專利名稱：一種橙皮苷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橙皮苷的制備方法，尤其是一種從植物中提取橙皮苷的方法。
背景技術(shù)：
橙皮苷(Hesperidin)，異名陳皮甙，桔皮甙；分子式C^^O^ 主要存在于多種植 物的果皮中。
研究表明，橙皮苷可以降低毛細(xì)血管的脆性及通透性，用于高血壓病及毛細(xì)血管出血性 疾患的輔助治療。對(duì)毛細(xì)血管抵抗力降低有改善作用(增強(qiáng)維生素C的作用)，具有抗炎、抗 病毒、及具有預(yù)防凍傷和抑制大鼠眼晶狀體的醛還原酶作用。
現(xiàn)有技術(shù)中，橙皮苷的提取分離法主要采用有機(jī)溶媒法等，這些提取工藝得到的橙皮苷 的含量低，污染嚴(yán)重，且不利大生產(chǎn)操作。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的橙皮苷的制備方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案
取陳皮粗粉，加入3-10倍量10-80%乙醇加熱回流提取1-3次，每次2小時(shí)，合并提取液， 濾過，濾液減壓回收乙醇至盡，趁熱過濾，冷藏12小時(shí)，濾過，濾渣用水洗滌，低溫千燥， 加50嫩性乙醇溶解，濾過，濾液加酸中和，析出沉淀，收集沉淀，乙醇重結(jié)晶，洗滌、干燥 即得。
加熱回流用乙醇的量?jī)?yōu)選為8倍量。 加熱回流用乙醇的濃度優(yōu)選為70%。 加熱回流次數(shù)優(yōu)選為2次。 堿性乙醇的PH值優(yōu)選為8.5。
采用上述技術(shù)方案制備橙皮苷，操作簡(jiǎn)便、污染少、設(shè)備投入小，利于大生產(chǎn)操作。 下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于 下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
取陳皮粗粉10Kg,加入3倍量10%乙醇加熱回流提取1次，每次2小時(shí)，合并提取液， 濾過，濾液減壓回收乙醇至盡，趁熱過濾，冷藏12小時(shí)，濾過，濾渣用水洗滌，低溫干燥，加50彌性乙醇(用K0H調(diào)節(jié)pH值至8)溶解，濾過，濾液加酸中和，析出沉淀，收集沉淀， 乙醇重結(jié)晶，洗滌、干燥即得橙皮苷8.7g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為96.2%。
實(shí)施例2
取陳皮粗粉10Kg，加入10倍量8096乙醇加熱回流提取3次，每次2小時(shí)，合并提取液， 濾過，濾液減壓回收乙醇至盡，趁熱過濾，冷藏12小時(shí)，濾過，濾渣用水洗滌，低溫干燥， 加50%堿性乙醇(用NaOH調(diào)節(jié)pH值至ll)溶解，濾過，濾液加酸中和，析出沉淀，收集沉 淀，乙醇重結(jié)晶，洗滌、干燥即得橙皮苷11.7g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為94.7%。
實(shí)施例3
取陳皮粗粉10Kg,加入8倍量70%乙醇加熱回流提取2次，每次2小時(shí)，合并提取液， 濾過，濾液減壓回收乙醇至盡，趁熱過濾，冷藏12小時(shí)，濾過，濾渣用水洗滌，低溫干燥， 加50%堿性乙醇(用K0H調(diào)節(jié)pH值至8.5)溶解，濾過，濾液加酸中和，析出沉淀，收集沉 淀，乙醇重結(jié)晶，洗滌、干燥即得橙皮苷10.8g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為97.9%。
權(quán)利要求
1、一種橙皮苷的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟取陳皮粗粉，加入3-10倍量10-80％乙醇加熱回流提取1-3次，每次2小時(shí)，合并提取液，濾過，濾液減壓回收乙醇至盡，趁熱過濾，冷藏12小時(shí)，濾過，濾渣用水洗滌，低溫干燥，加50％堿性乙醇溶解，濾過，濾液加酸中和，析出沉淀，收集沉淀，乙醇重結(jié)晶，洗滌、干燥即得。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述一種橙皮苷的制備方法，其特征在于所述加熱回流用乙醇的量為8 倍量。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述一種橙皮苷的制備方法，其特征在于所述加熱回流用乙醇的濃度為70%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述一種橙皮苷的制備方法，其特征在于所述加熱回流次數(shù)為2次。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述一種橙皮苷的制備方法，其特征在于所述堿性乙醇的PH值為8. 5。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡(jiǎn)便、污染小、設(shè)備投入少的橙皮苷的制備方法，工藝步驟為取陳皮粗粉，加入3-10倍量10-80％乙醇加熱回流提取1-3次，每次2小時(shí)，合并提取液，濾過，濾液減壓回收乙醇至盡，趁熱過濾，冷藏12小時(shí)，濾過，濾渣用水洗滌，低溫干燥，加50％堿性乙醇溶解，濾過，濾液加酸中和，析出沉淀，收集沉淀，乙醇重結(jié)晶，洗滌、干燥即得。采用本發(fā)明制備橙皮苷，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號(hào)C07H17/07GK101643489SQ200910027240
公開日2010年2月10日 申請(qǐng)日期2009年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月26日
發(fā)明者琳 王, 范淦彬 申請(qǐng)人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司