丙烯腈回收的乙腈移除步驟中的污染減輕的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種方法，其包括向回流料流添加酸，并且將回流料流輸送到乙腈分餾器，其中酸減輕了乙腈分餾器中的污染。
【專(zhuān)利說(shuō)明】丙烯腈回收的乙腈移除步驟中的污染減輕

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本公開(kāi)針對(duì)于用來(lái)制造丙烯腈或甲基丙烯腈的改進(jìn)的過(guò)程和系統(tǒng)。特別地，本公 開(kāi)針對(duì)于丙烯腈回收的乙腈移除步驟中改進(jìn)的污染減輕。

【背景技術(shù)】
[0002] 用來(lái)制造丙烯腈和甲基丙烯腈的各種過(guò)程和系統(tǒng)是已知的；參看例如美國(guó)專(zhuān)利 No. 3, 936, 360、No. 3, 433, 822、No. 3, 399, 120 以及 No. 3, 535, 849。丙烯、氨和氧氣（作為空 氣組分）被進(jìn)給到丙烯腈反應(yīng)器，丙烯腈反應(yīng)器包含催化劑并且作為流化床運(yùn)行。常規(guī)的 做法是相對(duì)于進(jìn)給到反應(yīng)器的丙烯量以進(jìn)料中過(guò)量的氨來(lái)操作反應(yīng)器。額外氨中的某些在 反應(yīng)器中燃燒，這歸因于在其能與丙烯結(jié)合以形成丙烯腈之前的極端條件。其余額外氨，通 常被稱(chēng)作"過(guò)量氨"在流出氣體中離開(kāi)反應(yīng)器。這種氣體然后通常穿過(guò)冷卻器并且然后到 急冷器以移除過(guò)量氨。參看例如美國(guó)專(zhuān)利Νο· 3,936,360、Ν〇. 4，166,008、Ν〇· 4,334,965、 No. 4, 341，535、No. 5, 895, 635 以及 No. 6, 793, 776。
[0003] 常規(guī)過(guò)程通常涉及通過(guò)選自包括丙烷、丙烯或異丁烯的組中的烴，氨和氧氣在催 化劑存在情況下的直接反應(yīng)所產(chǎn)生的丙烯腈/甲基丙烯腈的回收和純化，通過(guò)以下步驟來(lái) 實(shí)現(xiàn)：將包含丙烯腈/甲基丙烯腈的反應(yīng)器流出物運(yùn)輸?shù)降谝凰?急冷)，在第一塔中，利用 第一水性料流冷卻反應(yīng)器流出物，將包含丙烯腈/甲基丙烯腈的冷卻的流出物運(yùn)輸?shù)降诙?塔(吸收器)內(nèi)，在第二塔中，冷卻的流出物與第二水性料流接觸以將丙烯腈/甲基丙烯腈吸 收到第二水性料流內(nèi)，將包含丙烯腈/甲基丙烯腈的第二水性料流從第二塔運(yùn)輸?shù)降谝徽?餾塔（回收塔）以用于分離粗丙烯腈/甲基丙烯腈與第二水性料流，以及，將分離的粗丙烯 腈/甲基丙烯腈運(yùn)輸?shù)降诙麴s塔(頭餾分塔)以從粗丙烯腈/甲基丙烯腈移除至少某些雜 質(zhì)，以及，將部分純化的丙烯腈/甲基丙烯腈運(yùn)輸?shù)降谌麴s塔(產(chǎn)物塔)以獲得產(chǎn)物丙烯腈 /甲基丙烯腈。參看例如，美國(guó)專(zhuān)利No. 4, 334, 295和No. 4, 238, 295,其公開(kāi)了常規(guī)過(guò)程， 其中在單個(gè)萃取蒸餾塔中執(zhí)行乙腈與丙烯腈的分離。在這種常規(guī)過(guò)程中，乙腈分餾器的塔 底餾出料流被傳送到回收塔或萃取蒸餾塔。
[0004] 在常規(guī)過(guò)程和系統(tǒng)中遇到的問(wèn)題在于氰化氫在高沸點(diǎn)化合物中的積聚，高沸點(diǎn)化 合物在乙腈分餾器中所需的溫度分解。高沸點(diǎn)化合物的分解釋放呈自由基形式的氰化氫， 氰化氫聚合并且在乙腈分餾器中造成污染。污染可能造成乙腈分餾器較差的操作，并且導(dǎo) 致單元停機(jī)以清潔乙腈分餾塔并且移除污染。此外，少量氨穿過(guò)急冷器，因?yàn)榧崩浞磻?yīng)并非 100%高效。這種氨傾向于積聚。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 因此，本公開(kāi)的一方面在于提供一種減輕和/或移除乙腈分餾塔中污染的安全、 有效并且具有成本效益的過(guò)程和設(shè)備。
