專利名稱：：復(fù)合金屬硬脂酸鹽粘合增進劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種復(fù)合金屬硬脂酸鹽粘合增進劑及制備方法，該增進劑主要用于金屬一橡膠的粘合。
背景技術(shù)：
：目前國內(nèi)外巿場上使用的熱硫化型金屬一橡膠粘合用增進劑為單一金屬一鈷鹽型產(chǎn)品，隨著國際巿場上金屬鈷價格不斷上漲，鈷鹽粘合增進劑價格也隨之提高，因此，降低鈷鹽粘合增進劑的制作成本，成為了眾多同行企業(yè)的研究課題,但至今仍未見到解決這一難題、能實現(xiàn)商業(yè)化運作的相關(guān)報導(dǎo)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是以其它金屬部分取代金屬鈷，制備復(fù)合金屬硬脂酸鹽粘合增進劑，以降低該粘合增進劑的制作成本，本發(fā)明產(chǎn)品的各項技術(shù)指標(biāo)均達到或高于單一鈷鹽型產(chǎn)品；本發(fā)明的另一目的是提供這種復(fù)合金屬硬脂酸鹽粘合增進劑的制備方法。為了實現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明以含鈣、鋅、鎳的一種或多種金屬化合物與無機鈷鹽相配伍，得到含鈷在50~80%，含其它金屬2050%的復(fù)合金屬鹽型粘合增進劑，即節(jié)約鈷20~50%。本發(fā)明反應(yīng)原料包括硫酸鈷或氯化鈷等無機鈷鹽、純堿、溶劑油和硬脂酸，其特征是在反應(yīng)物中至少加入一種含鈣和/或鋅和/或鎳的金屬化合物，制得復(fù)合金屬硬脂酸鹽粘合增進劑。本發(fā)明進一步的技術(shù)方案是鈣、鋅、鎳的金屬化合物與鈷鹽在增進劑中的金屬摩爾比為鈣鋅鎳鈷=00.2:00.05:00.5:0.50.8，以純金屬計算，各元素的重量比為鈣鋅鎳鈷=08:03:029:29"8。鈣、鋅、鎳的金屬化合物分別選用氧化鈣、氧化鋅和硫酸鎳。溶劑油選用80~200#汽油。本發(fā)明制作復(fù)合金屬硬脂酸鹽粘合增進劑，所選擇的原料及重量份配比是1、硬脂酸復(fù)合金屬鹽粘合增進劑氧化鈣010氧化鋅09硫酸鎳0100硫酸鈷170225硬脂酸260560工業(yè)純堿7013080#溶劑汽油300。本發(fā)明產(chǎn)品的制備方法是按如下步驟進行(1)將硫酸鈷或硫酸鈷與硫酸鎳溶于水，加工業(yè)純堿水溶液制成堿式碳酸鹽沉淀，將沉淀物水洗至無C0/—S042—備用；(2)將濕堿式碳酸鹽直接與硬脂酸在溶劑油中進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度4023(TC,反應(yīng)時間16~24小時；(3)當(dāng)反應(yīng)溫度達到90土5。C時選加金屬氧化物，于97140。C共沸脫水，分水回流，于14018(TC回收溶劑，180土5。C真空蒸出殘余溶劑和水份得到復(fù)合金屬硬脂酸鹽。本發(fā)明提供以下實施例來詳細(xì)描述其技術(shù)方案。實施例1:復(fù)合金屬硬脂酸鹽粘合增進劑配比(復(fù)合金屬中含鈷80%〈重量〉)<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>實施例2制備方法(l)將硫酸鈷溶于水，如加硫酸鎳就與硫酸鈷同時溶于水，再加工業(yè)純堿水溶液制成堿式碳酸鹽沉淀，將沉淀物水洗至無CO/—SO,備用；(2)將濕堿式碳酸鹽直接與硬脂酸在溶劑油中進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度40~23(TC,反應(yīng)時間16~24小時；(3)當(dāng)反應(yīng)溫度達到M土5。