一種高收率水楊腈的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種高收率水楊腈的合成方法，合成方法主要包括以下步驟：(1)向反應(yīng)釜內(nèi)加入水楊酰胺和溶劑二甲苯，開(kāi)啟反應(yīng)釜充分?jǐn)嚢瑁?2)開(kāi)啟夾套蒸汽升溫，同時(shí)通入光氣進(jìn)行反應(yīng)；(3)反應(yīng)結(jié)束后，通入氮?dú)廒s氣，同時(shí)在反應(yīng)釜的氣體出口處設(shè)置吸收器；(4)將步驟(3)中的混合物轉(zhuǎn)移至精餾塔中，分別收集溫度為137?140℃和145?155℃餾分；(5)將溫度為137?140℃的餾分冷卻后蒸餾，即得到溶劑二甲苯；(6)待步驟(4)中溫度為145?155℃餾分冷凝后切片，得到產(chǎn)品水楊腈。本發(fā)明工藝成熟可靠，產(chǎn)品品質(zhì)高，原料消耗低，成本低，與同類產(chǎn)品比水楊腈含量提升1.5％，雜質(zhì)下降1.0％。
【專利說(shuō)明】
一種高收率水楊腈的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及水楊腈的合成，具體涉及一種高收率水楊腈的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]水楊腈，又名鄰羥基苯甲腈，是一種灰白色粉末狀固體，極具刺激性氣味，少量即可讓人呼吸受到影響，氣味苦澀。水楊腈常用作有機(jī)合成布尼洛爾的中間體、殺菌劑嘧菌酯中間體。關(guān)于水楊腈的合成報(bào)道很少，主要有以下兩類反應(yīng):
[0003]第一類反應(yīng)是水楊醛先與羥胺鹽酸鹽生成水楊醛肟，再通過(guò)醋酐或氯化亞砜脫水得到水楊腈；
[0004]第二類反應(yīng)是水楊酰胺在光氣或氯化亞砜或三氯氧磷存在下脫水，制得水楊腈；
[0005]第一類反應(yīng)是國(guó)內(nèi)應(yīng)用較多的水楊腈制備方法，它可以得到高含量的用作測(cè)定Pt、Cu、Zn等的靈敏分析試劑以及用于合成藥物布尼洛爾等的中間體水楊醛肟。但此方法操作繁瑣、原材料成本較貴、水楊腈的總收率低，產(chǎn)生大量的工業(yè)三廢，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。第二類方法是酰胺類化合物腈基化反應(yīng)，此類反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單、三廢量少，后處理復(fù)雜，且沒(méi)有光氣的處理裝置，反應(yīng)過(guò)程中容易產(chǎn)生副產(chǎn)物苯并噁唑，水楊腈的總收率在80%左右。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種高收率水楊腈的合成方法。
[0007]本發(fā)明可通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
[0008]—種高收率水楊腈的合成方法，合成方法主要包括以下步驟:
[0009](I)向反應(yīng)釜內(nèi)加入水楊酰胺和溶劑二甲苯，開(kāi)啟反應(yīng)釜充分?jǐn)嚢?，其中水楊酰?二甲苯的質(zhì)量比為1:1.5-1:2;
[0010](2)開(kāi)啟夾套蒸汽對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行升溫，控制反應(yīng)釜的溫度在170-175Γ，同時(shí)通入光氣進(jìn)行光氣化反應(yīng)；
[0011](3)反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)釜內(nèi)通入氮?dú)廒s氣，同時(shí)在反應(yīng)釜的氣體出口處設(shè)置吸收器吸收尾氣；
[0012](4)將步驟(3)中反應(yīng)后的混合物轉(zhuǎn)移至精餾塔中，分別收集溫度為137-140°C和145-155 °C 餾分；
[0013](5)將溫度為137_140°C的餾分冷卻后蒸餾，即可得到循環(huán)使用的溶劑二甲苯；
[0014](6)待步驟(4)中溫度為145-155Γ餾分冷凝后切片，得到產(chǎn)品水楊腈。
[0015]進(jìn)一步地，步驟(3)中的吸收器的上方設(shè)置有分配吸收液的溢流管，下方是氣液分離器。
[0016]進(jìn)一步地，所述的溢流管內(nèi)的吸收液為步驟(5)中回收的二甲苯，將光氣回收套用。
[0017]本發(fā)明的有益效果為:I)改進(jìn)現(xiàn)有的水楊腈合成工藝條件，將合成溫度提高到170-175Γ，可以有效加快水楊腈的合成速率，減少副產(chǎn)物的生成;2)設(shè)置吸收器可以將反應(yīng)釜內(nèi)的混合氣體及時(shí)吸收，避免有毒氣體的泄漏;3)將反應(yīng)結(jié)束后的溶劑進(jìn)行回收利用，可以降低原料的成本，同時(shí)通過(guò)回收的二甲苯吸收反應(yīng)釜內(nèi)多余的光氣，進(jìn)行回收套用，可以減少光氣的消耗;4)本發(fā)明工藝成熟可靠，同時(shí)具有產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，品質(zhì)高，各項(xiàng)原料消耗低，比同類生產(chǎn)廠家生產(chǎn)成本低，與同類產(chǎn)品比水楊腈含量提升1.5個(gè)百分點(diǎn)，平均含量在98.5%，雜質(zhì)下降1.0個(gè)百分點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