[0006] 在一方面，提供一種過(guò)程，其包括：向回流料流添加酸；以及將回流料流輸送到乙 腈分餾器。
[0007] 在另一方面，一種過(guò)程包括將乙腈分餾塔的塔底餾出料流輸送到急冷塔。在此方 面，塔底餾出料流包括至少某些酸。
[0008] 在另一方面，一種設(shè)備包括：乙腈分餾器，其被配置成產(chǎn)生包括乙腈的塔頂餾出料 流；回流管線，其被配置成將回流料流輸送到乙腈分餾器；以及，酸添加管線，其被配置成 將酸添加到回流料流。
[0009] 結(jié)合附圖閱讀，通過(guò)下文本申請(qǐng)的圖示實(shí)施例的詳細(xì)描述，本公開(kāi)的上述和其它 方面、特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)將顯而易見(jiàn)。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0010] 通過(guò)考慮附圖參考以下描述，可以獲得對(duì)本申請(qǐng)的示例性實(shí)施例和其優(yōu)點(diǎn)的更全 面理解，在附圖中，相似的附圖標(biāo)記指示相似特點(diǎn)并且在附圖中： 圖1為根據(jù)本公開(kāi)的至少一方面的示意流程圖。
[0011] 圖2為根據(jù)本公開(kāi)的至少一方面的示意流程圖。
[0012] 圖3為根據(jù)本公開(kāi)的方面的方法300的流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0013] 在一方面，提供一種方法或過(guò)程，其包括將回流料流中的酸添加到乙腈分餾器的 步驟。在一方面，該過(guò)程包括將回流料流輸送到乙腈分餾器，乙腈分餾器包括頂部塔盤(pán)和在 頂部塔盤(pán)下方的多個(gè)塔盤(pán)，其中輸送步驟包括將回流料流輸送到頂部塔盤(pán)，其中酸減輕了 乙腈分餾器中的污染。
[0014] 在一方面，該過(guò)程包括將乙腈分餾器的塔底餾出料流傳送到急冷器。在一實(shí)施例 中，在回流料流中添加到乙腈分餾器的酸是醋酸。在一方面，從乙腈分餾器傳送塔底餾出料 流可以包括取得原本傳送到回收塔的乙腈分餾器塔底餾出料流的至少一部分，并且使至少 一部分改變路線傳送至急冷器。在一方面，酸可以按低劑量率添加到回流料流內(nèi)以防止或 減輕在乙腈分餾器中的聚合物形成并且降低清潔成本以及延長(zhǎng)乙腈分餾器的操作。
[0015] 可以執(zhí)行乙腈分餾器的塔底料流到急冷器的傳送使得回收塔的下部段的pH值維 持在預(yù)定水平或范圍，例如低于中性pH值7,在另一方面，5至7. 5的pH值，并且在另一方 面6至7. 5的pH。向回收塔的下部段添加酸的步驟可以過(guò)度降低回收塔中的pH并且擾亂 在該過(guò)程中存在于這個(gè)位置處的高沸點(diǎn)化合物的化學(xué)平衡。
[0016] 在一方面，當(dāng)乙腈分餾器的塔底餾出物返回到急冷塔而不像常規(guī)丙烯腈過(guò)程那樣 返回到回收塔中的回收部段時(shí)，通過(guò)將酸添加到返回至乙腈分餾器的頂部塔盤(pán)而解決了氰 化氫污染的問(wèn)題。
[0017] 酸通過(guò)將pH保持在使得存在于料流和乙腈分餾器中的氰化氫不在乙腈分餾塔中 聚合并且造成污染的范圍而用作聚合抑制劑。酸然后回到急冷器，其中，pH已經(jīng)維持在低 于約4至約6的中性范圍，并且可以用來(lái)幫助從丙烯腈設(shè)施中的反應(yīng)器的流出料流移除氨。
[0018] 圖1和圖2為根據(jù)本公開(kāi)的至少一方面的示意流程圖。特別地，圖1和圖2為處 于丙烯腈回收過(guò)程中的本公開(kāi)的實(shí)施例的示意圖。
