專利名稱：一種亞氨基芪甲酰氯的合成方法
技術領域：
本發(fā)明屬于藥物制劑技術領域，具體涉及一種亞氨基芪甲酰氯的合成方法。
背景技術：
亞氨基苗甲酰氯(Iminostilbene carbonyl chloride)是一種醫(yī)藥中間體，它水解得亞氨基芪，亞氨基芪甲酰氯和亞氨基芪是合成卡馬西平、奧匹哌醇的關鍵中間體，具有廣泛的用途。
權利要求
1.一種亞氨基芪甲酰氯的合成方法，其特征在于，包括如下步驟:在有機溶劑和引發(fā)劑作用下，亞氨基二芐甲酰氯與溴化劑于100 - 120°C溴化反應10 - 20h，然后升溫回流4- 5小時，回流結束后反應液經后處理即得。
2.按權利要求1所述亞氨基芪甲酰氯的合成方法，其特征在于，所述有機溶劑為氯苯或二甲苯；所述引發(fā)劑為過氧化苯甲酰或偶氮二異丁氰；所述溴化劑為二溴海因、N-溴代丁二酰亞氨、或溴水與溴酸鈉的混合物。
3.按權利要求1所述亞氨基芪甲酰氯的合成方法，其特征在于，所述亞氨基二芐與溴化劑的摩爾比為1:1 — 1.2。
4.按權利要求1所述亞氨基芪甲酰氯的合成方法，其特征在于，所述引發(fā)劑的添加量為亞氨基二芐甲酰氯重量的3 - 6%。
5.按權利要求1所述亞氨基芪甲酰氯的合成方法，其特征在于，反應液的后處理具體為:反應液冷至O — 5°C，加水洗滌，靜置分層，有機相干燥后減壓濃縮蒸除有機溶劑，所得固相添加乙醇室溫混合攪拌打漿，過濾，濾餅經干燥后即得產品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種亞氨基芪甲酰氯的合成方法，其如下步驟在有機溶劑和引發(fā)劑作用下，亞氨基二芐甲酰氯與溴化劑于100－120℃溴化反應10－20h，然后升溫回流4－5小時，回流結束后反應液經后處理即得。該方法通過選用不同的溴化劑，提高了溴化劑的利用率，降低了生產過程中對勞動保護的要求，利于環(huán)保。
文檔編號C07D223/22GK103086969SQ20131002980
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月25日 優(yōu)先權日2013年1月25日
發(fā)明者陳洪, 王英利, 劉統(tǒng)斌, 江正祥, 唐秋玲, 宋振峰, 王紫華 申請人:上海現代哈森(商丘)藥業(yè)有限公司