shù)方案制備的抗激光復(fù)合樹脂的SEM圖。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步描述 實施例1:硼酸鋁陶瓷晶須在120'C下烘干處理4小時，將10wty。的晶須倒入表面處理劑Y-氨基丙基三乙氧基硅烷的丙酮溶液中，用高速均質(zhì)攪拌機(jī)攪拌均勻，室 溫晾置8小時后，在80 90'C下烘干2小時，將表面處理過的硼酸鋁晶須干燥 密閉貯存?zhèn)溆谩Ｔ诟接袦囟扔?、攪拌器、通氮口的三口燒瓶中加?00g雙酚A型環(huán)氧樹 脂(E51),加熱到8(TC使之成為低粘度液體，加入30g經(jīng)上述方法處理后的硼酸 鋁晶須和42g片狀鋁粉，充分?jǐn)嚢杌旌?0分鐘，冷至室溫后，再加入3g固化劑咪唑，攪拌均勻，即得抗激光復(fù)合樹脂。在本發(fā)明技術(shù)方案中，固化劑的用量參照常規(guī)方案視樹脂種類而定。陶瓷 晶須、片狀鋁粉也可不進(jìn)行表面處理而直接使用。將制得的復(fù)合樹脂按照如下工藝條件進(jìn)行固化處理80°C/2h+110°C/2h + 150°C/2h+180°C/2h，得到固化的復(fù)合樹脂。采用C02激光器對已固化復(fù)合樹脂 進(jìn)行輻照試驗(輻照參數(shù)為工作波長10.6U m，光斑直徑2mm，激光功率35W， 激光強(qiáng)度"1114 Wcnf2，輻照時間4s)，復(fù)合樹脂的質(zhì)量燒蝕率為0. 0046g/s。 用100g雙酚A型環(huán)氧樹脂(E51)和3g固化劑咪唑組成的E51/咪唑樹脂按照相 同工藝固化，并進(jìn)行相同的激光輻照實驗，該樹脂的質(zhì)量燒蝕率為0.189g/s。 對比實驗表明，本發(fā)明提供的抗激光復(fù)合樹脂具有優(yōu)良的耐燒蝕性能。參見附圖1，它是按本實施例技術(shù)方案制備的抗激光復(fù)合樹脂的SEM圖 (X 4000)。由圖1可以看出，鋁粉以片狀形式排列在樹脂中，發(fā)揮阻隔作用， 有效提高材料的隔熱性能。實施例2:將片狀鋁粉投入高速攪拌機(jī)中高速攪拌，待鋁粉溫度升溫至110 120'C時 保溫10分鐘以脫除鋁粉內(nèi)的水份，加入鋁酸酯偶聯(lián)劑(DL-411)，繼續(xù)高速攪 拌10分鐘，冷卻，將表面處理過的鋁粉干燥密閉貯存?zhèn)溆?。?2g二烯丙基雙酚A(雙馬來酰亞胺樹脂的改性體)加入附有溫度計、攪 拌器、通氮口的三口燒瓶中，在100 110'C加入lg鈦酸鉀陶瓷晶須和20g已 表面處理的片狀鋁粉，充分?jǐn)嚢杌旌?0分鐘。將58g 4, 4—雙馬來酰亞胺基二苯甲烷(BMI)，加入上述三口燒瓶中，攪 拌升溫至130 135'C間，反應(yīng)40分鐘，倒出冷卻即得抗激光復(fù)合樹脂。實施例3:按實施例1方案進(jìn)行硼酸鋁晶須的表面處理。 按實施例2方案進(jìn)行片狀鋁粉的表面處理。在附有溫度計、攪拌器、通氮口的三口燒瓶中加入100g雙酚A型氰酸酯樹 脂，加熱到10(TC,加入己表面處理的lg硼酸鋁晶須和70g片狀鋁粉，充分?jǐn)?拌混合30分鐘。而后滴加0.8g雙酚A型環(huán)氧樹脂，攪拌均勻，即得抗激光復(fù)合樹脂。冷至室溫，即得抗激光復(fù)合樹脂。 