[0019] 來(lái)自吸收器300包含丙烯腈、乙腈、HCN、水和雜質(zhì)的富水或水性溶液通過(guò)管線2傳 遞到熱交換器4，其中富水由從管線223到熱交換器4的貧水/溶劑水222預(yù)熱。在預(yù)熱之 后，富水經(jīng)由管線6離開(kāi)交換器4并且傳遞到回收塔7。利用添加通過(guò)管線8傳遞到回收塔 的溶劑水，在回收塔7中執(zhí)行萃取蒸餾。在從熱交換器4傳遞時(shí)或傳遞之后，貧水/溶劑水 222可以分流為溶劑水料流和貧水料流，溶劑水料流通過(guò)熱交換器236和管線8到回收塔7 的頂部207,貧水料流通過(guò)管線224。貧水/溶劑水222可以從熱回收設(shè)備226提供。熱回 收設(shè)備226可以經(jīng)由管線230從回收塔7接收料流228。料流228可以取自回收塔7的預(yù) 定位置，諸如在回收塔7的底部227中的塔盤(pán)232的略上方或塔盤(pán)232處。塔盤(pán)232可以 是回收塔7中最底部的塔盤(pán)，也被稱(chēng)作回收塔7的第一塔盤(pán)。料流228可以由泵229從回 收塔7轉(zhuǎn)移到熱回收設(shè)備226。
[0020] 通過(guò)管線224的貧水料流可以被發(fā)送到吸收器300。熱交換可以在熱交換器234 處發(fā)生，在通過(guò)管線224的貧水料流被發(fā)送到吸收器300之前。熱可以通過(guò)交換器210供 應(yīng)以用于在回收塔7中進(jìn)行蒸餾。從回收塔7移除三種料流。首先，丙烯腈、HCN、水和某些 雜質(zhì)的塔頂餾出料流經(jīng)由管線212從回收塔7移除。側(cè)部料流214可以從回收塔7移除并 且傳遞到洗提器（stripper)或乙腈分餾器215。包括乙腈的塔頂餾出料流203可以經(jīng)由管 線216從乙腈分餾器215的頂部移除。來(lái)自乙腈分餾器215的底部205的液體塔底餾出物 可以通過(guò)管線218返回到回收塔7。泵219可以用于使液體通過(guò)管線218這樣返回到回收 塔7。然而，已發(fā)現(xiàn)通過(guò)管線221將來(lái)自底部205的塔底餾出物209輸送到急冷器10可以 是優(yōu)選的。來(lái)自回收塔7的塔底餾出料流可以經(jīng)由管線51移除，并且通過(guò)管線220由泵53 轉(zhuǎn)移到急冷塔器10或廢物處置裝置。
[0021] 在一實(shí)施例中，在管線216中包括乙腈的料流可以輸送到冷凝器235并且作為冷 凝器塔底料流245離開(kāi)。冷凝器塔底料流245可以在接合部247處分流為在回流管線217 中的回流料流251和在粗乙腈管線237中的粗乙腈料流253。在一方面，在回流管線217中 的回流料流251可以返回到乙腈分餾器215的頂部塔盤(pán)241。料流215的一部分可以經(jīng)由 管線239提供給管線216。
[0022] 在一方面，從回收塔7提取包括乙腈、水和痕量HCN的氣相作為側(cè)部料流214并且 被輸送到乙腈分餾器215。乙腈分餾器215可以是包括多個(gè)塔盤(pán)的塔。泵225可以用來(lái)泵 送回流通過(guò)回流管線217和/或粗乙腈管線237。
[0023] 在一方面，過(guò)程包括向回流料流添加酸。如進(jìn)一步描述，"向回流料流添加酸"可以 包括向回流管線217添加酸，向管線216中的塔頂餾出物添加酸，向回流管線239添加酸， 和每一個(gè)的組合。在另一方面，酸可以在冷凝器235的上游或下游添加。向冷凝器235上 游添加酸提供更稀釋的酸濃度。在冷凝器的下游添加酸將會(huì)向乙腈分餾器215提供更高濃 度的酸。
[0024] 在另一方面，酸被提供給冷凝器235以減小冷凝器中的污染。在此方面，當(dāng)向冷凝 器中的管板的酸噴射完全被酸噴射覆蓋時(shí)，輸送到冷凝器235的酸是最有效的。酸可以通 過(guò)噴射噴嘴(諸如全圓錐形噴射噴嘴)輸送到冷凝器235中的管板。噴射噴嘴可以成角度以 實(shí)現(xiàn)管板的噴射覆蓋。例如，噴嘴可以垂直于管板并且相對(duì)于垂直于管板成高達(dá)約60°的 角度。