:
[0018]下面用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作出說(shuō)明。
[0019]實(shí)施例
[0020]本發(fā)明提供了一種高收率水楊腈的合成方法，合成方法主要包括以下步驟:(I)向反應(yīng)釜內(nèi)加入I質(zhì)量份的水楊酰胺和I.6質(zhì)量份的溶劑二甲苯，開(kāi)啟反應(yīng)釜充分?jǐn)嚢瑁?2)待攪拌充分后，開(kāi)啟夾套蒸汽對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行緩慢升溫，控制反應(yīng)釜的溫度在172°C，同時(shí)通入光氣進(jìn)行光氣化反應(yīng)，溫度的升高可以有效加快水楊腈的合成速率，減少副產(chǎn)物的生成；
(3)反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)釜內(nèi)通入氮?dú)廒s氣，同時(shí)在反應(yīng)釜的氣體出口處設(shè)置吸收器可以將反應(yīng)釜內(nèi)的混合氣體及時(shí)吸收，避免有毒氣體的泄漏，吸收器的上方設(shè)置有分配吸收液的溢流管，溢流管內(nèi)的吸收液為二甲苯，對(duì)光氣進(jìn)行回收套用，可以減少光氣的消耗，下方是氣液分離器；(4)將步驟(3)中反應(yīng)后的混合物轉(zhuǎn)移至精餾塔中，分別收集溫度為137-140Γ和145-155Γ餾分；(5)將溫度為137-140°C的餾分冷卻后蒸餾，即可得到循環(huán)使用的溶劑二甲苯，可以降低原料的成本；(6)待步驟(4)中溫度為145-155Γ餾分冷凝后切片，得到產(chǎn)品水楊腈。
[0021]本發(fā)明工藝成熟可靠，同時(shí)具有產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，品質(zhì)高，各項(xiàng)原料消耗低，比同類生產(chǎn)廠家生產(chǎn)成本低，與同類產(chǎn)品比水楊腈含量提升1.5個(gè)百分點(diǎn)，平均含量在98.5%，雜質(zhì)下降1.0個(gè)百分點(diǎn)。
[0022]以上所述僅為本發(fā)明的最佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高收率水楊腈的合成方法，其特征在于，主要包括以下步驟: (1)向反應(yīng)釜內(nèi)加入水楊酰胺和溶劑二甲苯，開(kāi)啟反應(yīng)釜充分?jǐn)嚢?，其中水楊酰?二甲苯的質(zhì)量比為1:1.5-1:2; (2)開(kāi)啟夾套蒸汽對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行升溫，控制反應(yīng)釜的溫度在170-175Γ，同時(shí)通入光氣進(jìn)行光氣化反應(yīng)； (3)反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)釜內(nèi)通入氮?dú)廒s氣，同時(shí)在反應(yīng)釜的氣體出口處設(shè)置吸收器吸收尾氣； (4)將步驟3中反應(yīng)后的混合物轉(zhuǎn)移至精餾塔中，分別收集溫度為137-140°C和145-155°C餾分； (5)將溫度為137-140Γ的餾分冷卻后蒸餾，即可得到循環(huán)使用的溶劑二甲苯； (6)待步驟4中溫度為145-155Γ餾分冷凝后切片，得到產(chǎn)品水楊腈。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高收率水楊腈的合成方法，其特征在于，步驟3中的吸收器上方設(shè)置有分配吸收液的溢流管，下方是氣液分離器。3.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高收率水楊腈的合成方法，其特征在于，所述的溢流管內(nèi)的吸收液為步驟5中回收的二甲苯，將光氣回收套用。
【文檔編號(hào)】C07C253/34GK106083648SQ201610384299
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年5月28日 公開(kāi)號(hào)201610384299.4, CN 106083648 A, CN 106083648A, CN 201610384299, CN-A-106083648, CN106083648 A, CN106083648A, CN201610384299, CN201610384299.4
【發(fā)明人】黃金祥, 過(guò)學(xué)軍, 吳建平, 胡明宏, 楊亞明, 程偉家, 李紅衛(wèi), 徐小兵, 黃顯超, 戴玉婷
【申請(qǐng)人】安徽廣信農(nóng)化股份有限公司