專利名稱：雙(2-二甲基氨乙基)醚的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)化合物的合成方法，特別是雙(2-二甲基氨乙基)醚(Bis(2-dimethyIaminoethyI) ether)的合成方法。
背景技術(shù)：
雙(2- 二甲基氨乙基)醚，分子式C8H2tlN2O,其結(jié)構(gòu)式如S-I所示，純品為淺黃色液體，常壓沸點是190°C，是一種常用的聚氨酯泡沫合成催化劑。
權(quán)利要求
1.雙(2-二甲基氨乙基)醚的合成方法，其特征是包括以下步驟 1)、2_二甲基乙醇胺氯化 以2-二甲基乙醇胺為原料，氯化亞砜為氯化試劑進(jìn)行氯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為-1(T5(TC，反應(yīng)時間0. 5飛小時；反應(yīng)液經(jīng)后處理，得氯化物鹽酸鹽；所述氯化亞砜與2-二甲基乙醇胺的摩爾比為f 2 : I ； 2)、2_二甲基乙醇胺的醇鈉的制備 以2-二甲基乙醇胺和鈉為原料，反應(yīng)溫度為8(Tl40°C，反應(yīng)時間0. 5^3小時，反應(yīng)結(jié)束后，降溫至5(T70°C，得醇鈉溶液；所述鈉與2- 二甲基乙醇胺的摩爾比為0. 2^0. 85 : I ； 3)、醚化 控制步驟I)中的2- 二甲基乙醇胺與步驟2)的鈉的摩爾比為0. 3^0. 6:1，將步驟I)所得的氯化物鹽酸鹽加入至步驟2)所得的醇鈉溶液中，再加入催化劑，進(jìn)行醚化反應(yīng)；反應(yīng)溫度5(T90°C，反應(yīng)時間3 12小時；所得反應(yīng)液進(jìn)行過濾，得濾液； 所述催化劑為季銨鹽類催化劑，所述季銨鹽類催化劑與氯化物鹽酸鹽的質(zhì)量比為1% 5% ； 4)、分離提純 將步驟3)所得的濾液減壓精餾，得雙(2- 二甲基氨乙基)醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的雙(2-二甲基氨乙基)醚的合成方法，其特征是 所述步驟4)中的減壓精餾為設(shè)定回流比為f 3，壓力范圍是l 20KPa，收集7(Tl30°C的餾分。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的雙(2-二甲基氨乙基)醚的合成方法，其特征是 所述步驟I)中的后處理為將反應(yīng)液于IOlOKPa進(jìn)行減壓蒸餾，析出的固體干燥至恒重，得氯化物鹽酸鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙(2-二甲基氨乙基)醚的合成方法，其特征是 所述季銨鹽類催化劑為芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨或十四烷基三甲基氯化銨。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種雙(2-二甲基氨乙基)醚的合成方法，包括以下步驟 1)以2-二甲基乙醇胺為原料，氯化亞砜為氯化試劑進(jìn)行氯化反應(yīng)，得氯化物鹽酸鹽；2)以2-二甲基乙醇胺和鈉為原料進(jìn)行反應(yīng)，得醇鈉溶液；3)醚化將氯化物鹽酸鹽加入至醇鈉溶液中，再加入催化劑，進(jìn)行醚化反應(yīng)；所得反應(yīng)液進(jìn)行過濾，得濾液；4)分離提純將濾液減壓精餾，得雙(2-二甲基氨乙基)醚。
文檔編號C07C217/08GK102786427SQ201210299298
公開日2012年11月21日 申請日期2012年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月22日
發(fā)明者錢超, 阮建成, 陳新志 申請人:浙江大學(xué)