一種脂肪叔胺的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種脂肪叔胺的合成方法。本發(fā)明的方法以脂肪酰胺為原料，經(jīng)霍夫曼降解反應和還原甲基化反應等合成脂肪叔胺。本發(fā)明合成工藝簡單，反應條件溫和、反應完全、副反應少、能耗低、產(chǎn)率高。
【專利說明】一種脂肪叔胺的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學合成領(lǐng)域，涉及一種表面活性劑中間體及其制備，具體涉及一種脂肪叔胺的合成，該脂肪叔胺可應用于兩性表面活性劑的合成。
【背景技術(shù)】
[0002]長鏈脂肪叔胺尤其是N，N- 二甲基烷基叔胺是合成陽離子表面活性劑、兩性表面活性劑的重要中間體，絕大多數(shù)的陽離子表面活性劑和兩性離子表面活性劑品種都是脂肪叔胺的衍生物。脂肪叔胺的合成方法主要有脂肪醇法和脂肪酸法。目前工業(yè)上主要采用醇直接胺化法生產(chǎn)，此法是在催化劑存在下將脂肪醇直接胺化，不僅需要高活性、高選擇性的催化劑，而且反應溫度高(180-230°C )、原料成本高。對于脂肪酸法而言，目前大多以脂肪酸為原料，胺化脫水成脂肪腈(200-360°C)，再經(jīng)甲基化而得到脂肪叔胺(120-23(TC，
1.38-7.0MPa);或與二甲胺發(fā)生酰胺化反應生成N，N-二甲基烷基酰胺(200-290°C，
3-14MPa)，再通過催化加氫還原為相應的N，N- 二甲基烷基叔胺，此法盡管原料成本低，但反應需要在高溫和高壓下進行。
[0003]針對現(xiàn)有技術(shù)中合成脂肪叔胺的原料成本高或需高溫高壓條件等缺陷，本
【發(fā)明者】以脂肪酰胺為原料，通過霍夫曼降解反應和還原甲基化反應等步驟進行脂肪叔胺的合成，從而完成了本發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種反應條件溫和、原料成本低的脂肪叔胺合成方法。
[0005]本發(fā)明提供式(I)所示脂肪叔胺的制備方法:
[0006]
【權(quán)利要求】
1.式(I)所示脂肪叔胺的制備方法:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，所述脂肪酰胺選自9或10-苯基-十八酸酰胺、9或10-甲苯基十八酸酰胺、9或10-乙苯基十八酸酰胺、12-羥基-9或10-苯基-十八酸酰胺、9或10，12或13- 二苯基-十八酸酰胺、十六酸酰胺和十八酸酰胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步驟(1)中所述的醇溶液為甲醇或乙醇溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步驟(1)中所述脂肪酰胺與所述次氯酸鈉的摩爾比為1:1-1:2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步驟(1)中所述的脂肪酰胺與次氯酸鈉的摩爾比為1:1.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步驟(1)中所述脂肪酰胺的醇溶液與所述次氯酸鈉溶液在15°C下反應，反應I 一 2小時后再升溫至55°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步驟(2)中所述的氫氧化鈉在反應體系中的濃度為3.5-4.5mol/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步驟(2)中所述的氫氧化鈉在反應體系中的濃度為4.5mol/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步驟(2)中所述烷基氨基甲酸酯與所述氫氧化鈉在85°C下反應。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步驟(3)中所述的脂肪胺與甲醛、冰醋酸、鋅的摩爾比為1:2:4:2，反應在60°C下進行。
【文檔編號】C07C209/28GK103965053SQ201410216437
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月21日
【發(fā)明者】牟伯中, 楊世忠, 劉金峰, 剛洪澤, 羅全遷 申請人:華東理工大學