專利名稱：一種硅烷淀粉的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種硅烷淀粉的制備方法，特別涉及采用流態(tài)化干法制備硅烷 淀粉。
背景技術：
淀粉是一種廉價的可再生資源，淀粉經改性后，其性能有較大改善，可擴 大淀粉的應用領域。改性淀粉在國外的研究已有一百多年的歷史，已開發(fā)生產 的改性淀粉有千余種不同品種，但有關硅垸淀粉未見報道。目前，制備改性淀 粉的方法有濕法、半干法和干法,其中干法主要指混合干法。濕法的優(yōu)點是反應 條件溫和，生產設備簡單，淀粉改性均勻，質量穩(wěn)定，但該法有大量廢水排放， 后處理費用大；干法(混合)優(yōu)點是無三廢排放，反應效率高，但采用噴霧的 生產方法，改性劑同淀粉接觸不均勻，因此，產品質量不穩(wěn)定。

發(fā)明內容
本發(fā)明就是針對上述問題，提供一種產品質量穩(wěn)定的、生產效率高的一種 硅烷淀粉。本發(fā)明采用如下技術方案，原料配比以淀粉質量為基礎，其余原料按照相 對于淀粉質量的百分比為二氯二甲基硅烷或六甲基二硅氧烷1.0 12.0%，甲 醇O. 5 10.0%，水5. 0 20.0%。將淀粉放入流化床內，以80 110'C空氣做干燥介質或流化介質將淀粉干燥 5 20分鐘，待淀粉含水量降至5%以下后，再以溫度為100 130t:氮氣進行吹
掃0.5 1分鐘后，將甲醇、水送至混合器，使之經氣化后與氮氣混合一起進入 固定床或流化床與淀粉接觸；待氣化的甲醇和水與淀粉接觸1 5分鐘后，再送 入氣化的二氯二甲基硅垸或六甲基二硅氧烷反應2 40分鐘。用常溫氮氣流化 2 5分鐘，待淀粉溫度降至20 30。C時，開始將硅烷淀粉加濕至接近原淀粉含二氯二甲基硅烷或六甲基二硅氧烷也可為八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧 烷、六甲基環(huán)三硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、甲基三甲氧基硅垸、乙烯基乙氧基硅烷、四丁氧基硅烷。其中水選用去離子水、蒸餾水或自來水；淀粉可以是馬鈴薯淀粉、紅薯淀 粉、木薯淀粉、玉米淀粉、豌豆淀粉、綠豆淀粉和蠶豆淀粉以及上述淀粉的混 合物。發(fā)明的有益效果1、 產品質量穩(wěn)定由于硅烷的引入使淀粉疏水性增強，糊化溫度提高，親油性和在有機相中 的分散性明顯提高；能使改性劑同淀粉充分接觸，提高了產品質量的穩(wěn)定性。2、 生產效率高由于采用流化床為淀粉改性反應器，產品改性均勻，反應時間短，而且生 產效率高，能耗低。
具體實施例方式
實施例1:原料配比以淀粉質量為基礎，其余原料按照相對于淀粉質量的百分比如下: 二氯二甲基硅垸 4.0%<formula>formula see original document page 6</formula>制備方法如下將一定量淀粉放入流化床內，以80 11(TC空氣做干燥介質或流化介質將淀 粉干燥5 20分鐘，待淀粉含水量降至5%以下后，切換溫度為130。C氮氣作載 氣或流化氣體進行吹掃0.5 1分鐘后，分別用計量泵將一定量的甲醇、水送至 混合器，使之經氣化后與氮氣混合一起進入流化床與淀粉接觸，其中甲醇和水 的輸送速度一定保持至全部配方量的二氯二甲基硅垸反應完畢。待氣化的甲醇 和水蒸汽與淀粉接觸2分鐘后，用計量泵將二氯二甲基硅烷送至混合器，使之 氣化，并在20分鐘內輸送全部配方量的二氯二甲基硅烷與淀粉反應。