一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法，包括：在無(wú)氧的條件下，將苯胺類化合物和雙乙烯酮在有機(jī)溶劑中進(jìn)行雙乙?；磻?yīng)，得到乙酰乙酰苯胺類化合物。本發(fā)明在無(wú)氧的條件制備得到乙酰乙酰苯胺類合物，這種方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的熔點(diǎn)較高，有利于乙酰乙酰苯胺類化合物的應(yīng)用。此外，本發(fā)明提供的方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物不易結(jié)塊，而且本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法能耗較低。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的制備方法得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的熔點(diǎn)為82.5℃～103℃。
【專利說(shuō)明】一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化合物制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙酰乙酰苯胺為白色結(jié)晶性粉末，微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有機(jī)溶劑。乙酰乙酰苯胺可作為有機(jī)顏料、染料、農(nóng)藥的中間體，可用其制造吡唑啉酮、嫩黃5G、酸性絡(luò)合黃GR、中性深黃GL、中性橙RL、汗沙黃G、顏料耐曬黃G以及農(nóng)藥萎銹靈等。
[0003]乙酰乙酰苯胺一般是由雙乙烯酮與苯胺進(jìn)行反應(yīng)制備得到的，具體方法為在500mL的三口燒瓶中放入46g的無(wú)水苯胺、125mL的無(wú)水苯；在攪拌的條件下、30分鐘內(nèi)向所述三口燒瓶中滴加42g的雙乙烯酮苯溶液，所述雙乙烯酮苯溶液的摩爾濃度為
0.006mol/mL ;將所述三口燒瓶中的物質(zhì)在回流的條件下進(jìn)行Ih的反應(yīng)，得到反應(yīng)產(chǎn)物；將所述反應(yīng)產(chǎn)物中的苯蒸除后采用500mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的乙醇水溶液溶解所述反應(yīng)產(chǎn)物，將溶解后的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行冷卻，得到乙酰乙酰苯胺粗產(chǎn)物，將所述乙酰乙酰苯胺粗產(chǎn)物采用300mL、質(zhì)量百分濃度為50%的乙醇進(jìn)行重結(jié)晶，得到乙酰乙酰苯胺成品。這種乙酰乙酰苯胺的制備方法雖然工藝簡(jiǎn)單、收率高，但是制備得到的乙酰乙酰苯胺長(zhǎng)時(shí)間放置容易結(jié)塊，不利于乙酰乙酰苯胺的保存。
[0004]申請(qǐng)?zhí)枮?01310136556.9的中國(guó)專利公開(kāi)了一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法，具有過(guò)程為在(TC~10°c溫度下向攪拌的去離子水中加入N-乙酰乙酰苯胺晶種和乳化劑，在10°C~20°C的溫度下，向上述N-乙酰乙酰苯胺晶種和乳化劑的混合物中同時(shí)滴加雙乙烯酮和苯胺，進(jìn)行保溫反應(yīng)，將得到的反應(yīng)產(chǎn)物冷卻到0°C后過(guò)濾、烘干，得到N-乙酰乙酰苯胺。采用這種方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物雖然不易結(jié)塊，但是這種乙酰乙酰苯胺類化合物的熔點(diǎn)較低，不利于乙酰乙酰苯胺類化合物的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法，本發(fā)明提供的制備方法得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的熔點(diǎn)較高，有利于乙酰乙酰苯胺類化合物的應(yīng)用。
[0006]本發(fā)明提供了一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法，包括:
[0007]在無(wú)氧的條件下，將苯胺類化合物和雙乙烯酮在有機(jī)溶劑中進(jìn)行雙乙?；磻?yīng)，得到乙酰乙酰苯胺類化合物。