[0025] 在一方面，有機(jī)酸或有機(jī)酸衍生物，諸如醋酸或乙二醇酸可以經(jīng)由管線213添加 到回流管線217。在另一方面，有機(jī)酸或有機(jī)酸衍生物，諸如醋酸或乙二醇酸可以經(jīng)由管線 233從乙腈分餾器215添加到管線216中塔頂餾出物。在另一方面。有機(jī)酸或有機(jī)酸衍生 物諸如醋酸或乙二醇酸可以經(jīng)由管線243添加到回流管線239。在另一方面，在塔頂餾出物 進(jìn)入冷凝器235之前，經(jīng)由管線213向回流管線217和/或經(jīng)由管線233和/或經(jīng)由管線 243向回流管線239,向管線216添加有機(jī)酸或有機(jī)酸衍生物例如醋酸或乙二醇酸可以是有 用的以減少乙腈分餾器215、冷凝器235和/或其它設(shè)備中的聚合和污染，諸如當(dāng)乙腈分餾 器215的塔底餾出物傳送到急冷器，而不是到回收塔7時(shí)。乙腈分餾器215可以被設(shè)計(jì)或 配置成濃縮可能發(fā)送到其它設(shè)備的稀釋水/乙腈料流以進(jìn)一步純化和/或回收乙腈。在一 實(shí)施例中，乙腈分餾器215的塔底餾出物211可以由泵55通過(guò)管線221轉(zhuǎn)移到急冷器10。 在一實(shí)施例中，乙腈分餾器215的塔底餾出物211可以經(jīng)由管線9與管線51中的回收塔塔 底餾出物接合，其中組合的塔底餾出物可以由泵53通過(guò)管線220轉(zhuǎn)移到急冷器10或到廢 物處置裝置。
[0026] 如圖2所示，急冷器10被配置成通過(guò)管道14接收反應(yīng)器流出氣體或氣態(tài)料流12。 反應(yīng)器流出氣體12可以包括丙烯腈和氨。反應(yīng)器流出氣體12可以在進(jìn)入急冷器10之前 在反應(yīng)器流出物冷卻器中冷卻。在急冷器10中，包括乙腈分餾器的塔底餾出料流的急冷液 接觸并且急冷反應(yīng)器流出氣體12。
[0027] 酸36 (例如，98%硫酸）可以經(jīng)由管線38添加到急冷液16。由于在傳送到急冷器 10的塔底餾出物211中的酸，可以減少通過(guò)管線38添加的酸量。急冷液16包括通過(guò)管線 44離開(kāi)急冷器10的底部42的液體。水可以經(jīng)由管線46通過(guò)入口 48添加到急冷器10,或 者以其它方式可以添加到急冷液16或者由料流17、44和65形成的液體再循環(huán)環(huán)路中的其 它位置。急冷液16通過(guò)管線44而被循環(huán)并且使用泵50回到管線65和17。料流67可以 作為通過(guò)管線44離開(kāi)的液體流出物的部分提取，以便通過(guò)彌補(bǔ)經(jīng)由管線38、46、220和221 添加的液體來(lái)維持在液體再循環(huán)回路中的相對(duì)恒定質(zhì)量流量。料流57移除所形成的中和 反應(yīng)產(chǎn)物(例如，硫酸銨）并且也適用于防止不想要的產(chǎn)物在液體再循環(huán)回路中積聚，諸如 腐蝕產(chǎn)物。離開(kāi)急冷器10底部42的流出物可以在虹吸點(diǎn)52處從管線44抽取。
[0028] 塔頂餾出料流13可以通過(guò)管線15從急冷器10流到急冷后冷卻器240。冷水可以 用于急冷后冷卻器240以冷卻塔頂餾出料流13急冷后冷卻器冷凝液。富水可以由泵242 從急冷后冷卻器240的底部250轉(zhuǎn)移到富水管線2和/或到再循環(huán)管線248并且回到急冷 后冷卻器240的上部252。在由急冷后冷卻器340冷卻之后，塔頂餾出料流13可以作為料 流244離開(kāi)急冷后冷卻器240。料流244可以經(jīng)由管線246輸送到吸收器300。來(lái)自管線 224的貧水可以進(jìn)入吸收器300的上部254。來(lái)自吸收器300的廢氣256可以被發(fā)送到焚 燒爐(未圖示)。來(lái)自吸收器300底部262的料流258可以包括如先前所描述的富水。這個(gè) 富水可以經(jīng)由泵260轉(zhuǎn)移到管線2。料流258可以與來(lái)自急冷后冷卻器240的富水組合，諸 如在接合處264。
