一種香葉木素的半合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了香葉木素的半合成工藝，包括：向地奧司明中加入水和濃硫酸進行水解，抽濾，對濾餅進行水洗，得香葉木素粗品；在香葉木素粗品中加入濃度為50-60%的乙醇，加熱回流，過濾，濾液減壓濃縮，降溫結(jié)晶，得香葉木素一次純品；在香葉木素一次純品中加入濃度為90-95%的乙醇，加熱回流，過濾，濾液減壓濃縮，降溫結(jié)晶，得香葉木素。該工藝以水為溶劑一步制得香葉木素，合成工藝簡單，原料易得，反應(yīng)條件穩(wěn)定，操作簡便，生產(chǎn)成本較低，產(chǎn)品收率可達60-65%，純度達到98-99%，可用于香葉木素的大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】一種香葉木素的半合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及香葉木素的半合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 香葉木素，分子式為C16H1206，分子量為300. 26, CAS登錄號為520-34-3,熔點 256-258°C，可以從檸檬的果皮中提取得到，是一種抑制人CYP1A酶活力的天然黃酮類化合 物，還具有抗誘變和抗變應(yīng)性特性，有抗氧化、抗感染、抗休克等功效；結(jié)構(gòu)式為：
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 一種香葉木素的半合成工藝，包括： (1) 向地奧司明中加入水和濃硫酸進行水解，抽濾，對濾餅進行水洗，得香葉木素粗 品； (2) 在香葉木素粗品中加入濃度為50-60%的乙醇，加熱回流，過濾，濾液減壓濃縮，降 溫結(jié)晶，得香葉木素一次純品； (3) 在香葉木素一次純品中加入濃度為90-95%的乙醇，加熱回流，過濾，濾液減壓濃 縮，降溫結(jié)晶，得香葉木素。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的半合成工藝，其特征是：所述步驟（1)中，地奧司明：水：濃硫 酸（W/V/W) =1 :(10-15) :(1-2);水解溫度為100-120°C，水解時間為9-12小時。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的半合成工藝，其特征是：所述步驟（1)中，對濾餅水洗至pH值 為 6-7。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的半合成工藝，其特征是：所述步驟（1)中，在抽濾后的濾液 中加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH值為6-7,再加入地奧司明質(zhì)量3%的藥用炭脫色，然后通過 001X7陽離子樹脂柱和201X7陰離子樹脂柱，收集流出液，干燥，得副產(chǎn)物蕓香糖。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的半合成工藝，其特征是：所述步驟（2)中，加熱回流后，還加入 藥用炭進行脫色；所述藥用炭的加入量為地奧司明質(zhì)量的5-10%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的半合成工藝，其特征是：所述步驟（2)中，地奧司明：濃度為 50-60%的乙醇（V/W) =1 : (10-15);加熱回流溫度為70-75°C，回流時間為1小時；濾液減壓 至原體積的20-25% ;降至室溫，結(jié)晶8-12小時。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的半合成工藝，其特征是：所述步驟（3)中，地奧司明：濃度為 90-95%的乙醇（￥/1)=1:(10-15);加熱回流溫度為70-751：，回流時間為1小時 ；濾液減壓 至原體積的20-30% ;降至室溫，結(jié)晶8-12小時。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的半合成工藝，其特征是：所述步驟（2)中，所述降溫結(jié)晶后，還 包括步驟：用板框壓濾機壓濾，對濾餅水洗至無色，干燥。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的半合成工藝，其特征是：所述步驟（3)中，所述降溫結(jié)晶后，還 包括步驟：用離心機離心，濾餅于70-80°C干燥，得香葉木素精品，純度為98-99%。
【文檔編號】C07H3/04GK104119308SQ201410257811
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年6月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月11日
【發(fā)明者】張滿力 申請人:成都市潤德藥業(yè)有限公司