專利名稱：(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)制備領(lǐng)域，更特別涉及一種(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的制備方法。
背景技術(shù)：
(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦是一種強(qiáng)堿，是在有機(jī)合成反應(yīng)中有很重要應(yīng)用
的化學(xué)試劑，其結(jié)構(gòu)式為:
權(quán)利要求
1.一種(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的制備方法，其特征在于包括以下步驟:Ca)使式(I)化合物六氟磷酸氯化三(吡咯烷)膦與叔丁胺在有機(jī)溶劑中發(fā)生取代反應(yīng)，所述取代反應(yīng)的溫度為IO0C 70°C，反應(yīng)時(shí)間為10-24小時(shí)，制得式(II)中間體； (b)將步驟(a)中所制得的式(II)中間體在甲醇中與甲醇鈉反應(yīng)，制得式(III)化合物(叔丁基亞氣基)二(批略燒)勝； 反應(yīng)路線如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的制備方法，其特征在于:在步驟(a)中，所述取代反應(yīng)的溫度為30-50°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的制備方法，其特征在于:在步驟(a)中，所述取代反應(yīng)的溫度為40°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的制備方法，其特征在于:在步驟(a)中，所述有機(jī)溶劑為非質(zhì)子性溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)方法，其特征在于:在步驟(a)中，所述非質(zhì)子性溶劑選自二氯甲烷或四氫呋喃或氯仿或甲苯。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的制備方法，其特征在于:在步驟(a)中，所述叔丁胺和六氟磷酸氯化三(吡咯烷)膦的摩爾投料比為3:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的制備方法，其特征在于:步驟(b)中的式(II)中間體與甲醇鈉的反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟:將六氟磷酸氯化三(吡咯烷)膦溶解在干燥的二氯甲烷溶劑中，加入叔丁胺得到反應(yīng)體系，使所述反應(yīng)體系在40°C下回流反應(yīng)18小時(shí)；蒸干溶劑，加入甲醇和甲醇鈉，回流反應(yīng)2小時(shí)，抽濾，蒸干得(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的制備方法，包括以下步驟(a)使式(I)化合物六氟磷酸氯化三(吡咯烷)膦與叔丁胺在有機(jī)溶劑中發(fā)生取代反應(yīng)，所述取代反應(yīng)的溫度為10℃~70℃，反應(yīng)時(shí)間為10-24小時(shí)，制得式(II)中間體；(b)將步驟(a)中所制得的式(II)中間體在甲醇中與甲醇鈉反應(yīng)，制得式(III)化合物(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦。本發(fā)明的制備方法成本低、工藝簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)、安全性高，且生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品純度高，因而適于工業(yè)化生產(chǎn)，反應(yīng)路線如下。
文檔編號(hào)C07F9/572GK103087102SQ201310029759
公開日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月25日
發(fā)明者葉智華, 于秀華, 劉雅倩, 羅宇, 陸雪根 申請(qǐng)人:蘇州昊帆生物科技有限公司