[0008]優(yōu)選的，所述無(wú)氧的條件為密閉的、保護(hù)性氣體的條件。
[0009]優(yōu)選的，所述保護(hù)性氣體包括惰性氣體、氮?dú)饣蚨趸肌?br> [0010]優(yōu)選的，所述保護(hù)性氣體包括氮?dú)饣蚨趸肌?br> [0011]優(yōu)選的，所述苯胺類化合物和雙乙烯酮的摩爾比為1: (0.9~1.1)。
[0012]優(yōu)選的，所述雙乙?；磻?yīng)的溫度為20°C~30°C。[0013]優(yōu)選的，所述雙乙?；磻?yīng)的時(shí)間為1.5小時(shí)~3小時(shí)。
[0014]優(yōu)選的，所述雙乙?；磻?yīng)完成后還包括:
[0015]將得到的雙乙酰化反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行保溫處理，得到乙酰乙酰苯胺類化合物，所述保溫處理的溫度為30°C~50°C。
[0016]優(yōu)選的，所述保溫處理的時(shí)間為2小時(shí)~4小時(shí)。
[0017]優(yōu)選的，所述苯胺類化合物包括苯胺、2，4- 二甲基苯胺或鄰甲氧基苯胺。
[0018]本發(fā)明提供了一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法，包括:在無(wú)氧的條件下，將苯胺類化合物和雙乙烯酮在有機(jī)溶劑中進(jìn)行雙乙酰化反應(yīng)，得到乙酰乙酰苯胺類化合物。本發(fā)明在無(wú)氧的條件下制備得到乙酰乙酰苯胺類化合物，這種方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的熔點(diǎn)較高，有利于乙酰乙酰苯胺類化合物的應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的制備方法得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的熔點(diǎn)為82.5°C~103°C。
[0019]此外，本發(fā)明提供的方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物不易結(jié)塊，而且本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法能耗較低。
【具體實(shí)施方式】
[0020]本發(fā)明提供了一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法，包括:
[0021]在無(wú)氧的條件下，將苯胺類化合物和雙乙烯酮在有機(jī)溶劑中進(jìn)行雙乙酰化反應(yīng)，得到乙酰乙酰苯胺類化合物。
[0022]本發(fā)明提供的方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的熔點(diǎn)較高，有利于乙酰乙酰苯胺類化合物的應(yīng)用。此外，本發(fā)明提供的方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物不易結(jié)塊，而且本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法能耗較低。
[0023]本發(fā)明在無(wú)氧的條件下，將苯胺類化合物和雙乙烯酮在有機(jī)溶劑中進(jìn)行雙乙?；磻?yīng)，得到乙酰乙酰苯胺類化合物。本發(fā)明優(yōu)選在無(wú)氧的條件下，將苯胺類化合物和有機(jī)溶劑混合，向得到的混合物中加入雙乙烯酮進(jìn)行雙乙?；磻?yīng)，得到乙酰乙酰苯胺類化合物。本發(fā)明對(duì)所述混合的方法沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的混合技術(shù)方案即可。在本發(fā)明中，所述混合的溫度優(yōu)選為20°C~30°C，更優(yōu)選為23°C~27°C，最優(yōu)選為24°C~26°C。本發(fā)明優(yōu)選在攪拌的條件下進(jìn)行所述混合。本發(fā)明對(duì)所述攪拌的方法沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的攪拌技術(shù)方案即可。在本發(fā)明中，所述攪拌的速度優(yōu)選為65轉(zhuǎn)/分~95轉(zhuǎn)/分，更優(yōu)選為75轉(zhuǎn)/分~85轉(zhuǎn)/分，最優(yōu)選為80轉(zhuǎn)/分。在本發(fā)明中，所述雙乙烯酮加入的時(shí)間優(yōu)選為1.5小時(shí)~3小時(shí)，更優(yōu)選為2小時(shí)~2.5小時(shí)。
