專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備2,2-二甲基-3-羥基丙醛的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工中間體的制備領(lǐng)域，尤其涉及2，2_ 二甲基-3-羥基丙醛的制備。2，2_ 二甲基-3-羥基丙醛(俗名為羥基特戊醛，2， 2-dimethyl-3-hydroxypropanal，簡(jiǎn)稱(chēng) HPA，)是合成 2，2- 二甲基-1，3-丙二醇(俗名為新戊二醇，Neopentyl glycol，簡(jiǎn)稱(chēng)NPG)的中間產(chǎn)物。NPG作為一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品和原料，被廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)各類(lèi)樹(shù)脂、增塑劑、合成潤(rùn)滑油和表面活性劑等。目前工業(yè)上通常采用甲醛水溶液和異丁醛(IBD)，以三乙胺(triethlamine，簡(jiǎn)稱(chēng)TEM)為催化劑發(fā)生羥醛縮合反應(yīng)合成2，2- 二甲基-3-羥基丙醛，再加氫或者歧化反應(yīng)生成新戊二醇。這種方法常存在三乙胺用量大，分離回收困難、反應(yīng)溫度偏高等缺點(diǎn)。 US5146012A報(bào)道中使用的三乙胺的用量常在5-10%之間，用量較大，而且需要分離裝置回收利用，同時(shí)由于三乙胺的用量較大而且反應(yīng)溫度偏高導(dǎo)致原料發(fā)生歧化反應(yīng)的程度偏高，而歧化反應(yīng)生成的有機(jī)酸和三乙胺形成的鹽類(lèi)在后期的分離中較難分離，這無(wú)疑造成了三乙胺的消耗過(guò)高。我國(guó)國(guó)內(nèi)除吉化外均采用歧化法制備羥基特戊醛，歧化法是甲醛和異丁醛縮合后不進(jìn)行分離，直接歧化生成相應(yīng)的醇和酸。此法存在甲醛單耗高，催化劑采用無(wú)機(jī)堿難于回收，容易腐蝕設(shè)備，生成液需要中和分離，反應(yīng)工藝復(fù)雜、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、副產(chǎn)甲酸鈉影響產(chǎn)品品質(zhì)等缺點(diǎn)。CN1286673A中的縮合反應(yīng)使用陰離子交換樹(shù)脂，HPA的轉(zhuǎn)化率在91-93%之間，而陰離子交換樹(shù)脂則常存在活性周期較短，原料轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)品選擇性較低等缺點(diǎn)。因此找到高效的催化劑應(yīng)用于制備2，2- 二甲基-3-羥基丙醛將具有十分重要的意義，以使制備工藝簡(jiǎn)化，反應(yīng)條件溫和，并提高原料的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品的選擇性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種采用新型催化劑催化異丁醛和甲醛縮合反應(yīng)制備2， 2- 二甲基-3-羥基丙醛的方法。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下一種制備2，2_ 二甲基-3-羥基丙醛的方法，其特征在于，采用具有式(1)結(jié)構(gòu)的化合物作為催化劑，催化異丁醛和甲醛進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到2，2- 二甲基-3-羥基丙醛，
權(quán)利要求
1. 一種制備2，2-二甲基-3-羥基丙醛的方法，其特征在于，采用具有式(1)結(jié)構(gòu)的化合物作為催化劑，催化異丁醛和甲醛進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到2，2- 二甲基-3-羥基丙醛，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，式(1)中n= 4-5，m = 3-5，R為!！或^、 的烷基。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述催化劑為具有式(2)結(jié)構(gòu)的化合物，
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述催化劑為1，8_二氮雜二環(huán)[5，4，0] i^一烯-7 ；10-甲基-1，8-二氮雜二環(huán)[5，4，0] i^一烯-7 ；或 9-甲基 _1，7-二氮二環(huán)[4， 4,0]十烯-6。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述催化劑的用量為異丁醛用量的0. 5-IOmol %，反應(yīng)溫度為10-100°C，反應(yīng)時(shí)間為10-100分鐘，所述甲醛為37%甲醛水溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述催化劑的用量為異丁醛用量的 l-5mol%，反應(yīng)溫度為30-50°C，反應(yīng)時(shí)間為35-50分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述催化劑的用量為異丁醛用量的 l-3mol%，反應(yīng)溫度為35°C，甲醛與異丁醛摩爾比為1. 1-1.3 1。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備2，2-二甲基-3-羥基丙醛的方法，其特征在于，采用具有下式結(jié)構(gòu)的化合物作為催化劑，催化異丁醛和甲醛進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到2，2-二甲基-3-羥基丙醛，式中n＝2-11，m＝2-6，R為H或C1-C8的烷基。本發(fā)明的制備方法催化劑用量少，并且催化劑易于回收，可循環(huán)使用。此外，反應(yīng)條件溫和、后處理簡(jiǎn)單。異丁醛轉(zhuǎn)化率達(dá)到99％以上，羥基特戊醛選擇性達(dá)到98％以上。
文檔編號(hào)C07C47/19GK102153456SQ20111004750
公開(kāi)日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2011年2月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月24日
發(fā)明者丁建生, 何光文, 華衛(wèi)琦, 王中華, 謝增勇, 黎源 申請(qǐng)人:煙臺(tái)萬(wàn)華聚氨酯股份有限公司