實施例4:將氮化鈦陶瓷晶須在120'C下烘干4小時，將10wt免晶須倒入5wt《表面處 理劑四丁基鈦酸酯的丙酮溶液中，用高速均質(zhì)攪拌機(jī)攪拌均勻后，在8(TC下烘 干24小時，將表面處理過的氮化鈦晶須干燥密閉、貯存?zhèn)溆?。在附有溫度計、攪拌器、通氮口的三口燒瓶中加?00g雙酚A型環(huán)氧樹脂 (E51)，加熱到8(TC使之成為低粘度液體，加入70g片狀鋁粉和70g已表面處 理的氮化鈦晶須，充分?jǐn)嚢杌旌?0分鐘。而后冷至室溫，加入100g低分子量 聚酰胺，攪拌均勻，即得抗激光復(fù)合樹脂。實施例5:在附有溫度計、攪拌器、通氮口的三口燒瓶中加入100g雙酚A型環(huán)氧樹 脂(E51)，加熱到8(TC使之成為低粘度液體，加入lg片狀鋁粉和lg硼酸鋁陶 瓷晶須，充分?jǐn)嚢杌旌?0分鐘。而后冷至室溫，加入3g固化劑咪唑，攪拌均 勻，即得抗激光復(fù)合樹脂。實施例6:按實施例4進(jìn)行氮化鈦陶瓷晶須的表面處理。在附有溫度計、攪拌器、通氮口的三口燒瓶中加入100g環(huán)氧樹脂E51和 70g甲基苯基有機(jī)硅樹脂(SY409);加熱到6(TC使之成為低粘度液體，加入 45g片狀鋁粉和55g硼酸鋁晶須，充分?jǐn)嚢杌旌?0分鐘，加入7g固化劑雙氰胺，攪拌均勻，即得抗激光復(fù)合樹脂。將制得的復(fù)合樹脂按照如下工藝條件進(jìn)行固化處理100°C/lh+130°C/2h+ 150°C/2h+180°C/2h+200°C/2h，得到固化的復(fù)合樹脂。采用C02激光器對己固化復(fù)合樹脂進(jìn)行輻照試驗(輻照參數(shù)為工作波長10.6um，光斑直徑2 mm，激光功率35W，激光強(qiáng)度^1114 Wcm—2，輻照時間4s)，復(fù)合樹脂的質(zhì)量燒蝕率為0.0037g/s。
權(quán)利要求
1.一種抗激光復(fù)合樹脂，其特征在于按重量計，它由100份熱固性樹脂及其固化劑、1～70份片狀鋁粉和1～70份陶瓷晶須組成。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗激光復(fù)合樹脂，其特征在于所述的陶瓷晶須為碳化硅、氮化硅、氮化鈦、氧化鋁、氮化鋁、氧化鋯、碳化鈦、鈦酸鉀 或硼酸鋁。
3. —種抗激光復(fù)合樹脂的制備方法，其特征在于按重量計，在100份熱固性樹脂及固化劑中加入1 70份陶瓷晶須和1 70份片狀鋁粉，經(jīng)充分混合， 得到抗激光復(fù)合樹脂。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種復(fù)合樹脂及其制備方法。按重量計，該復(fù)合樹脂由100份熱固性樹脂及固化劑、1～70份陶瓷晶須和1～70份片狀鋁粉經(jīng)充分混合而成，其中，陶瓷晶須為碳化硅、氮化硅、氮化鈦、氧化鋁、氮化鋁、氧化鋯、碳化鈦、鈦酸鉀或硼酸鋁。本發(fā)明制得的抗激光復(fù)合樹脂，具有優(yōu)異的力學(xué)性能、耐燒蝕性能和隔熱性能，可作為涂料、膠粘劑和復(fù)合材料基體樹脂，應(yīng)用廣泛。
文檔編號C08L101/00GK101220211SQ200710191879
公開日2008年7月16日 申請日期2007年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月18日
發(fā)明者梁國正, 莉 袁, 顧嬡娟 申請人:蘇州大學(xué)