專利名稱：一種鶴草酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及一種鶴草酚的制備方法。
背景技術(shù)：
鶴草酚(Agrimophol)又叫仙鶴草酚，是一種間苯三酚類化合物，CAS號(hào) 65792-05-4分子式C26H34O8,分子量474. 55，分子結(jié)構(gòu)式
鶴草酚，淡黃色結(jié)晶，熔點(diǎn)138. 5-139. 5°C。易溶于氯仿、苯，微溶于甲醇、乙醇，遇三氯化鐵呈棕褐色，遇濃硫酸呈橙紅色。鶴草酚對(duì)豬肉絳蟲囊尾蚴、幼蟲、莫氏絳蟲和短膜殼絳蟲均有確切的殺蟲作用。仙鶴草為薔薇科Rosaceae龍芽草屬Agrimonia植物，又叫鶴草芽、龍牙草、施州龍牙草、瓜香草、黃龍尾等，全草含仙鶴草素、仙鶴草內(nèi)酯、鞣質(zhì)(為焦性兒茶酚鞣質(zhì)、沒食子鞣質(zhì)等)、留醇、有機(jī)酸、酚性成分、皂甙等，具有止血、殺蟲、抗腫瘤作用?，F(xiàn)有從仙鶴草中提取鶴草酚的方法，多是采用硅膠柱分離。杜超采用通過溶劑提取及反復(fù)硅膠柱色譜，制備薄層，S^hadex LH-20和反復(fù)重結(jié)晶等手段制備得到鶴草酚等 10個(gè)成分。傳統(tǒng)的柱層析分離，會(huì)造成產(chǎn)品死吸附，導(dǎo)致產(chǎn)品收率低，而且操作復(fù)雜，一般較難放大和再現(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種鶴草酚的制備方法，該方法利用高速逆流色譜分離，操作簡(jiǎn)單，收率高。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的 一種鶴草酚的制備方法，其特征在于包含以下步驟
1)取仙鶴草藥材粉碎，加5-10倍量60-90%乙醇溶液回流提取2-3次，提取液加活性炭脫色，過濾濃縮，濃縮液用氯仿萃取，萃取液回收試劑，得粗提物；
2 )將上述粗提物采用高速逆流色譜分離，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，根據(jù)圖譜收集目標(biāo)成分，流分減壓回收試劑，干燥即得高純度鶴草酚。所述步驟2)中的高速逆流色譜溶劑系統(tǒng)可選正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，配比 2-5 5-7 3-5 4-5，取上相做流動(dòng)相，下相用磷酸二氫鈉調(diào)節(jié)pH5-6做固定相。所述步驟2 )中的高速逆流色譜溶劑系統(tǒng)可選氯仿、甲醇、水，配比5-10 3-7 4-7， 取下相做流動(dòng)相，上相用三乙胺調(diào)節(jié)PH7. 5-8做固定相。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是方法采用高速逆流色譜法，這種方法是液液分配色譜，不產(chǎn)生死吸附，分離過程產(chǎn)品不損失，配合紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，操作簡(jiǎn)單，所得物質(zhì)純度高，制備周期短，制備量較大，可連續(xù)化生產(chǎn)。
下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:
仙鶴草藥材粉碎，稱取^ig,加10倍量60%乙醇溶液回流提取2次，提取液加300g活性炭脫色，過濾濃縮至250ml，加氯仿萃取3次，萃取液回收試劑，得粗提物20g。取正己烷、 乙酸乙酯、甲醇、水，按2 :5:3: 4比例在分液漏斗中充分混合，取下相用磷酸二氫鈉調(diào)節(jié)PH6充滿高速逆流色譜柱中做固定相，轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為SOOrpm，泵入上相，待建立動(dòng)態(tài)平衡后，流速調(diào)節(jié)為2ml/min，同時(shí)取流動(dòng)相溶解粗提物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)紫外檢測(cè)器圖譜，收集目標(biāo)成分，回收試劑，干燥得到1. 2g鶴草酚，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量98. 5%。實(shí)施例2:
仙鶴草藥材粉碎，稱取^g，加6倍量90%乙醇溶液回流提取3次，提取液加500g活性炭脫色，過濾濃縮至200ml，加氯仿萃取3次，萃取液回收試劑，得粗提物17g。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按5 :7:3: 5比例在分液漏斗中充分混合，取下相用磷酸二氫鈉調(diào)節(jié) PH5充滿高速逆流色譜柱中做固定相，轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為900rpm，泵入上相，待建立動(dòng)態(tài)平衡后，流速調(diào)節(jié)為3ml/min，同時(shí)取流動(dòng)相溶解粗提物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)紫外檢測(cè)器圖譜，收集目標(biāo)成分，回收試劑，干燥得到1. 3g鶴草酚，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量97. 3%。實(shí)施例3:
仙鶴草藥材粉碎，稱取^ig,加10倍量80%乙醇溶液回流提取2次，提取液加500g活性炭脫色，過濾濃縮至250ml，加氯仿萃取3次，萃取液回收試劑，得粗提物19g。取氯仿、甲醇、水，按5 3 5比例在分液漏斗中充分混合，取上相用三乙胺調(diào)節(jié)pH7. 5充滿高速逆流色譜柱中做固定相，轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為700rpm，泵入下相，待建立動(dòng)態(tài)平衡后，流速調(diào)節(jié)為lml/min，同時(shí)取流動(dòng)相溶解粗提物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)紫外檢測(cè)器圖譜，收集目標(biāo)成分，回收試劑，干燥得到1. Ig鶴草酚，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量98. 1%。實(shí)施例4:
仙鶴草藥材粉碎，稱取^ig,加10倍量80%乙醇溶液回流提取2次，提取液加500g活性炭脫色，過濾濃縮至250ml，加氯仿萃取3次，萃取液回收試劑，得粗提物19g。取氯仿、甲醇、水，按10 7 7比例在分液漏斗中充分混合，取上相用三乙胺調(diào)節(jié)pH8充滿高速逆流色譜柱中做固定相，轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為750rpm，泵入下相，待建立動(dòng)態(tài)平衡后，流速調(diào)節(jié)為3ml/min，同時(shí)取流動(dòng)相溶解粗提物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)紫外檢測(cè)器圖譜，收集目標(biāo)成分，回收試劑，干燥得到1. 3g鶴草酚，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量97. H
權(quán)利要求
1.一種鶴草酚的制備方法，其特征在于包含以下步驟1)取仙鶴草藥材粉碎，加5-10倍量60-90%乙醇溶液回流提取2-3次，提取液加活性炭脫色，過濾濃縮，濃縮液用氯仿萃取，萃取液回收試劑，得粗提物；2 )將上述粗提物采用高速逆流色譜分離，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，根據(jù)圖譜收集目標(biāo)成分，流分減壓回收試劑，干燥即得高純度鶴草酚。
2.如權(quán)利要求1所述從仙鶴草中提取鶴草酚方法，其特征在于所述步驟2)中的高速逆流色譜溶劑系統(tǒng)可選正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，配比2-5 5-7 3-5 4-5，取上相做流動(dòng)相，下相用磷酸二氫鈉調(diào)節(jié)PH5-6做固定相。
3.如權(quán)利要求1所述從仙鶴草中提取鶴草酚方法，其特征在于所述步驟2)中的高速逆流色譜溶劑系統(tǒng)可選氯仿、甲醇、水，配比5-10:3-7:4-7，取下相做流動(dòng)相，上相用三乙胺調(diào)節(jié)pH7. 5-8做固定相。
全文摘要
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及一種鶴草酚的制備方法，方法是1)取仙鶴草藥材粉碎，加5-10倍量60-90%乙醇溶液回流提取2-3次，提取液加活性炭脫色，過濾濃縮，濃縮液用氯仿萃取，萃取液回收試劑，得粗提物；2)將上述粗提物采用高速逆流色譜分離，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，根據(jù)圖譜收集目標(biāo)成分，流分減壓回收試劑，干燥即得高純度鶴草酚。本方法采用高速逆流色譜制備鶴草酚，工藝簡(jiǎn)單，制備周期短，產(chǎn)品收率高。
文檔編號(hào)C07C45/78GK102329206SQ20111021005
公開日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月26日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請(qǐng)人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司