C時選加金屬氧化物，于9714(TC共沸脫水，分水回流，在97。C時水與溶劑油共沸。為了使?jié)駷V餅在溶劑油中分散開，可適當(dāng)延長攪拌時間，進行全回流操作。當(dāng)濾餅分散均勻時，開始分水回流；升溫至14(TC,水份基本分離完全，于140〗80。C回收溶劑，180土5。C真空蒸出殘余溶劑和水份得到復(fù)合金屬硬脂酸鹽。權(quán)利要求1、復(fù)合金屬硬脂酸鹽粘合增進劑，反應(yīng)原料包括硫酸鈷、純堿、溶劑油和硬脂酸，其特征是在反應(yīng)物中至少加入一種含鈣和/或鋅和/或鎳的金屬化合物。2、按照權(quán)利要求1所述的復(fù)合金屬硬脂酸鹽粘合增進劑，其特征是鈣、鋅、鎳的金屬化合物與硫酸鈷在增進劑中的金屬摩爾比為鈣鋅鎳鈷=0~0.2:00.05:00.5:0.5~0.8，以純金屬計算，各元素的重量比為努鋅鎳鈷=0~8:03:029:29~48。3、按照權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合金屬硬脂酸鹽粘合增進劑，其特征是鈣、鋅、鎳的金屬化合物分別選用氧化鈣、氧化鋅和硫酸鎳。4、按照權(quán)利要求1所述的復(fù)合金屬硬脂酸鹽粘合增進劑，其特征是該增進劑由下列重量份的原料反應(yīng)制備氧化鈣010氧化鋅09硫酸鎳0~100硫酸鈷170~225硬脂酸260-560工業(yè)純堿70~13080#溶劑汽油300。5、一種制備如權(quán)利要求14所述的復(fù)合金屬硬脂酸鹽粘合增進劑的方法，其特征是該方法按如下步驟進行(1)將硫酸鈷或硫酸鈷與硫酸鎳溶于水，加工業(yè)純堿水溶液制成堿式碳酸鹽沉淀，將沉淀物水洗至無C0/—S042—備用；(2)將濕堿式碳酸鹽直接與硬脂酸在溶劑油中進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度40~23O°C,反應(yīng)時間1624小時；(3)當(dāng)反應(yīng)溫度達到90土5。C時選加金屬氧化物，于W140。C共沸脫水，分水回流，于14018(TC回收溶劑，180土5。C真空蒸出殘余溶劑和水份得到復(fù)合金屬硬脂酸鹽。全文摘要本發(fā)明涉及一種用于金屬-橡膠粘合的復(fù)合金屬硬脂酸鹽粘合增進劑及方法，反應(yīng)原料包括硫酸鈷、純堿、溶劑油和硬脂酸，其特點是在反應(yīng)物中至少加入一種含鈣和/或鋅和/或鎳的金屬化合物，制得復(fù)合金屬硬脂酸鹽粘合增進劑。其方法是先制成堿式碳酸鹽，將沉淀物水洗至無CO₃^2-SO₄^2-備用；將濕堿式碳酸鹽直接與硬脂酸在溶劑油中反應(yīng)，反應(yīng)溫度40～230℃，反應(yīng)時間16～24小時；當(dāng)反應(yīng)溫度達到90±5℃時選加金屬氧化物，于97～140℃共沸脫水，分水回流，于140～180℃回收溶劑，180±5℃真空蒸出殘余溶劑和水份得到產(chǎn)品。本發(fā)明成功地采用其它金屬部分取代金屬鈷，大大降低了產(chǎn)品的制作成本。文檔編號C08J5/12GK101130674SQ20061004755公開日2008年2月27日申請日期2006年8月24日優(yōu)先權(quán)日2006年8月24日發(fā)明者王心滿,譚昌成,顏秉舟申請人:朝陽市征和化工有限公司