[0029] 在一方面，控制器11可以被配置成處理對(duì)應(yīng)于所測(cè)量的參數(shù)的一個(gè)或多個(gè)信號(hào)， 例如在乙腈分餾器215的底部205中的乙腈分餾器塔底餾出物209的pH或者在管線221 或管線9中的乙腈分餾器塔底餾出物211的pH，如由pH傳感器(在圖1中未示出）所測(cè)量。 控制器11可以被配置成判斷所確定的參數(shù)是否高于或低于預(yù)定參數(shù)范圍。本領(lǐng)域技術(shù)人 員將認(rèn)識(shí)到根據(jù)本公開(kāi)，測(cè)量的參數(shù)可以是適用于操作乙腈分餾器的任何合適參數(shù)，例如， 先前所討論的乙腈分餾器塔底餾出物209或211的pH，或者由在乙腈分餾器215的底部205 中的液位控制器(在圖1中未示出）、或者與本文所討論的一個(gè)或多個(gè)管線中的流體流動(dòng)相 關(guān)聯(lián)的流量控制器(在圖1中未圖示）所測(cè)量的液位?？刂破?1可以被配置成經(jīng)由通信線 或者無(wú)線通信(在圖1中未圖示）調(diào)整一個(gè)或多個(gè)裝置的操作，如果測(cè)量的參數(shù)低于或高于 預(yù)定參數(shù)范圍。例如，控制器11可以被配置成調(diào)整通過(guò)管線213或233添加的酸量以實(shí)現(xiàn) 在回流料流251中所希望的pH以便減輕在乙腈分餾器215中的污染。本領(lǐng)域技術(shù)人員將 認(rèn)識(shí)到根據(jù)本公開(kāi)，控制器11可以被配置成控制與通過(guò)管線213和/或233添加酸相關(guān)聯(lián) 的（多個(gè)）泵和/或閥的操作從而滿(mǎn)足(多個(gè)）預(yù)定范圍。本領(lǐng)域技術(shù)人員將識(shí)別控制器11 或類(lèi)似控制器可以位于離液位控制器或流量控制器(在圖1中未圖示)較遠(yuǎn)處或者可以位于 并且包括液位控制器或流量控制器。本領(lǐng)域技術(shù)人員將認(rèn)識(shí)到根據(jù)本公開(kāi)，控制器11可以 配置成圖2所示的裝置和與那些裝置相關(guān)聯(lián)的（多個(gè)）泵/閥的操作。
[0030] 執(zhí)行測(cè)試以證明向乙腈分餾器215添加酸和將乙腈分餾器塔底餾出物傳送到急 冷器10而不是根據(jù)常規(guī)做法將乙腈分餾器塔底餾出物傳送到回收塔7和不將酸添加到乙 腈分餾器215的優(yōu)點(diǎn)。獲得以下測(cè)試數(shù)據(jù)。
[0031] 測(cè)試數(shù)據(jù)-包括圖1所示的急冷器的設(shè)施1根據(jù)本公開(kāi)而被操作以示出乙腈分餾 器215的塔頂餾出物管線216中的氨形成。在塔頂餾出物管線216中的氨為氰化氫的聚合 反應(yīng)的副產(chǎn)物并且因此指示在乙腈分餾器215中的不當(dāng)?shù)?不希望的聚合物形成。"添加 酸/具備酸"的設(shè)施1以如上文所描述添加醋酸到乙腈分餾器215的頂部塔盤(pán)來(lái)操作，并且 乙腈分餾器塔底餾出物經(jīng)由管線211發(fā)送到急冷器10。"不添加酸/無(wú)酸"的設(shè)施1以不 添加醋酸或其它酸來(lái)操作，其中乙腈分餾器塔底餾出物經(jīng)由管線18發(fā)送回到回收塔7。
[0032] 如上文所描述運(yùn)行"添加酸"的設(shè)施1和運(yùn)行"不添加酸"的設(shè)施1得到的結(jié)果在 下表中示出。 ΓΜ __施1,添加酸 丨_〗，不__ ' pH NHj，ppm pH Nllj, ppm Γ--/Κ................................................................................................~II........................-*.....S￥+-.........................-...................................................................149 - I.....両麗......(IC)......爾麗.....'.....53.....................................................44f.....................................................................S：2.....................................................................429................................................................ L}_ . i 塔也野0(R<:) * 6.2 未.定__6J_ 116_I |lSl：#33 (R€) 定 124 I i 塔盤(pán)#21+(RO ' (*.6 米確定 7.9 184 |