[0024]在本發(fā)明中，所述無(wú)氧的條件優(yōu)選為密閉的、保護(hù)性氣體的條件。本發(fā)明優(yōu)選將制備乙酰乙酰苯胺類化合物的生產(chǎn)系統(tǒng)密閉，將保護(hù)性氣體通入到所述密閉的生產(chǎn)系統(tǒng)中置換其中的空氣，以保證在無(wú)氧的條件下制備乙酰乙酰苯胺類化合物。本發(fā)明對(duì)密閉所述生產(chǎn)系統(tǒng)的方法沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的密閉生產(chǎn)系統(tǒng)的技術(shù)方案即可。在本發(fā)明中，所述保護(hù)性氣體優(yōu)選包括惰性氣體、氮?dú)饣蚨趸迹鼉?yōu)選包括氮?dú)饣蚨趸?，最?yōu)選包括氮?dú)?。本發(fā)明對(duì)所述惰性氣體的種類沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的惰性氣體即可，如氬氣。本發(fā)明對(duì)所述保護(hù)性氣體的來(lái)源沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的上述種類的保護(hù)性氣體即可，可由市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)獲得。
[0025] 在本發(fā)明中，所述雙乙?；磻?yīng)的時(shí)間優(yōu)選為1.5小時(shí)~3小時(shí)，更優(yōu)選為2小時(shí)~2.5小時(shí)。在本發(fā)明中，所述雙乙?；磻?yīng)的溫度優(yōu)選為20°C~30°C，更優(yōu)選為23°C~27°C，最優(yōu)選為24°C~26°C。本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法能夠在較高的溫度下進(jìn)行所述雙乙?；磻?yīng)，使本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法能耗較低。
[0026]本發(fā)明對(duì)所述苯胺類化合物的種類沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的苯胺類化合物即可。在本發(fā)明中，所述苯胺類化合物優(yōu)選包括苯胺、2，4- 二甲基苯胺或鄰甲氧基苯胺，更優(yōu)選包括苯胺或2，4- 二甲基苯胺。本發(fā)明對(duì)所述苯胺類化合物和雙乙烯酮的來(lái)源沒(méi)有特殊的限制，可由市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)獲得。在本發(fā)明中，所述苯胺類化合物和雙乙烯酮的摩爾比優(yōu)選為1: (0.9~1.1)，更優(yōu)選為1: (0.93~0.97)，最優(yōu)選為1: (0.94~0.96)。
[0027]本發(fā)明對(duì)所述有機(jī)溶劑的種類和用量沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的雙乙?；磻?yīng)中可采用的有機(jī)溶劑以及有機(jī)溶劑的用量即可。在本發(fā)明中，所述有機(jī)溶劑優(yōu)選為醇類化合物中的一種，更優(yōu)選為碳原子數(shù)為I~5的醇類化合物中的一種，最優(yōu)選為甲醇、乙醇或丙醇。在本發(fā)明中，所述苯胺類化合物和有機(jī)溶劑的質(zhì)量比優(yōu)選為1: (3.5~5.5)，更優(yōu)選為1: (4~5)，最優(yōu)選為1: (4.4~4.7)。
[0028]所述雙乙?；磻?yīng)完成后本發(fā)明優(yōu)選將得到的雙乙?；磻?yīng)產(chǎn)物進(jìn)行保溫處理，得到乙酰乙酰苯胺類化合物，所述保溫處理的溫度為30°C~50°C。在本發(fā)明中，所述保溫處理的溫度優(yōu)選為35°C~45°C，更優(yōu)選為40°C。在本發(fā)明中，所述保溫處理的時(shí)間優(yōu)選為2小時(shí)~4小時(shí)，更優(yōu)選為2.5小時(shí)~3.5小時(shí)，最優(yōu)選為3小時(shí)。
[0029]所述保溫處理完成后，本發(fā)明優(yōu)選將得到的保溫處理產(chǎn)物進(jìn)行降溫處理，得到乙酰乙酰苯胺類化合物 。在本發(fā)明中，所述降溫處理的溫度優(yōu)選為5°C~10°C，更優(yōu)選為6°C~8°C。由于本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法可在較高的溫度下進(jìn)行所述雙乙酰化反應(yīng)，使得本發(fā)明可以在較高的溫度下進(jìn)行所述降溫處理，因此進(jìn)一步節(jié)省了本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物制備方法的能耗。