反應結束 后，用常溫氮氣流化2分鐘，待淀粉溫度降至3(TC時，開始將硅烷淀粉加濕至 接近原淀粉含水量。實施例2:原料配比以淀粉質量為基礎，其余原料按照相對于淀粉質量的百分比如下二氯二甲基硅烷 甲醇 水制備方法如下將一定量淀粉放入流化床內，以80 110'C空氣做干燥介質或流化介質將淀 粉干燥5 20分鐘，待淀粉含水量降至5%以下后，切換溫度為120'C氮氣作載 氣或流化氣體進行吹掃0.5 1分鐘后，分別用計量泵將一定量的甲醇、水送至 混合器，使之經氣化后與氮氣混合一起進入流化床與淀粉接觸，其中甲醇和水8.0% 6.0% 8.0%
的輸送速度一定保持至全部配方量的二氯二甲基硅烷反應完畢。待氣化的甲醇和水與淀粉接觸2分鐘后，開始用計量泵將二氯二甲基硅浣送至混合器，使之 氣化，并在30分鐘內輸送全部配方量的二氯二甲基硅垸與淀粉反應。反應結束 后，用常溫氮氣流化2分鐘，待淀粉溫度降至3CTC時，開始將硅烷淀粉加濕至 接近原淀粉含水量。 實施例3:原料配比以淀粉質量為基礎，其余原料按照相對于淀粉質量的百分比如下二氯二甲基硅烷 12.0% 甲醇 8.0% 水 10.0%制備方法如下將一定量淀粉放入流化床內，以80 11(TC空氣做干燥介質或流化介質將淀 粉干燥5 20分鐘，待淀粉含水量降至5%以下后，切換溫度為ll(TC氮氣作載 氣或流化氣體進行吹掃0.5 1分鐘后，分別用計量泵將一定量的甲醇、水送至 混合器，使之經氣化后與氮氣混合一起進入流化床與淀粉接觸，其中甲醇和水 的輸送速度一定保持至全部配方量的二氯二甲基硅烷反應完畢。待氣化的甲醇 和水與淀粉接觸2分鐘后，開始用計量泵將二氯二甲基硅烷送至混合器，使之 氣化，并在40分鐘內輸送全部配方量的二氯二甲基硅烷與淀粉反應。反應結束 后，用常溫氮氣流化2分鐘，待淀粉溫度降至30t:時，開始將硅烷淀粉加濕至 接近原淀粉含水量。實施例4-原料配比以淀粉質量為基礎，其余原料按照相對于淀粉質量的百分比如下: 六甲基二硅氧烷 甲醇 水制備方法如下將一定量淀粉放入流化床內，以80 110。C空氣做干燥介質或流化介質將淀粉干 燥5 20分鐘，待淀粉含水量降至5%以下后，切換溫度為12(TC氮氣作載氣或 流化氣體進行吹掃0.5 1分鐘后，分別用計量泵將一定量的甲醇、水送至混合 器，使之經氣化后與氮氣混合一起進入流化床與淀粉接觸，其中甲醇和水的輸 送速度一定保持至全部配方量的六甲基二硅氧垸反應完畢。待氣化的甲醇和水 與淀粉接觸2分鐘后，開始用計量泵將六甲基二硅氧烷送至混合器，使之氣化， 并在30分鐘內輸送全部配方量的六甲基二硅氧烷與淀粉反應。反應結束后，用 常溫氮氣流化2分鐘，待淀粉溫度降至3(TC時，開始將硅烷淀粉加濕至接近原 淀粉含水量。 實施例5:原料配比以淀粉質量為基礎，其余原料按照相對于淀粉質量的百分比如下六甲基二硅氧烷 4.0% 甲醇 2.0% 水 5.0%制備方法如下將一定量淀粉放入流化床內，以80 11(TC空氣做干燥介質或流化介質將淀粉干 燥5 20分鐘，待淀粉含水量降至5%以下后，切換媼度為12(TC氮氣作載氣或 流化氣體進行吹掃0.5 1分鐘后，分別用計量泵將一定量的甲醇、水送至混合2.0% 3.0% 5.0% 器，使之經氣化后與氮氣混合一起進入流化床與淀粉接觸，其中甲醇和水的輸 送速度一定保持至全部配方量的六甲基二硅氧烷反應完畢。待氣化的甲醇和水與淀粉接觸2分鐘后，開始用計量泵將六甲基二硅氧垸送至混合器，使之氣化， 并在30分鐘內輸送全部配方量的六甲基二硅氧烷與淀粉反應。反應結束后，用 常溫氮氣流化2分鐘，待淀粉溫度降至3(TC時，開始將硅烷淀粉加濕至接近原 淀粉含水量。 