一種過氧乙酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明一種連續(xù)化合成過氧乙酸的方法，包括一個(gè)量取乙酸和雙氧水的步驟，所述的乙酸與雙氧水的比例為0.4~1:1，將乙酸與雙氧水混合，在冷卻條件下將液體導(dǎo)入到裝有固體酸催化劑的固定化反應(yīng)器中，通過調(diào)節(jié)流速，使得所述的乙酸與雙氧水的混合液體在固定化反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間為1-3小時(shí)，得到過氧乙酸。本發(fā)明通過固體酸催化的連續(xù)反應(yīng)，增加催化劑的用量，縮短了反應(yīng)時(shí)間，降低了反應(yīng)的溫度，提高了反應(yīng)效率，簡(jiǎn)化了操作，增加了安全性，快速方便的得到了高濃度過氧乙酸。
【專利說明】一種過氧乙酸的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，尤其涉及一種過氧乙酸，具體來(lái)說是一種過氧乙酸的制備 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 過氧乙酸是一種用途非常廣泛的強(qiáng)氧化劑，它可用作紙張、石蠟、木材、淀粉的漂 白劑。醫(yī)藥工業(yè)用作飲水、食品和防止傳染病的消毒劑。有機(jī)工業(yè)用作制造環(huán)氧丙烷、甘油、 己內(nèi)酰胺等的氧化劑和環(huán)氧化劑。
[0003] 傳統(tǒng)的過氧乙酸的合成是采用間歇式反應(yīng)生產(chǎn)方式，大量的硫酸作為催化劑，反 應(yīng)20-30小時(shí)，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，過氧乙酸濃度低，生產(chǎn)效率低下，得到的過氧乙酸中含硫酸，酸 性強(qiáng)。
[0004] 鄭曉兵（CN1803771A)、張曉豐(精細(xì)化工中間體2008, Vol38, No. 4, p34)等通過升 高反應(yīng)溫度，減壓蒸餾的方式解決過氧乙酸濃度低，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)的問題，但溫度高，過氧乙 酸易分解，安全性較差，且操作繁瑣生產(chǎn)效率相對(duì)低下。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種過氧乙 酸的制備方法，所述的這種過氧乙酸的制備方法要解決現(xiàn)有技術(shù)中的制備方法獲得的過氧 乙酸易分解、安全性較差、生產(chǎn)效率低下的技術(shù)問題。
[0006] 本發(fā)明一種連續(xù)化合成過氧乙酸的方法，包括一個(gè)量取乙酸和雙氧水的步驟，所 述的乙酸與雙氧水的比例為0. 4~1:1，將乙酸與雙氧水混合，在冷卻條件下將液體導(dǎo)入到裝 有固體酸催化劑的固定化反應(yīng)器中，通過調(diào)節(jié)流速，使得所述的乙酸與雙氧水的混合液體 在固定化反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間為1-3小時(shí)，得到過氧乙酸。
[0007] 進(jìn)一步的，所述的雙氧水的濃度為2(Γ70%，優(yōu)選的濃度為3(Γ50%。
[0008] 進(jìn)一步的，所述的冷卻條件下是指控制溫度(T30°C，優(yōu)選的溫度為1(T15°C。
[0009] 進(jìn)一步的，所述的固體酸催化劑為酸性陽(yáng)離子交換樹脂、或者全氟磺酸樹脂、或者 固載硫酸。
[0010] 本發(fā)明公開了一種連續(xù)化合成過氧乙酸的方法，通過固體酸催化的連續(xù)反應(yīng)，增 加催化劑的用量，縮短了反應(yīng)時(shí)間，降低了反應(yīng)的溫度，提高了反應(yīng)效率，簡(jiǎn)化了操作，增加 了安全性，快速方便的得到了高濃度過氧乙酸。
[0011] 本發(fā)明和已有技術(shù)相比，其技術(shù)進(jìn)步是顯著的。解決了目前以濃硫酸作催化反應(yīng) 合成過氧乙酸的效率低、含量低、酸性強(qiáng)的技術(shù)問題。本發(fā)明通過連續(xù)化合成過氧乙酸的方 法縮短了反應(yīng)時(shí)間、提高了過氧乙酸的濃度，增強(qiáng)了反應(yīng)的安全性。是一種生產(chǎn)時(shí)間短，溫 度適中、濃度高、生產(chǎn)安全性好的連續(xù)化制備過氧乙酸的工藝。