[0030]所述降溫處理完成后，本發(fā)明優(yōu)選將得到的降溫處理產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾、干燥，得到乙酰乙酰苯胺類化合物。本發(fā)明對(duì)所述過(guò)濾和干燥的方法沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的過(guò)濾和干燥的技術(shù)方案即可。
[0031]制備得到乙酰乙酰苯胺類化合物后，本發(fā)明按照HG/T2278-2008《乙酰乙酰苯胺》的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試了乙酰乙酰苯胺類化合物的外觀、熔點(diǎn)和產(chǎn)品含量，測(cè)試結(jié)果為本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的外觀為白色，熔點(diǎn)為82.5°C~103°C，產(chǎn)品含量為99.5%~100%。本發(fā)明觀察了得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的結(jié)塊時(shí)間，觀察結(jié)果為本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的結(jié)塊時(shí)間> 24小時(shí)。本發(fā)明通過(guò)測(cè)試得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的質(zhì)量計(jì)算了本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物制備方法的收率，計(jì)算結(jié)果為本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物制備方法的收率為97%~99%。
[0032]本發(fā)明提供了一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法，包括:在無(wú)氧的條件下，將苯胺類化合物和雙乙烯酮在有機(jī)溶劑中進(jìn)行雙乙酰化反應(yīng)，得到乙酰乙酰苯胺類化合物。本發(fā)明在無(wú)氧的條件下制備得到乙酰乙酰苯胺類化合物，這種方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的熔點(diǎn)較高，有利于乙酰乙酰苯胺類化合物的應(yīng)用。此外，本發(fā)明提供的方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物不易結(jié)塊，而且本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法能耗較低。[0033]為了進(jìn)一步了解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法進(jìn)行詳細(xì)描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不能將它們理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
[0034]在以下實(shí)施例中，本發(fā)明在制備乙酰乙酰苯胺類化合物過(guò)程中用到的原料均為市
售商品。
[0035]實(shí)施例1
[0036]用氮?dú)庵脫Q出反應(yīng)釜中的空氣后將所述反應(yīng)釜密封，在23°C、80轉(zhuǎn)/分的攪拌速度下向所述反應(yīng)釜中加入2000L的乙醇和400kg的2，4-二甲基苯胺后混合，在1.5小時(shí)內(nèi)向得到的混合物中加入292kg的雙乙烯酮進(jìn)行雙乙酰化反應(yīng)；將得到的反應(yīng)產(chǎn)物在40°C進(jìn)行3小時(shí)的保溫處理；將得到的保溫處理產(chǎn)物降溫至6°C后過(guò)濾、干燥，得到乙酰乙酰2，4-二甲苯胺。
[0037]按照上述技術(shù)方案所述方法測(cè)試本發(fā)明實(shí)施例1得到的乙酰乙酰2，4- 二甲苯胺的外觀、熔點(diǎn)、產(chǎn)品含量和結(jié)塊時(shí)間，測(cè)試結(jié)果如表1所示，表1為本發(fā)明實(shí)施例和比較例得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的外觀、熔點(diǎn)、產(chǎn)品含量和結(jié)塊時(shí)間的測(cè)試結(jié)果。
