一種制備n-異丁腈苯甲酰胺衍生物的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種制備N(xiāo)-異丁腈苯甲酰胺衍生物的方法，具體步驟為：以苯甲酸和偶氮腈化合物為反應(yīng)物，將反應(yīng)物置于反應(yīng)器中，溶于非極性溶劑，氬氣保護(hù)，80℃下反應(yīng)12小時(shí)，可以得到N-異丁腈苯甲酰胺類(lèi)化合物。此方法中，原料的來(lái)源比較廣泛、易得，大大降低了成本，不需要催化劑和各種添加劑；合成方法操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)高效，產(chǎn)率普遍在80-99%；合成方法反應(yīng)選擇性高，基本無(wú)副產(chǎn)物生成；適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種制備N(xiāo)-異丁腈苯甲酰胺衍生物的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于酰胺類(lèi)有機(jī)化合物的制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種N-異丁腈苯甲酰 胺衍生物的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 苯甲酰胺類(lèi)化合物大量存在于自然界中，被廣泛的應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥行業(yè)及有機(jī) 合成等重要領(lǐng)域。比如如下化合物1具有抗血栓的藥用；如下化合物2對(duì)桃蚜有很好的滅 殺效果。這些化合物都有共同的N-異丁腈酰胺的特定結(jié)構(gòu)：

【權(quán)利要求】
1. 一種制備N(xiāo)-異丁腈苯甲酰胺衍生物的方法，其特征在于，包括以下步驟：在惰性氣 氛中，以環(huán)烷烴為溶劑，以芳基羧酸與偶氮腈化合物為反應(yīng)物反應(yīng)制備得到產(chǎn)物Ν-異丁腈 苯甲酰胺衍生物； 其中，芳基羧酸的結(jié)構(gòu)式為ArCOOH，Ar代表取代苯基或者噻吩基；所述取代苯基中的 取代基為氫、對(duì)甲基、對(duì)叔丁基、對(duì)三氟甲基、鄰溴、鄰碘、2-碘-5-甲基，2-碘-6-氯，對(duì)氟、 對(duì)甲氧基、2，6-二甲基、對(duì)醛基、對(duì)硝基、3-硝基、鄰硝基、3，5-二硝基、2-氯-4-硝基、對(duì)苯 基、鄰苯甲?；?、1-萘、鄰苯基、對(duì)乙酰基中的一種； 所述偶氮腈化合物為偶氮二異丁腈或者偶氮二異戊腈； 所述N-異丁腈苯甲酰胺衍生物的結(jié)構(gòu)通式為：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備N(xiāo)-異丁腈苯甲酰胺衍生物的方法，其特征在于：所述環(huán)烷 烴為環(huán)己烷、環(huán)戊烷或者兩者的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備N(xiāo)-異丁腈苯甲酰胺衍生物的方法，其特征在于：所述芳基 羧酸與偶氮腈化合物的摩爾比為1 : 2?4。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備N(xiāo)-異丁腈苯甲酰胺衍生物的方法，其特征在于：所述惰性 氣氛為氬氣氣氛或者氮?dú)鈿夥铡?br> 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備N(xiāo)-異丁腈苯甲酰胺衍生物的方法，其特征在于--反應(yīng)溫度 為 80。。。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備N(xiāo)-異丁腈苯甲酰胺衍生物的方法，其特征在于：反應(yīng)時(shí)間 為12小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備N(xiāo)-異丁腈苯甲酰胺衍生物的方法，其特征在于：反應(yīng)結(jié)束 后進(jìn)行提純，具體為用水淬滅反應(yīng)，反應(yīng)液中加入飽和氯化銨水溶液洗滌，再用乙酸乙酯萃 取，然后濃縮后通過(guò)簡(jiǎn)單的柱層析即可得到N-異丁腈苯甲酰胺衍生物。
【文檔編號(hào)】C07C255/29GK104045581SQ201410257372
【公開(kāi)日】2014年9月17日 申請(qǐng)日期:2014年6月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月11日
【發(fā)明者】毛金成, 榮光偉, 劉德福, 晏宏 申請(qǐng)人:蘇州大學(xué)