實施例6:原料配比以淀粉質量為基礎，其余原料按照相對于淀粉質量的百分比如下:六甲基二硅氧垸 6.0% 甲醇 4.0%水 6.0%制備方法如下-將一定量淀粉放入流化床內，以80 11(TC空氣做干燥介質或流化介質將淀粉干 燥5 20分鐘，待淀粉含水量降至5%以下后，切換溫度為12(TC氮氣作載氣或 流化氣體進行吹掃0.5 1分鐘后，分別用計量泵將一定量的甲醇、水送至混合 器，使之經氣化后與氮氣混合一起進入流化床與淀粉接觸，其中甲醇和水的輸 送速度一定保持至全部配方量的六甲基二硅氧烷反應完畢。待氣化的甲醇和水 與淀粉接觸2分鐘后，開始用計量泵將六甲基二硅氧垸送至混合器，使之氣化， 并在30分鐘內輸送全部配方量的六甲基二硅氧烷與淀粉反應。反應結束后，用 常溫氮氣流化2分鐘，待淀粉溫度降至3CTC時，開始將硅垸淀粉加濕至接近原 淀粉含水量。
權利要求
1、一種硅烷淀粉的制備方法，其特征在于原料配比以淀粉質量為基礎，其余原料按照相對于淀粉質量的百分比為二氯二甲基硅烷或六甲基二硅氧烷1.0～12.0％，甲醇0.5～10.0％，水5.0～20.0％。將淀粉放入流化床內，以80～110℃空氣做干燥介質或流化介質將淀粉干燥5～20分鐘，待淀粉含水量降至5％以下后，再以溫度為100～130℃氮氣進行吹掃0.5～1分鐘后，將甲醇、水送至混合器，使之經氣化后與氮氣混合一起進入固定床或流化床與淀粉接觸；待氣化的甲醇和水與淀粉接觸1～5分鐘后，再送入氣化的二氯二甲基硅烷或六甲基二硅氧烷反應2～40分鐘。用常溫氮氣流化2～5分鐘，待淀粉溫度降至20～30℃時，開始將硅烷淀粉加濕至接近原淀粉含水量。
2、 根據權利要求1所述的一種硅烷淀粉的制備方法，其特征在于原料配比 以淀粉質量為基礎，其余原料按照相對于淀粉質量的百分比如下二氯二甲基 硅烷4.0%，甲醇4.0%,水5.0%。
3、 根據權利要求l所述的一種硅垸淀粉的制備方法，其特征在于原料配比 以淀粉質量為基礎，其余原料按照相對于淀粉質量的百分比如下二氯二甲基 硅烷8.0%，甲醇6.0%，水8.0%。
4、 根據權利要求1所述的一種硅烷淀粉的制備方法，其特征在于原料配比以淀粉質量為基礎，其余原料按照相對于淀粉質量的百分比如下二氯二甲基 硅烷12.0%,甲醇8.0%，水10.0%。
5、 根據權利要求1所述的一種硅烷淀粉的制備方法，其特征在于原料配比 以淀粉質量為基礎，其余原料按照相對于淀粉質量的百分比如下六甲基二硅 氧烷2.0%，甲醇3.0%，水5.0%。
6、 根據權利要求1所述的一種硅烷淀粉的制備方法，其特征在于原料配比 以淀粉質量為基礎，其余原料按照相對于淀粉質量的百分比如下六甲基二硅 氧烷4. 0%，甲醇2. 0%，水5. 0%。
7、 根據權利要求l所述的一種硅烷淀粉的制備方法，其特征在于原料配比 以淀粉質量為基礎，其余原料按照相對于淀粉質量的百分比如下六甲基二硅 氧烷6.0%，甲醇4.0%，水6.0%。
全文摘要
一種硅烷淀粉的制備方法是涉及一種硅烷淀粉的制備方法，特別涉及采用流態(tài)化干法制備硅烷淀粉。本發(fā)明提供一種產品質量穩(wěn)定的、生產效率高的一種硅烷淀粉。本發(fā)明采用如下技術方案，原料配比以淀粉質量為基礎，其余原料按照相對于淀粉質量的百分比為二氯二甲基硅烷或六甲基二硅氧烷1.0～12.0％，甲醇0.5～10.0％，水5.0～20.0％。
文檔編號C08B31/00GK101161683SQ200610047998
公開日2008年4月16日 申請日期2006年10月12日 優(yōu)先權日2006年10月12日
發(fā)明者唐洪波, 敏 孫, 馬冰潔 申請人:沈陽工業(yè)大學