[0038]按照上述技術(shù)方案所述方法測(cè)試本發(fā)明實(shí)施例1提供的乙酰乙酰2，4- 二甲苯胺制備方法的收率，測(cè)試結(jié)果為本發(fā)明實(shí)施例1提供的乙酰乙酰2，4-二甲苯胺制備方法的收率為98%。 [0039]實(shí)施例2
[0040]用氮?dú)庵脫Q出反應(yīng)釜中的空氣后將所述反應(yīng)釜密封，在23°C、80轉(zhuǎn)/分的攪拌速度下向所述反應(yīng)釜中加入2000L的乙醇和400kg的苯胺后混合，在1.5小時(shí)內(nèi)向得到的混合物中加入380kg的雙乙烯酮進(jìn)行雙乙?；磻?yīng)；將得到的反應(yīng)產(chǎn)物在40°C進(jìn)行3小時(shí)的保溫處理；將得到的保溫處理產(chǎn)物降溫至6°C后過(guò)濾、干燥，得到乙酰乙酰苯胺。
[0041]按照上述技術(shù)方案所述方法測(cè)試本發(fā)明實(shí)施例2得到的乙酰乙酰苯胺的外觀、熔點(diǎn)、產(chǎn)品含量和結(jié)塊時(shí)間，測(cè)試結(jié)果如表1所示。
[0042]按照上述技術(shù)方案所述方法測(cè)試本發(fā)明實(shí)施例2提供的乙酰乙酰苯胺制備方法的收率，測(cè)試結(jié)果為本發(fā)明實(shí)施例2提供的乙酰乙酰苯胺制備方法的收率為97%。
[0043]實(shí)施例3
[0044]用氮?dú)庵脫Q出反應(yīng)釜中的空氣后將所述反應(yīng)釜密封，在23°C、80轉(zhuǎn)/分的攪拌速度下向所述反應(yīng)爸中加入2000L的乙醇和400kg的鄰甲氧基苯胺后混合,在1.5小時(shí)內(nèi)向得到的混合物中加入286kg的雙乙烯酮進(jìn)行雙乙?；磻?yīng)；將得到的反應(yīng)產(chǎn)物在40°C進(jìn)行3小時(shí)的保溫處理；將得到的保溫處理產(chǎn)物降溫至6°C后過(guò)濾、干燥，得到乙酰乙酰鄰甲氧
基苯胺。
[0045]按照上述技術(shù)方案所述方法測(cè)試本發(fā)明實(shí)施例3得到的乙酰乙酰鄰甲氧基苯胺的外觀、熔點(diǎn)、產(chǎn)品含量和結(jié)塊時(shí)間，測(cè)試結(jié)果如表1所示。
[0046]按照上述技術(shù)方案所述方法測(cè)試本發(fā)明實(shí)施例3提供的乙酰乙酰鄰甲氧基苯胺制備方法的收率，測(cè)試結(jié)果為本發(fā)明實(shí)施例3提供的乙酰乙酰鄰甲氧基苯胺制備方法的收率為99%。
[0047]實(shí)施例4
[0048]用氬氣置換出反應(yīng)釜中的空氣后將所述反應(yīng)釜密封，在20°C、95轉(zhuǎn)/分的攪拌速度下向所述反應(yīng)釜中加入2000L的甲醇和400kg的2，4-二甲基苯胺后混合，在2小時(shí)內(nèi)向得到的混合物中加入250kg的雙乙烯酮進(jìn)行雙乙?；磻?yīng)；將得到的反應(yīng)產(chǎn)物在30°C進(jìn)行4小時(shí)的保溫處理；將得到的保溫處理產(chǎn)物降溫至5°C后過(guò)濾、干燥，得到乙酰乙酰2，4- 二甲苯胺。
[0049]按照上述技術(shù)方案所述方法測(cè)試本發(fā)明實(shí)施例4得到的乙酰乙酰2，4- 二甲苯胺的外觀、熔點(diǎn)、產(chǎn)品含量和結(jié)塊時(shí)間，測(cè)試結(jié)果如表1所示。
[0050]按照上述技術(shù)方案所述方法測(cè)試本發(fā)明實(shí)施例4提供的乙酰乙酰2，4- 二甲苯胺制備方法的收率，測(cè)試結(jié)果為本發(fā)明實(shí)施例4提供的乙酰乙酰2，4-二甲苯胺制備方法的收率為97%。
[0051]實(shí)施例5
[0052]用二氧化碳置換出反應(yīng)釜中的空氣后將所述反應(yīng)釜密封，在30°C、65轉(zhuǎn)/分的攪拌速度下向所述反應(yīng)釜中加入2000L的丙醇和400kg的苯胺后混合，在3小時(shí)內(nèi)向得到的混合物中加入388kg的雙乙烯酮進(jìn)行雙乙?；磻?yīng)；將得到的反應(yīng)產(chǎn)物在50°C進(jìn)行2小時(shí)的保溫處理；將得到的保溫處理產(chǎn)物降溫至10°C后過(guò)濾、干燥，得到乙酰乙酰苯胺。
[0053]按照上述技術(shù)方案所述方法測(cè)試本發(fā)明實(shí)施例5得到的乙酰乙酰苯胺的外觀、熔點(diǎn)、產(chǎn)品含量和結(jié)塊時(shí)間，測(cè)試結(jié)果如表1所示。
