單側(cè)線萃取共沸精餾分離乙醇-水-異丙苯混合溶液的方法
【專利摘要】一種單側(cè)線萃取共沸精餾分離乙醇、水及異丙苯混合溶液的方法，其特征在于，單側(cè)線萃取共沸精餾塔由萃取精餾段和共沸精餾段構(gòu)成，萃取精餾段與共沸精餾段之間由降液管連接；乙醇、水及異丙苯混合溶液從萃取精餾段的中下部加入，改性萃取劑由萃取精餾段的中上部加入，改性萃取劑為含4～10wt%MgSO4的二鄰苯二甲酸二辛脂溶液，塔頂?shù)玫?9.9%以上乙醇；底部混合液經(jīng)降液管流至共沸精餾段處理，共沸精餾段的側(cè)線出料口采出異丙苯和水的混合液汽體，冷凝后分為異丙苯層和水層，異丙苯層含99%以上的異丙苯，水層含異丙苯和乙醇低于0.2%，共沸精餾段塔底流出液為99.7%以上的改性萃取劑，循環(huán)至萃取精餾段循環(huán)使用。
【專利說明】【技術(shù)領(lǐng)域】
[〇〇〇1] 本發(fā)明涉及一種多元組分分離的集成工藝，具體涉及一種單側(cè)線萃取共沸精餾分 離乙醇-水-異丙苯混合溶液的方法。 單側(cè)線萃取共沸精餾分離乙醇-水-異丙苯混合溶液的方 法 【背景技術(shù)】
[0002] 異丙苯是重要的基本有機(jī)化工原料，主要用來生產(chǎn)用途廣泛的苯酚和丙酮。目前， 全球異丙苯的產(chǎn)量近千萬噸，有90%以上的異丙苯用來生產(chǎn)苯酚和丙酮，其它用途是作為 油漆、清漆和搪瓷琺瑯的稀釋劑，以及用作某些石油溶液的成分以及用作高辛烷值航空燃 料油組份。另外，異丙苯還可用于制造聚合和氧化催化劑，并由它制取苯乙酮、α-甲基苯 乙烯和過氧化物等產(chǎn)品。預(yù)計(jì)全球未來十年內(nèi)，異丙苯將以3. 8%的年增長率遞增，其中亞 洲是主要的增長區(qū)，年增長率可達(dá)11. 8%。
[0003] 在異丙苯與硫酸進(jìn)行磺化反應(yīng)生成異丙基苯磺酸的過程中，生成產(chǎn)物中加入乙 醇，經(jīng)結(jié)晶得到異丙基苯磺酸，剩余為乙醇和異丙苯的水溶液，由于乙醇、水及異丙苯相互 之間存在復(fù)雜的二元和三元共沸物，組成及共沸點(diǎn)見圖1所示，其中乙醇與水之間共沸點(diǎn) 為78. 17°C，乙醇與異丙苯之間共沸點(diǎn)80. 5°C，乙醇與水和異丙苯三元組成之間共沸點(diǎn)為 84. 0°C，水與異丙苯之間共沸點(diǎn)為96. 0°C，因此采用常規(guī)精餾法，難以分離、提取剩余混合 液中的乙醇和異丙苯。目前乙醇-水-異丙苯混合溶液主要采用吸附法脫除水，然后將乙 醇和異丙苯混合作為燃料，該方法嚴(yán)重浪費(fèi)乙醇和異丙苯，造成異丙基苯磺酸生產(chǎn)成本高， 并造成環(huán)境的不良影響。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明旨在提供一種單側(cè)線萃取共沸精餾分離乙醇、水及異丙苯混合溶液的工 藝，與傳統(tǒng)工藝相比，本發(fā)明具有工藝步驟簡單，經(jīng)一次分離提取所述混合溶液中的乙醇和 異丙苯，乙醇和異丙苯的含量、收率高，可循環(huán)利用；分離后水中乙醇和異丙苯總含量低于 0. 2% ;所用萃取劑便于再生、循環(huán)利用，分離過程能耗低。
