一種蘆薈苷的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種蘆薈苷的檢測(cè)方法。本發(fā)明提供的檢測(cè)方法專屬性強(qiáng)，科學(xué)、方便經(jīng)濟(jì)、易操作，可以很好地控制蘆薈的內(nèi)在質(zhì)量。
【專利說(shuō)明】一種蘆薈苷的檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]在本發(fā)明涉及高效液相色譜(HPLC)測(cè)定含量的檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】。具體涉及蘆薈及含蘆薈的制劑中蘆薈苷含量的檢測(cè)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]蘆薈為百合科植物庫(kù)拉索蘆薈Aloe barbadensis Miller葉的汁液濃縮干燥物，《中國(guó)藥典》2010年版一部151頁(yè)記載蘆薈的功能與主治為“瀉下通便，清肝瀉火，殺蟲(chóng)療疳。用于熱結(jié)便秘，驚癇抽搐，小兒疳積；外治癬瘡”。有關(guān)資料顯示，蘆薈的化學(xué)成分有蘆薈多糖、蘆薈苷、蘆薈大黃素苷、異蘆薈大黃素苷等，具有增強(qiáng)免疫功能、抗腫瘤、致瀉通便、抗菌、抗胃損傷及保肝、保護(hù)皮膚等作用，其中蘆薈苷是蘆薈中主要生物活性成分之一。蘆薈的瀉下作用主要是蒽醌衍生物的作用，尤其是蘆薈大黃素的作用，因這些蒽醌苷在腸道中釋放出大黃素，在腸腔內(nèi)通過(guò)膽汁變成大黃素，刺激腸道，增強(qiáng)腸蠕動(dòng)功能所致。因此，需要建立一種測(cè)定蘆薈中蘆薈苷含量穩(wěn)定、科學(xué)、方便經(jīng)濟(jì)的檢測(cè)方法。
[0003]經(jīng)查閱有關(guān)資料，蘆薈苷的檢測(cè)方法有高效液相色譜法、紫外分光光度法等，《中國(guó)藥典》2010年版蘆薈含量的檢測(cè)方法為高效液相色譜法。和蘆薈苷穩(wěn)定性研究相關(guān)的主要文獻(xiàn)有蘆薈苷的穩(wěn)定性研究(岳銀屏等，2006年第10期，食品工業(yè)科技)、2種蘆薈中蘆薈苷含量及穩(wěn)定性研究(吳洪等，2012年40卷13期，安徽農(nóng)業(yè)科學(xué))。上述方法有的穩(wěn)定性差、有的操作復(fù)雜檢測(cè)成非常本高，因此，需要設(shè)計(jì)建立一種新的蘆薈苷的檢測(cè)方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于設(shè)計(jì)一種測(cè)定蘆薈中蘆薈苷含量穩(wěn)定、科學(xué)、方便經(jīng)濟(jì)的檢測(cè)方法，以更好地控制蘆薈的內(nèi)在質(zhì)量。
[0005]本發(fā)明提供了一種蘆薈苷的檢測(cè)方法。
[0006]本發(fā)明目的可由下述方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
一、儀器、試藥與供試品
儀器:高效液相色譜儀(UV-200 II型)
試藥:蘆薈苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào):110787-200504,供含量測(cè)定用)，乙腈為色譜純，水為純化水，其它試劑為分析純。
[0007]供試品:庫(kù)拉索蘆薈。
[0008]色譜條件
C18柱(4.6 X 250mm，5 μ m)，乙腈一水(25:75)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)355nm。
[0009]二、試驗(yàn)方法
1、對(duì)照品溶液的制備精密稱取蘆薈苷對(duì)照品適量，置棕色量瓶中，加稀鹽酸-甲醇(I:1000)混合溶液制成每Iml含0.1mg的溶液，即得。
[0010]2、供試品溶液的制備取本品lg，研細(xì)，取約0.lg，精密稱定，置50ml量瓶中，力口稀鹽酸-甲醇(1:500-2000)混合溶液適量，超聲處理10-20分鐘，加稀鹽酸-甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
[0011]3、測(cè)定法分別精密吸取上述兩種溶液各20μ1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
[0012]三、檢測(cè)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)
本品按干燥品計(jì)算，含蘆薈苷(C21H22O9)不得少于20.0%。
[0013]四、通過(guò)下述試驗(yàn)可說(shuō)明本檢測(cè)方法的可行性
1.準(zhǔn)確度試驗(yàn)精密稱取已知含量的樣品(含量為46.02mgg-1)0.lg，精密加入蘆薈苷對(duì)照品甲醇溶液(0.4996mg/ml) 7.4、9.2、11ml,按樣品測(cè)定項(xiàng)下方法測(cè)定,計(jì)算回收率,結(jié)果回收率為99.97%，RSD為0.71%，表明準(zhǔn)確度良好。
[0014]表I加樣回收率試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果
取樣;&/E 樣品含量Zms 加AM/eg測(cè)得:M/呢回收率/?平均A BSDS
~1~C 5882λ 6970&16S598.60
2 CL 1001? 60663?.6970SL 2913W.85
~3 0.10194.68M~ S.69701.381099.94
~1 a 0995A.5790— C5M39.1382Mi1
aiQ00~~4.60204.5S639.152299-50 99.95 Ou 71
~j a 1003C 6158~ 4,59639.205198.82
^OL 10004.6020— L.4m&1L1834100.85
~~8 011009C 64?— 5w495610L2QM100l67
9 0.09994,59745w4S561l 155610l 62__
2.重復(fù)性試驗(yàn)
取同一批樣品，精密稱定樣品0.1g,重復(fù)進(jìn)樣6次測(cè)定含量，結(jié)果含量為45.14mg/g,RSD為0.77%，表明本試驗(yàn)重復(fù)性好。
[0015]表2重復(fù)性測(cè)定結(jié)果

勵(lì)為
1__4C52_
2___
3HG
--45w MΛ T7
■I__<5-26_
5
6_<5-15__
3.線性
精密吸取不同濃度的蘆薈苷對(duì)照品溶液，注入液相色譜儀，記錄峰面積，以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，計(jì)算回歸方程為I =38798χ+239.96 R2=0.9996。表明蘆薈苷在對(duì)照品濃度在0.02-0.5mg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，線性試驗(yàn)圖如下。
[0016]

【權(quán)利要求】
1.一種蘆薈苷的檢測(cè)方法，其特征在于該方法包括下列步驟: (1)對(duì)照品溶液的制備:精密稱取蘆薈苷對(duì)照品適量，置棕色量瓶中，加稀鹽酸-甲醇(1:500?2000)混合溶液制成每Iml含0.1mg的溶液，即得； (2)供試品溶液的制備:取本品lg，研細(xì)，取約0.lg，精密稱定，置50ml量瓶中，加稀鹽酸-甲醇(1:500?2000)混合溶液適量，超聲處理10-20分鐘，加稀鹽酸-甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得； (3)測(cè)定法:分別吸取上述兩種溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算，即得。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104181238SQ201310191203
【公開(kāi)日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2013年5月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月22日
【發(fā)明者】張玉民, 陳衛(wèi)東 申請(qǐng)人:河北萬(wàn)邦復(fù)臨藥業(yè)有限公司