[0054]按照上述技術(shù)方案所述方法測(cè)試本發(fā)明實(shí)施例5提供的乙酰乙酰苯胺制備方法的收率，測(cè)試結(jié)果為本發(fā)明實(shí)施例5提供的乙酰乙酰苯胺制備方法的收率為98%。
[0055]比較例I
[0056]在5°C、80轉(zhuǎn)/分的條件下，向3000L反應(yīng)釜中加入2000L乙醇和400kg的2，4_ 二甲基苯胺后混合，在1.5小時(shí)內(nèi)向得到的混合物中加入292kg的雙乙烯酮進(jìn)行雙乙酰化反應(yīng)；將得到的反應(yīng)產(chǎn)物在40°C下進(jìn)行3小時(shí)的保溫處理，將得到的保溫處理產(chǎn)物降溫至:TC后過(guò)濾、干燥，得到乙酰乙酰2，4- 二甲苯胺。
[0057]按照上述技術(shù)方案所述方法測(cè)試本發(fā)明比較例I得到的乙酰乙酰2，4- 二甲苯胺的外觀、熔點(diǎn)、產(chǎn)品含量和結(jié)塊時(shí)間，測(cè)試結(jié)果如表1所示，表1為本發(fā)明實(shí)施例和比較例得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的外觀、熔點(diǎn)、產(chǎn)品含量和結(jié)塊時(shí)間的測(cè)試結(jié)果。
[0058]按照上述技術(shù)方案所述方法測(cè)試本發(fā)明比較例I提供的乙酰乙酰2，4- 二甲苯胺制備方法的收率，測(cè)試結(jié)果為本發(fā)明比較例I提供的乙酰乙酰2，4- 二甲苯胺制備方法的收率為96%。
[0059]表1本發(fā)明實(shí)施例和比較例得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的外觀、熔點(diǎn)、產(chǎn)品含
量和結(jié)塊時(shí)間的測(cè)試結(jié)果
[0060]
【權(quán)利要求】
1.一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法，包括: 在無(wú)氧的條件下，將苯胺類化合物和雙乙烯酮在有機(jī)溶劑中進(jìn)行雙乙?；磻?yīng)，得到乙酰乙酰苯胺類化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述無(wú)氧的條件為密閉的、保護(hù)性氣體的條件。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述保護(hù)性氣體包括惰性氣體、氮?dú)饣蚨趸肌?br> 4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述保護(hù)性氣體包括氮?dú)饣蚨趸肌?br> 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述苯胺類化合物和雙乙烯酮的摩爾比為 1:(0.9 ~1.1)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述雙乙?；磻?yīng)的溫度為20°C~30°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述雙乙酰化反應(yīng)的時(shí)間為1.5小時(shí)~3小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述雙乙?；磻?yīng)完成后還包括: 將得到的雙乙酰化反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行保溫處理，得到乙酰乙酰苯胺類化合物，所述保溫處理的溫度為30°C~50°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述保溫處理的時(shí)間為2小時(shí)~4小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述苯胺類化合物包括苯胺、2，4-二甲基苯胺或鄰甲氧基苯胺。
【文檔編號(hào)】C07C231/02GK103951582SQ201410210959
【公開(kāi)日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2014年5月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月19日
【發(fā)明者】逄棟, 夏清合, 王敦君 申請(qǐng)人:青島雙桃精細(xì)化工（集團(tuán)）有限公司