專(zhuān)利名稱：一種硫類(lèi)離子液體的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體來(lái)說(shuō)涉及一種硫類(lèi)陽(yáng)離子的離子液體合成方法。
背景技術(shù)：
離子液體(Ionic liquids)又稱為室溫熔融鹽，是由有機(jī)陽(yáng)離子和有機(jī)或無(wú)機(jī)陰離子構(gòu)成，且在室溫及其附近溫度下呈液態(tài)的鹽類(lèi)。早在1914年就發(fā)現(xiàn)了第一個(gè)離子液體一硝基乙胺；1992年，Wikes領(lǐng)導(dǎo)的研究小組合成了低熔點(diǎn)、抗水解、穩(wěn)定性強(qiáng)的I-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，之后離子液體的研究得以迅速發(fā)展。由于離子液體具有許多不同于分子型溶劑的特殊理化性質(zhì)，使其表現(xiàn)出許多優(yōu)點(diǎn)(1)離子液體無(wú)味、不燃，其蒸汽壓極低，具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性；(2)離子液體具有高導(dǎo)電性和良好的電化學(xué)穩(wěn)定性；(3)離子液體對(duì)有機(jī)和無(wú)機(jī)物都有良好的溶解性能；(4)表現(xiàn)出Lewis、Franklin酸的酸性，且酸強(qiáng)度可調(diào)。室溫離子液體作為一類(lèi)新型的綠色溶劑和“軟”功能材·料已在有機(jī)合成、催化科學(xué)、分離分析、電化學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。目前，離子液體正在蓬勃發(fā)展，誕生出了諸多分類(lèi)，如咪唑類(lèi)，吡啶類(lèi)，哌啶類(lèi)，吡咯烷類(lèi)，季銨鹽，季磷鹽離子液體，但鮮有叔硫類(lèi)離子液體合成見(jiàn)諸報(bào)端，所以其性質(zhì)也未被完全開(kāi)放，甚至是完全無(wú)開(kāi)發(fā)。本發(fā)明填補(bǔ)了此項(xiàng)空白，為以后硫類(lèi)離子液體的研究打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于克服上述不足提供一種硫類(lèi)離子液體的合成方法，該方法一步合成陰離子為鹵素的離子液體，后續(xù)根據(jù)離子交換，進(jìn)行二步反應(yīng)，可生產(chǎn)多種多樣的二步廣品。本發(fā)明的目的可通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)
一種硫類(lèi)離子液體的合成方法，包括以下步驟
a.將硫醚R2SR1與鹵代烷烴R3 R4按摩爾比為I :1 I :5加入到反應(yīng)釜中，20°C 100°C攪拌反應(yīng)1-20天；
b.反應(yīng)完后通過(guò)真空旋蒸，有機(jī)溶劑清洗，干燥得到硫類(lèi)離子液體，硫類(lèi)離子液體的通、 f _
式為S、+ Rt
/ \
R, I
其中=RpRy R3為含有I 4個(gè)碳原子的烴基，R4為鹵素離子Cl、Br、I。上述硫類(lèi)離子液體的合成方法,所述步驟a是40°C 100°C攪拌3 15天。上述硫類(lèi)離子液體的合成方法，所述步驟a是50°C攪拌15天。上述硫類(lèi)離子液體的合成方法，所述步驟a是60°C攪拌反應(yīng)5天。采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明有以下優(yōu)點(diǎn)所述的離子液體的制備方法通過(guò)將原料硫醚(R1SR2)與鹵代烴(R3R4)反應(yīng)，經(jīng)純化得到硫類(lèi)離子液體的鹵素鹽。本合成方法所得產(chǎn)品純度高，純度> 98%，操作簡(jiǎn)單，填補(bǔ)此項(xiàng)合成空白的同時(shí)，也適合規(guī)?；a(chǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :三乙基溴化硫(C2H5)3Sfc
將Imol的乙硫醚與2mol的溴乙烷混合加入密封反應(yīng)釜，40°C攪拌反應(yīng)10天，過(guò)濾，固體40°C干燥，得到產(chǎn)品，產(chǎn)率45%，純度99%。 實(shí)施例2 : 二甲基丁基氯化硫
將Imol的二甲硫醚與3mol的I-氯丁烷混合加入密封反應(yīng)釜，100°C攪拌反應(yīng)5天，80°C旋蒸，旋蒸儀中的物料干燥得到產(chǎn)品，產(chǎn)率60%，純度99%。
·
實(shí)施例3 :三丙基溴化硫(C3H7) 3SBr
將Imol的二丙硫醚與Imol的I-溴丙烷混合加入密封反應(yīng)釜，80°C攪拌反應(yīng)15天，60°C旋蒸，取產(chǎn)品用乙酸乙酯清洗三次，再次80°C旋蒸，旋蒸儀中物料為產(chǎn)品，產(chǎn)率60%，純度 98%。實(shí)施例4 : 二丁基鵬化硫
將Imol的二丁硫醚與5mol的1_碘丁烷混合加入密封反應(yīng)釜，100°C攪拌反應(yīng)3天，將產(chǎn)品用乙酸乙酯清洗三次，80°C旋蒸得到產(chǎn)品，產(chǎn)率75%，純度98%。實(shí)施例5 :甲基乙基丙基漠化硫。將Imol的甲基乙基硫醚與4mol的I-溴丙烷混合加入密封反應(yīng)釜，70°C攪拌反應(yīng)12天，60°C旋蒸，取產(chǎn)品用乙酸乙酯清洗三次，再次80°C旋蒸，旋蒸儀中物料為產(chǎn)品，產(chǎn)率60%,純度 98%。
權(quán)利要求
1.一種硫類(lèi)離子液體的合成方法，包括以下步驟 a.將硫醚R2SR1與鹵代烷烴R3 R4按摩爾比為I :1 I :5加入到反應(yīng)釜中，20°C 100°C攪拌反應(yīng)1-20天； b.反應(yīng)完后通過(guò)真空旋蒸，有機(jī)溶劑清洗，干燥得到硫類(lèi)離子液體，硫類(lèi)離子液體的通 式為
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的硫類(lèi)離子液體的合成方法，其特征在于所述步驟a是40°C 100°C攪拌3 15天。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的硫類(lèi)離子液體的合成方法，其特征在于所述步驟a是50°C攪拌15天。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的硫類(lèi)離子液體的合成方法，其特征在于所述步驟a是60°C攪拌反應(yīng)5天。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種硫類(lèi)離子液體的合成方法，包括以下步驟a.將硫醚R2SR1與鹵代烷烴R3R4按摩爾比為11～15加入到反應(yīng)釜中，20℃～100℃攪拌反應(yīng)1-20天；b.反應(yīng)完后通過(guò)真空旋蒸，有機(jī)溶劑清洗，干燥得到硫類(lèi)離子液體，硫類(lèi)離子液體的通式為:其中R1、R2、R3為含有1～4個(gè)碳原子的烴基，R4為鹵素離子Cl、Br、I。本發(fā)明通過(guò)將原料硫醚(R1SR2)與鹵代烴(R3R4)反應(yīng)，經(jīng)純化得到硫類(lèi)離子液體的鹵素鹽。本合成方法所得產(chǎn)品純度高，純度＞98%，操作簡(jiǎn)單，填補(bǔ)此項(xiàng)合成空白的同時(shí)，也適合規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C381/12GK102786457SQ201210300228
公開(kāi)日2012年11月21日 申請(qǐng)日期2012年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月22日
發(fā)明者張軍師, 方金法, 李凱明, 楊曉宇, 陳輝 申請(qǐng)人:林州市科能材料科技有限公司