[0005] 本發(fā)明采用單側(cè)線萃取共沸精餾分離乙醇-水-異丙苯混合溶液的集成工藝，單 側(cè)線萃取共沸精餾塔由萃取精餾段和共沸精餾段構(gòu)成，原料液經(jīng)單側(cè)線萃取共沸精餾裝置 一次處理，可得99. 9%以上的乙醇和99. 0%以上異丙苯，收率分別達(dá)到99. 9%和98. 3%以上， 分離后水中含乙醇和異丙苯總含量低于0. 2%。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：所述的單側(cè)線萃取共沸精餾分離乙 醇、水及異丙苯混合溶液的工藝如下：單側(cè)線萃取共沸精餾塔由萃取精餾段和共沸精餾段 構(gòu)成，萃取精餾段和共沸精餾段之間通過降液管連接；原料液乙醇、水及異丙苯混合溶液從 萃取精餾段的中下部加入單側(cè)線萃取共沸精餾塔中，改性萃取劑由萃取精餾段的中上部加 入單側(cè)線萃取共沸精餾塔中，改性萃取劑為含4?10%MgS0 4的二鄰苯二甲酸二辛脂溶液， 控制萃取精餾段頂部、底部溫度，塔頂?shù)玫?9. 9 %以上乙醇，萃取精餾段底部含改性萃取 劑的混合液經(jīng)降液管流至共沸精餾段處理；控制共沸精餾段頂部、底部溫度，含改性萃取劑 的混合液經(jīng)共沸精餾段處理，共沸精餾段頂部由側(cè)線出料口流出液為異丙苯和水的混合液 汽體，冷凝后分為異丙苯層和水層，異丙苯層99%以上的異丙苯，水層含異丙苯和乙醇低于 0. 2%，共沸精餾段塔底流出液為99. 7%以上的改性萃取劑，循環(huán)至萃取精餾段循環(huán)使用。
[0007] 所述的方法中，萃取精餾段頂、底部溫度分別控制為78. 2?78. 5°C和128. 2? 130. 4°C，共沸精餾段頂、底部溫度分別控制為96. 0?97. 1°C和142. 3?144. 7°C。
[0008] 所述的方法中，原料液的質(zhì)量百分組成為75?85%乙醇、10?15%水及5?10% 異丙苯。
[0009] 所述的方法中，原料液與改性萃取劑的質(zhì)量流量比例為1 :0. 4?1. 2。
[〇〇1〇] 所述的降液管底部設(shè)溢流槽，液封共沸精餾段汽體。
[0011] 具體地說，本發(fā)明所述的方法步驟如下：1)原料液乙醇、水及異丙苯混合溶液① 經(jīng)換熱器7、9及12與單側(cè)線萃取共沸精餾塔出料換熱后，從單側(cè)線萃取共沸精餾塔的萃 取精餾段中下部加入，改性萃取劑③(含4?10%MgS0 4的二鄰苯二甲酸二辛脂溶液）在萃 取精餾段的中上部位進(jìn)料，萃取精餾段頂、低部溫度分別控制為78. 2?78. 5°C和128. 2? 130. 4°C，萃取精餾段頂部流出汽體經(jīng)換熱器7和8換熱，流出液②為99. 9%以上的乙醇； 底部含改性萃取劑混合液經(jīng)降液管流至共沸精餾段，降液管底部設(shè)溢流槽，液封共沸精餾 段汽體；2)含改性萃取劑混合液流至共沸精餾段處理，共沸精餾段頂、低部溫度分別控制為 96. 0?97. 1°C和142. 3?144. 7°C，共沸精餾段頂部由內(nèi)回流側(cè)線出料口流出物經(jīng)換熱器 9、10換熱，流出液為異丙苯和水的混合液，流出液在液液分離罐11中分為異丙苯層⑤和水 層⑥，異丙苯層⑤含99%以上的異丙苯，水層⑥含異丙苯和乙醇低于0. 2% ;共沸精餾段底部 流出液④為99. 7%以上的改性萃取劑，循環(huán)至萃取精餾段循環(huán)使用。
[0012] 分離過程的工藝條件：分離過程中各塔釜溫度控制、回流比、進(jìn)料位置及塔板數(shù)見 表1所示。
[0013] 表1單側(cè)線萃取共沸精餾分離乙醇、水及異丙苯混合溶液的工藝條件
【權(quán)利要求】