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[0033] 上文所給出的測(cè)試數(shù)據(jù)示出了向乙腈分餾器塔頂餾出物添加醋酸的效果，其中料 流的pH從8. 9的pH降低到6. 4的pH。在一方面，降低回收塔中的pH減少了不當(dāng)聚合。這 是在乙腈分饋器塔頂饋出物中的氨濃度的相對(duì)應(yīng)降低，即當(dāng)添加醋酸時(shí)從188ppm至9ppm。 這種乙腈分餾器塔頂餾出物中氨的降低，即，通過(guò)管線216流動(dòng)的料流被認(rèn)為是醋酸捕獲 氨作為醋酸銨的結(jié)果并且將其在料流211中移除到急冷10。其也可能部分地是氰化氫作為 氰醇留在溶液中并且不分解成其原始組分并且然后聚合(其釋放氨)的結(jié)果。氨為氰化氫的 聚合反應(yīng)的副產(chǎn)物。向料流添加醋酸明顯地減少了存在的氨量并且證明了本公開(kāi)的效果。
[0034] 在一方面，選擇pH水平是在減小污染與使用所希望的構(gòu)造材料之間的權(quán)衡。在此 方面，使用如上文所描述的pH水平允許使用碳鋼構(gòu)造。
[0035] 圖3為根據(jù)本公開(kāi)的方面的方法300的流程圖?？梢允褂孟惹八枋龅脑O(shè)備來(lái)執(zhí) 行方法300。步驟301包括：將乙腈分餾塔的塔底餾出料流傳送到急冷器。步驟302包括： 將酸添加到回流料流到乙腈分餾器。在一方面，乙腈分餾器包括多個(gè)塔盤(pán)，并且將酸添加到 回流料流到乙腈分餾塔的步驟包括將酸添加到乙腈分餾器的多個(gè)塔盤(pán)的頂部塔盤(pán)。在一方 面，將酸添加到回流料流到乙腈分餾器的步驟包括向回流料流添加醋酸。在一方面，執(zhí)行向 回流添加酸的步驟以降低乙腈分餾器的塔頂餾出物的pH。
[0036] 在一方面，向回流添加酸的步驟導(dǎo)致將乙腈分餾塔的塔頂餾出物的pH從高于7. 0 降低到低于7. 0的pH。在一方面，向回流添加酸的步驟導(dǎo)致將乙腈分餾塔的塔頂餾出物的 pH從高于8. 0降低到低于6. 5的pH。在一方面，向回流添加酸的步驟將乙腈分餾塔的塔頂 餾出物的pH從高于7. 0降低到約6. 4的pH。
[0037] 在一方面，將乙腈分餾器的塔底餾出料流傳送到急冷器的步驟還包括將乙腈分餾 器的塔底餾出料流從流到回收塔改變路線傳送使得乙腈分餾塔的塔底料流流到急冷器。
[0038] 本申請(qǐng)可適用于回收丙烯腈的任何過(guò)程，回收丙烯腈的過(guò)程具有回收塔和一個(gè)或 多個(gè)額外蒸餾塔。額外蒸餾塔通常包括HCN塔、用來(lái)移除水的干燥塔和用來(lái)回收產(chǎn)物品質(zhì) 丙烯腈的產(chǎn)物塔。但是，這些單獨(dú)操作可以如附圖所示組合，其中，一個(gè)蒸餾塔移除HCN和 水二者。
[〇〇39] 雖然關(guān)于本申請(qǐng)的某些優(yōu)選實(shí)施例描述了本公開(kāi)，并且出于說(shuō)明目的描述了許多 細(xì)節(jié)，對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員顯然本公開(kāi)易于具有額外實(shí)施例并且本文所描述的細(xì)節(jié)中的某 些可以顯著地改變，而不偏離本公開(kāi)的基本原理。應(yīng)了解本公開(kāi)的特點(diǎn)易于做出修改、更 改、變化或替代而不偏離本公開(kāi)的精神或范圍或權(quán)利要求的范圍。例如，各種部件的尺寸、 數(shù)量、大小和形狀可以更改以適應(yīng)具體應(yīng)用。因此，圖示和本文所描述的具體實(shí)施例只是出 于說(shuō)明目的。
【權(quán)利要求】
