專利名稱：一種淫羊藿苷單體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種淫羊藿苷的制備方法，特別設(shè)計(jì)一種制備高純度淫羊藿苷單體的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代中藥藥理學(xué)研究表明，淫羊藿具有良好的補(bǔ)肝腎、強(qiáng)筋骨、祛風(fēng)濕、抗衰老、提高免疫力、抑制腫瘤等藥理作用，因此受到了國(guó)內(nèi)外學(xué)者的廣泛重視，并對(duì)淫羊藿屬植物的資源種類、地理分布、化學(xué)成分和藥理作用進(jìn)行了深入的研究。近些年在淫羊藿屬植物中發(fā)現(xiàn)的化合物以黃酮為主，一般認(rèn)為具有8-異戊烯基的黃酮及其苷類是淫羊藿對(duì)心血管及免疫促進(jìn)活性的主要成分，并具有抗腫瘤活性。其中淫羊藿苷為特征成分，具有增加雌二醇的含量，并刺激腎上腺酮的分泌，改善性功能；降低感染病毒肝細(xì)胞的谷丙轉(zhuǎn)氨酶和山梨醇脫氫酶的釋放水平，具有抗肝毒素等免疫功效以及抗腫瘤作用等。為了深入研究淫羊藿苷的藥理活性，淫羊藿苷單體成分制備的研究也得到了相應(yīng)的重視。如專利CN101607976A采用溶劑反復(fù)萃取，硅膠柱和聚酰胺柱色譜分離的方法制得了純度大于98%的淫羊藿苷；專利CN101747391A經(jīng)過(guò)初步柱分離和醇沉除雜脫色，最后采用制備型高效液相色譜獲得了純度大于98%的淫羊藿苷化學(xué)對(duì)照品。在淫羊藿苷單體成分的制備分離方法研究上大多采用柱層析的分離純化手段，其應(yīng)用十分廣泛，具有上樣量大等優(yōu)點(diǎn)，它的缺點(diǎn)是操作步驟繁瑣，樣品回收率低。還有相關(guān)研究采用高效液相色譜分離等得到了純度很高的淫羊藿苷單體成分，但是儀器成本昂貴，溶劑消耗量大也制約了該技術(shù)的發(fā)展。然而，高速逆流色譜(HSCCC)作為二十世紀(jì)七八十年代間發(fā)展起來(lái)的一種連續(xù)高效的液-液分配色譜分離技術(shù)，結(jié)合了液液萃取和分配色譜的優(yōu)點(diǎn)，是一種無(wú)需任何固態(tài)載體或支撐的液-液分配色譜技術(shù)。通過(guò)行星式運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的離心力，使兩種互不相溶的溶劑在高速旋轉(zhuǎn)的螺旋管中單向分布，其中一項(xiàng)作固定相，由恒流泵輸送載有樣品的流動(dòng)相穿過(guò)固定相，利用樣品在兩相中分配系數(shù)的不同實(shí)現(xiàn)分離。HSCCC作為一種常用的分離純化技術(shù)，具有無(wú)不可逆吸附，回收率高，操作簡(jiǎn)單快捷，進(jìn)樣量大，分離效率高等諸多優(yōu)點(diǎn)。十分適合于天然植物提取物的分離和純化，以及高純度標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種淫羊藿苷單體制備方法。為了本發(fā)明的目的，本發(fā)明提供一種式I所示的淫羊藿苷單體的制備方法，采用半制備型高速逆流色譜儀，包括如下步驟I)制備氯仿、甲醇和水的三元溶劑，取其上相為固定相，下相作為流動(dòng)相，將淫羊藿苷粗品溶于下相；2)將高速逆流色譜儀柱子中注滿步驟I)制備的固定相，轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)；3)將步驟I)制備的流動(dòng)相泵入色譜柱，再由進(jìn)樣閥進(jìn)入下相溶解的淫羊藿苷粗品，根據(jù)檢測(cè)器圖譜接收目標(biāo)成分，將含有目標(biāo)物成分的溶液濃縮，冷凍干燥。
權(quán)利要求
1.一種淫羊藿苷單體的制備方法，其特征在于，采用半制備型高速逆流色譜儀對(duì)淫羊藿苷粗品進(jìn)行純化，包括如下步驟 1)制備氯仿、甲醇和水的三元溶劑，取其上相為固定相，下相作為流動(dòng)相，將淫羊藿苷粗品溶于下相； 2)將高速逆流色譜儀柱子中注滿步驟I)制備的固定相，轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)； 3)將步驟I)制備的流動(dòng)相泵入色譜柱，再由進(jìn)樣閥進(jìn)入下相溶解的淫羊藿苷粗品，根據(jù)檢測(cè)器圖譜接收目標(biāo)成分，將含有目標(biāo)物成分的溶液濃縮，冷凍干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述高速逆流色譜儀的紫外檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的氯仿、甲醇和水的體積比為2 5 : 2 5 : 2。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述氯仿、甲醇和水的體積比3.5 : 2. 5 : 2。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述高速逆流色譜儀的流速為2 4mL/mirio
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的高速逆流色譜儀的轉(zhuǎn)速為700 lOOOrpm。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的分離溫度為20 30°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的淫羊藿苷粗品的上樣量為200 400mgo
9.根據(jù)權(quán)利要求I 8任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述的淫羊藿苷粗品中淫羊藿苷的純度為30 70%。
全文摘要
本發(fā)明提供一種淫羊藿苷單體的制備方法，采用半制備型高速逆流色譜儀，包括如下步驟以氯仿、甲醇和水的三元溶劑的上相為固定相，下相作為流動(dòng)相，將淫羊藿苷粗品溶于下相；使高速逆流色譜儀柱子中注滿固定相，轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)；再將流動(dòng)相泵入色譜柱，再由進(jìn)樣閥進(jìn)入下相溶解的淫羊藿苷粗品，根據(jù)檢測(cè)器圖譜接收目標(biāo)成分，將含有目標(biāo)物成分的溶液濃縮，冷凍干燥。本法適合以不同純度的淫羊藿苷粗提物為原料制備高純度淫羊藿苷單體。本發(fā)明的技術(shù)工藝先進(jìn)、分離效率高、回收率、產(chǎn)品純度高、制備量較大。
文檔編號(hào)C07H1/06GK102617670SQ20111003037
公開(kāi)日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2011年1月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月27日
發(fā)明者周曉晶, 張婉, 張經(jīng)華, 杜寧, 王尉, 王覃 申請(qǐng)人:北京市理化分析測(cè)試中心