1. 一種單側(cè)線萃取共沸精餾分離乙醇、水及異丙苯混合溶液的方法，其特征在于，單側(cè) 線萃取共沸精餾塔由萃取精餾段和共沸精餾段構(gòu)成，萃取精餾段與共沸精餾段之間由降液 管連接；原料液乙醇、水及異丙苯混合溶液從萃取精餾段的中下部加入單側(cè)線萃取共沸精 餾塔中，改性萃取劑由萃取精餾段的中上部加入單側(cè)線萃取共沸精餾塔中，改性萃取劑為 含4?10wt%MgS0 4的二鄰苯二甲酸二辛脂溶液，控制萃取精餾段頂部、底部溫度，塔頂?shù)?到99. 9 wt%以上乙醇，萃取精餾段底部含改性萃取劑的混合液經(jīng)降液管流至共沸精餾段 處理；控制共沸精餾段頂部、底部溫度，含改性萃取劑的混合液經(jīng)共沸精餾段處理，共沸精 餾段頂部的側(cè)線出料口采出異丙苯和水的混合液汽體，冷凝后分為異丙苯層和水層，異丙 苯層含99 wt%以上的異丙苯，水層含異丙苯和乙醇低于0. 2wt%，共沸精餾段塔底流出液為 99. 7 wt%以上的改性萃取劑，循環(huán)至萃取精餾段循環(huán)使用。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單側(cè)線萃取共沸精餾分離乙醇、水及異丙苯混合溶液的方 法，其特征在于：所述的方法中，控制萃取精餾段頂、底部溫度分別為78. 2?78. 5°C和 128. 2?130. 4°C，共沸精餾段頂、底部溫度分別為96. 0?97. 1°C和142. 3?144. 7°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單側(cè)線萃取共沸精餾分離乙醇、水及異丙苯混合溶液的方 法，其特征在于：所述的方法中，原料液的質(zhì)量百分組成為75?85%乙醇、10?15%水及 5?10%異丙苯。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單側(cè)線萃取共沸精餾分離乙醇、水及異丙苯混合溶液的方 法，其特征在于：所述的方法中，原料液與改性萃取劑的質(zhì)量流量比為1 :〇. 4?1. 2。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單側(cè)線萃取共沸精餾分離乙醇、水及異丙苯混合溶液的方 法，其特征在于：所述的降液管底部設(shè)溢流槽，液封共沸精餾段汽體。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單側(cè)線萃取共沸精餾分離乙醇、水及異丙苯混合溶液的方 法，其特征在于：本發(fā)明所述的方法步驟如下：1)原料液乙醇、水及異丙苯混合溶液①經(jīng)換 熱器（7、9及12)與單側(cè)線萃取共沸精餾塔（1)出料換熱后，從單側(cè)線萃取共沸精餾塔（1) 的萃取精餾段中下部加入，改性萃取劑③為含4?10 wt%MgS04的二鄰苯二甲酸二辛脂溶 液，在萃取精餾段的中上部位進(jìn)料，萃取精餾段頂、低部溫度分別控制為78. 2?78. 5°C和 128. 2?130. 4°C，萃取精餾段頂部流出汽體經(jīng)換熱器（7和8)換熱，流出液②為99. 9 wt% 以上的乙醇；底部含改性萃取劑混合液經(jīng)降液管（4)流至共沸精餾段，降液管（4)底部設(shè)溢 流槽（5)，液封共沸精餾段汽體；2)含改性萃取劑混合液流至共沸精餾段處理，共沸精餾段 頂、低部溫度分別控制為96. 0?97. 1°C和142. 3?144. 7°C，共沸精餾段頂部由內(nèi)回流側(cè) 線出料口流出物經(jīng)換熱器（9、10)換熱，流出液為異丙苯和水的混合液，流出液在液液分離 罐（11)中分為異丙苯層⑤和水層⑥，異丙苯層⑤含99 wt %以上的異丙苯，水層⑥含異丙苯 和乙醇低于0. 2 wt % ;共沸精餾段底部流出液④為99. 7 wt%以上的改性萃取劑，循環(huán)至萃取 精餾段循環(huán)使用。
【文檔編號(hào)】C07C29/84GK104058923SQ201410275291
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月19日
【發(fā)明者】顧正桂, 孫昊 申請人:南京師范大學(xué)