【具體實(shí)施方式】
[0012] 為了使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明，以下通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說 明，但這些實(shí)施例并不限制本發(fā)明的范圍。
[0013] 實(shí)施例1 將重量為500kg (8. 3mol)的乙酸與500kg (14. 7mol)的30%雙氧水混合后泵入裝有 001 X 7型陽(yáng)離子交換樹脂的固定化反應(yīng)器中（直徑400mm，長(zhǎng)8m)，外帶夾套冷卻控制溫度 至10-15°C，控制反應(yīng)液在固定化床反應(yīng)器中停留2~3小時(shí)，得到濃度為25~30%的過氧乙 酸。
[0014] 實(shí)施例2 將重量為500kg (8. 3mol)的乙酸與500kg (14. 7mol)的50%雙氧水混合后泵入裝有 001 X 7型陽(yáng)離子交換樹脂的固定化反應(yīng)器中（直徑400mm，長(zhǎng)8m)，外帶夾套冷卻控制溫度 至10-15°C，控制反應(yīng)液在固定化床反應(yīng)器中停留2~3小時(shí)，得到濃度為35~45%的過氧乙 酸。
[0015] 實(shí)施例3 將重量為880kg (14. 7mol)的乙酸與500kg (14. 7mol)的70%雙氧水混合后泵入裝有 PFSA E87-05全氟磺酸樹脂的固定化反應(yīng)器中（直徑400mm，長(zhǎng)8m)，外帶夾套冷卻控制溫度 至0-5°C，控制反應(yīng)液在固定化床反應(yīng)器中停留廣2小時(shí)，得到濃度為509Γ58%的過氧乙酸。
[0016] 實(shí)施例4 將重量為352kg(5. 9mol)的乙酸與500kg(14. 7mol)的20%雙氧水混合后泵入裝有固載 硫酸催化劑的固定化床反應(yīng)器中（直徑400mm，長(zhǎng)8m)，外帶夾套冷卻控制溫度至25~30°C， 控制反應(yīng)液在固定化床反應(yīng)器中停留2~3小時(shí)，得到濃度為15~18%的過氧乙酸。
【權(quán)利要求】
1. 一種連續(xù)化合成過氧乙酸的方法，其特征在于：包括一個(gè)量取乙酸和雙氧水的步 驟，所述的乙酸與雙氧水的比例為0. 4~1: 1，將乙酸與雙氧水混合，在冷卻條件下將液體導(dǎo) 入到裝有固體酸催化劑的固定化反應(yīng)器中，通過調(diào)節(jié)流速，使得所述的乙酸與雙氧水的混 合液體在固定化反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間為1-3小時(shí)，得到過氧乙酸。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化合成過氧乙酸的方法，其特征在于：所述的雙氧 水的濃度為20?70%，優(yōu)選的濃度為30?50%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化合成過氧乙酸的方法，其特征在于：所述的冷卻 條件下是指控制溫度(T30°C，優(yōu)選的溫度為1(T15°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化合成過氧乙酸的方法，其特征在于：所述的固體 酸催化劑為酸性陽(yáng)離子交換樹脂、或者全氟磺酸樹脂、或者固載硫酸。
【文檔編號(hào)】C07C409/26GK104193662SQ201410216038
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年5月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月22日
【發(fā)明者】王朝陽(yáng), 毛海舫, 姚躍良, 周熹, 周衛(wèi)國(guó) 申請(qǐng)人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院, 江蘇漢闊生物有限公司