專利名稱：粗蒽液相氧化制取蒽醌的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工原料生產(chǎn)工藝的改進(jìn)。
現(xiàn)有制取蒽醌的方法，一是由精蒽氧化，二是由化工原料合成。KokcuXumu，1969No4曾報(bào)導(dǎo)過(guò)在丙酮水溶液中以臭氧氧化菲、蒽混合物制取菲醌、蒽醌的工藝方法Indian(Journal)ofTechology1980年曾介紹過(guò)用粗蒽氣相催化氧化制取蒽醌的工藝方法從煤焦油得到的多是粗蒽，其中含蒽、菲、咔唑等多種化合物。精蒽和菲蒽混合物都是由粗蒽經(jīng)萃取或減壓蒸餾制得，其工藝過(guò)程繁瑣，污染嚴(yán)重。氣相氧化制取蒽醌的工藝，其污染更為嚴(yán)重且難控制，直接合成蒽醌的原料來(lái)源很窄。近年來(lái)，不少國(guó)家都在探索以不同純度的含蒽物質(zhì)經(jīng)氧化制取蒽醌。
本發(fā)明的目的是提供一種由粗蒽液相氧化制取蒽醌的工藝方法。
發(fā)明的技術(shù)要點(diǎn)是，以現(xiàn)有粗蒽為原料，在有機(jī)酸或有機(jī)惰性溶劑介質(zhì)中，加入含有錳或鈷或鉀或釩或鎳的物質(zhì)做催化劑，催化劑的加入量不大于反應(yīng)物的2%，通入含臭氧不低于0.2%的空氣或氧氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在20-90℃，反應(yīng)時(shí)間控制在理論耗氧量的1.5倍，蒽的轉(zhuǎn)化率為90-100%。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是粗蒽在液相直接氧化，原材料及催化劑來(lái)源豐富，價(jià)格低廉，工藝路線簡(jiǎn)便，產(chǎn)品成本低，不易污染環(huán)境。介質(zhì)易于回收，副產(chǎn)品易于綜合利用。
本發(fā)明可由以下反應(yīng)式表示
發(fā)明者曾做過(guò)以下最佳實(shí)施例。
在醋酸介質(zhì)中，以環(huán)烷酸鈷做催化劑，其加入量不大于反應(yīng)物的2%，在溫度為20-90℃左右時(shí)加入粗蒽，通入含臭氧不低于0.2%的空氣，反應(yīng)時(shí)間控制在理論耗氧量的1.2倍左右，蒽的轉(zhuǎn)化率為100%，收率為82%，經(jīng)過(guò)濾后得到含量為72%的蒽醌。母液經(jīng)處理制得菲醌衍生物。
權(quán)利要求
1.粗蒽液相氧化制取醌的方法，其特征在于所述的方法是在有機(jī)液體介質(zhì)中加入催化劑，在一定的溫度下，以臭氧做氧化劑制取。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所說(shuō)的方法，其特征在于有機(jī)液體介質(zhì)為有機(jī)酸或有機(jī)惰性溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所說(shuō)的方法，其特征在于催化劑為含有錳或鈷或鉀或釩或鎳的物質(zhì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所說(shuō)的方法，其特征在于所說(shuō)的反應(yīng)溫度在20-90℃之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所說(shuō)的方法，其特征在于氧化劑為嗅氧濃度不低于0.2%的空氣或氧氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、3所說(shuō)的方法，其特征在于催化劑加入量不大于反應(yīng)物的2%。
全文摘要
粗蒽液相氧化制取蒽醌的方法。本發(fā)明屬于化工原料生產(chǎn)工藝的改進(jìn)。本方法是用現(xiàn)有從煤焦油得到的粗蒽為原料，在有機(jī)液體介質(zhì)中，加入含錳、鈷、鉀、釩、鎳的物質(zhì)做催化劑，用臭氧做氧化劑，控制一定溫度，直接氧化粗蒽而制取。
文檔編號(hào)C07C50/18GK1030569SQ85108930
公開日1989年1月25日 申請(qǐng)日期1985年12月9日 優(yōu)先權(quán)日1985年12月9日
發(fā)明者陳洪斌, 師英科 申請(qǐng)人:邢臺(tái)市化工研究所