1. 一種過(guò)程，包括： 向回流料流添加酸；以及 將所述回流料流輸送到乙腈分餾器。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過(guò)程，其特征在于，所述酸減小了在所述乙腈分餾器中的污 染。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過(guò)程，其特征在于，所述乙腈分餾器包括頂部塔盤(pán)和在所述 頂部塔盤(pán)下方的多個(gè)塔盤(pán)，其中所述輸送步驟包括將所述回流料流輸送到所述頂部塔盤(pán)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過(guò)程，其特征在于，所述酸包括有機(jī)酸、有機(jī)酸衍生物和其混 合物，其中所述有機(jī)酸選自醋酸、乙二醇酸和其混合物的組中。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過(guò)程，其特征在于，向所述回流料流添加酸的步驟降低了所 述乙腈分餾器的塔頂餾出料流的pH。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過(guò)程，其特征在于，向所述回流料流添加酸的所述步驟包括 維持所述乙腈分餾器的塔頂餾出料流的pH在預(yù)定范圍內(nèi)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的過(guò)程，其特征在于，向所述回流添加酸的步驟降低了所述乙 腈分餾塔的塔頂餾出料流的pH從高于7. 0到低于7. 0的pH。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的過(guò)程，其特征在于，向所述回流料流添加酸的步驟降低了所 述乙腈分餾塔的塔頂餾出料流的pH從高于8. 0到低于6. 5的pH。
9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的過(guò)程，其特征在于，向所述回流料流添加酸的步驟降低了所 述乙腈分餾塔的塔頂餾出料流的pH從高于7. 0到約6. 4的pH。
10. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的過(guò)程，其特征在于，向所述回流料流添加酸的所述步驟維持 所述乙腈分餾器的塔頂餾出料流的pH低于約7. 0。
11. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的過(guò)程，其特征在于，向所述回流料流添加酸的所述步驟維持 所述乙腈分餾器的塔頂餾出料流的pH低于約6. 5。
12. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的過(guò)程，其特征在于，向所述回流料流添加酸的所述步驟維持 所述乙腈分餾器的塔頂餾出料流的pH低于約6. 4。
13. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過(guò)程，其特征在于，其還包括：冷凝所述塔頂餾出料流以提 供所述回流料流。
14. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的過(guò)程，其特征在于，向所述回流料流添加酸的步驟包括向 所述乙腈分餾器的塔頂餾出料流添加酸。
15. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的過(guò)程，其特征在于，其還包括：將所述乙腈分餾器的塔底餾 出料流傳送到急冷器。
16. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的過(guò)程，其特征在于，所述乙腈分餾器的所述塔底餾出料流 包括在向所述回流料流添加酸的步驟期間向所述回流料流添加的至少某些酸。
17. 根據(jù)權(quán)利要求16所述的過(guò)程，其特征在于，其還包括：向所述急冷器提供氣態(tài)料 流，所述氣態(tài)料流包括丙烯腈和氨，以及使所述氣態(tài)料流與急冷液接觸，所述急冷液包括所 述乙腈分餾器的塔底餾出料流。
18. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的過(guò)程，其特征在于，所述傳送步驟包括使輸送到回收塔的 所述乙腈分餾器的塔底餾出料流的至少一部分改變路線傳送使得所述乙腈分餾器的所述 塔底料流輸送到所述急冷器。
19. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過(guò)程，其特征在于，其還包括：將所述回流料流的至少一部 分輸送到冷凝器上游的乙腈分餾器的塔頂餾出料流。
20. -種將乙腈分餾塔的塔底餾出料流輸送到急冷塔的過(guò)程，其中所述塔底餾出料流 包括至少某些酸。
21. 根據(jù)權(quán)利要求20所述的過(guò)程，其特征在于，所述塔底餾出料流具有約7或更小的 pH。
22. 根據(jù)權(quán)利要求20所述的過(guò)程，其特征在于，所述塔底餾出料流具有約5至約7. 5的 pH〇
23. 根據(jù)權(quán)利要求20所述的過(guò)程，其特征在于，所述塔底餾出料流具有約6至約7的 pH〇
24. -種設(shè)備包括： 乙腈分餾器，其配置成產(chǎn)生包括乙腈的塔頂餾出料流； 回流管線，其配置成將回流料流輸送到乙腈分餾器；以及 酸添加管線，其配置成將酸添加到所述回流料流。
25. 根據(jù)權(quán)利要求24所述的設(shè)備，其特征在于，其還包括：冷凝器，其配置成冷卻所述 塔頂餾出料流并且生成冷凝的粗乙腈產(chǎn)物，其中所述回流料流包括所述冷凝乙腈產(chǎn)物的至 少一部分。
26. 根據(jù)權(quán)利要求24所述的設(shè)備，其特征在于，所述乙腈分餾器包括頂部塔盤(pán)和在所 述頂部塔盤(pán)下方的多個(gè)塔盤(pán)，并且所述回流管線配置成將所述回流料流輸送到所述頂部塔 盤(pán)。
27. 根據(jù)權(quán)利要求24所述的設(shè)備，其特征在于，所述酸包括醋酸。
28. 根據(jù)權(quán)利要求24所述的設(shè)備，其特征在于，其包括控制器，其配置成控制到所述回 流料流的酸添加。
29. 根據(jù)權(quán)利要求28所述的設(shè)備，其特征在于，所述控制器配置成控制酸添加以降低 所述塔頂饋出料流的pH。
30. 根據(jù)權(quán)利要求29所述的設(shè)備，其特征在于，所述控制器配置成維持所述塔頂餾出 料流的pH在預(yù)定范圍內(nèi)。
31. 根據(jù)權(quán)利要求29所述的設(shè)備，其特征在于，所述控制器配置成將所述塔頂餾出料 流的pH從大于7. 0降低到低于7. 0的pH。
32. 根據(jù)權(quán)利要求29所述的設(shè)備，其特征在于，所述控制器配置成將所述塔頂餾出料 流的pH從大于8. 0降低到6. 5的pH。
33. 根據(jù)權(quán)利要求29所述的設(shè)備，其特征在于，所述控制器配置成將所述塔頂餾出料 流的pH從大于7. 0降低到約6. 4的pH。
34. 根據(jù)權(quán)利要求25所述的設(shè)備，其特征在于，所述酸管線配置成向所述塔頂餾出料 流添加酸。
35. 根據(jù)權(quán)利要求24所述的設(shè)備，其特征在于，其還包括：傳送管線，其配置成將所述 乙腈分餾器的塔底餾出料流的至少一部分傳送到急冷器。
36. 根據(jù)權(quán)利要求35所述的設(shè)備，其特征在于，所述塔底餾出料流包括添加到所述回 流料流的至少某些酸。
37.根據(jù)權(quán)利要求36所述的設(shè)備，其特征在于，所述急冷器配置成接收包括丙烯腈和 氨的氣態(tài)料流，并且使所述氣態(tài)料流與急冷液接觸，所述急冷液包括所述乙腈分餾器的塔 底餾出料流。
【文檔編號(hào)】C07C255/08GK104107559SQ201410256722
【公開(kāi)日】2014年10月22日 申請(qǐng)日期:2014年6月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月11日
【發(fā)明者】T.R.麥克唐奈, J.R.庫(kù)奇, D.R.瓦納, P.T.瓦赫滕多夫 申請(qǐng)人:英尼奧斯歐洲股份公司